一种铝合金与聚苯硫醚热性树脂复合材料及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种铝合金与聚苯硫醚热性树脂复合材料及其制备方法，所述复合材料由铝合金构件与聚苯硫醚热性树脂两部分组成，通过对铝合金构件表面先后进行的表面前处理、强碱蚀刻处理,成膜处理和微孔扩容处理，然后在铝合金构件具有扩容微孔的表面进行聚苯硫醚热性树脂涂覆压合处理，结合成为一体的铝塑复合材料。本发明通过对铝合金构件表面进行磷酸成膜处理出均匀微孔，再对微孔施以扩容，然后在铝合金构件表面及扩容的微孔中进行聚苯硫醚热性树脂涂覆压合处理，使两者之间的结合力大大增加，制成具有良好结合性能的铝塑复合材料，并且表面涂覆压合的聚苯硫醚热性树脂不会从铝合金构件上剥离，能够真正地对电子设备、家用电器金属制壳体进行有效的保护。
【专利说明】一种铝合金与聚苯硫醚热性树脂复合材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于金属复合材料【技术领域】，涉及一种铝合金复合材料，具体涉及一种铝合金与聚苯硫醚热性树脂复合材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，随着人们对电子产品外观需求的多样化，电子产品也不断变换着其外观品质，电子产品单一的金属或塑胶机壳已不能满足多元多样化的市场需求，而以金属与塑胶相结合的电子产品机壳则成为了人们的新宠。目前市场上部分较流行的电子产品机身就是通过采用铝合金表面处理与树脂聚合物结合技术的产物。一直以来，表面处理研发人员不断在研究铝合金与树脂聚合物不使用粘接剂相结合的方法，但成果甚微。树脂聚合物
[0003]日本大成普拉斯株式会社CN200380104500的专利申请公开了一种“铝合金与树脂聚合物的复合体机器制造方法”，所涉及的铝合金与树脂组合物复合体是有由表面粗糙度为5?50 μ m以上、表面上具有I μ m以下的微细凹部或凸部的铝合金形状物，与侵入前述凹部或凸部而固定，纵横平均线膨胀系数为2?4X 10_5°C 1的以聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂或聚苯硫醚为主要成分的热塑性树脂组合物构成的复合体。虽然该复合体结合力可达到一定品质的需求，但是工艺过程依然比较费时费力，更是由于是在表面粗糙度为5?50 μ m以上、表面上具有I μ m以下的微细凹部或凸部的铝合金形状构件的表面进行热塑性树脂的复合，仍然使得热塑性树脂组合物在外力撞击的作用下，容易从铝合金形状物上剥离，不能真正地对电子设备、家用电器金属制壳体进行有效的保护。
【发明内容】
[0004]基于上述原因，本发明的目的是提供一种铝合金与聚苯硫醚热性树脂复合材料的制备方法，它通过对铝合金构件表面进行磷酸成膜处理出均匀微孔，再对微孔施以扩容，然后再在铝合金构件表面及扩容的微孔中进行聚苯硫醚热性树脂涂覆压合处理，制成具有良好结合性能的铝塑复合材料，解决了铝塑复合材料表制备工艺容易出现的上述问题。
[0005]本发明所采用的技术方案是，一种铝合金与聚苯硫醚热性树脂复合材料，其特征在于，所述复合材料由铝合金构件与聚苯硫醚热性树脂两部分组成，通过对铝合金构件表面先后进行的表面前处理、强碱蚀刻处理成膜处理和微孔扩容处理，然后在铝合金构件具有扩容微孔的表面进行聚苯硫醚热性树脂涂覆压合处理，结合成为一体的铝塑复合材料。
[0006]本发明所述铝合金与聚苯硫醚热性树脂复合材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤:
[0007]步骤一，对铝合金构件按照常规工艺进行表面前处理，工艺过程包括:除油、双联水洗、中和、双联水洗；
[0008]步骤二、强碱蚀处理，工艺过程包括:碱蚀、双联水洗、中和、双联水洗，工艺流程及相关参数:
[0009]其中，碱蚀药液采用纯度为98%的氢氧化钠，液体浓度为50?70 (g/L)，温度为50?70°C，浸泡时间为10?30秒；
[0010]中和液体浓度为200?300 (g/L)的除灰剂，常温，时间为5?10秒；
[0011]其余工艺过程为常规方式，将铝合金构件表面碱蚀成微孔密布的表面；
[0012]步骤三、微孔扩容处理，工艺过程包括:成膜处理E1、三联水洗、清洗处理E2、结合处理E3、清洗处理E4，工艺流程及相关参数:
[0013]其中，成膜处理El药液采用浓度为180?220(g/L)的磷酸成膜剂，温度为18?22 °C，浸泡时间为480?600秒;
[0014]清洗处理E2和E4药液采用浓度为1.0?3.0 (g/L)的磷酸钾清洗剂，常温，浸泡时间为60?120秒；
[0015]对铝合金构件碱蚀成致密微孔的表面进行成膜处理，形成一连续无孔、厚度为
0.01?0.015μπι的薄膜阻挡层，成膜处理El的处理电压:直流电压20 ± IV，480?600秒；
[0016]结合处理Ε3药液采用浓度为1.6?2.6 (g/L)的醋酸钾结合剂，常温，浸泡时间为60?120秒；
[0017]将具有致密微孔的铝合金构件进行浸泡处理，使薄膜阻挡层下面的致密微孔产生扩大效果，形成吸附纳米级聚苯硫醚热性树脂孔洞；
[0018]其余工艺过程为常规方式；
[0019]步骤四、涂附处理E5，工艺过程包括:涂附处理E5、单水洗、双联水洗、热水洗；
[0020]其中，涂附处理E5药液采用浓度为3.0?5.0(g/L)，比例为1:1的碳酸钾与碳酸氢钾混合溶液涂敷剂，常温，浸泡时间为60?120秒；
[0021]其余工艺过程为常规方式，采用纯水进行；
[0022]步骤五，烘干处理，装入烘干炉，温度为:50?70°C，烘干时间为:10?15分钟；
[0023]步骤六，树脂涂覆压合处理，将纳米级聚苯硫醚热性树脂在250?300°C下进行溶解，时间为5?25分钟，然后在成型模具中于铝合金构件指定部位表面涂覆压合成形纳米级聚苯硫醚热性树脂，模温控制在100?130°C，纳米级聚苯硫醚热性树脂厚度为0.4?
1.0mm，最终得到铝合金与聚苯硫醚热性树脂结合为一体的铝塑复合构件。
[0024]本发明所述的铝合金与聚苯硫醚热性树脂复合材料的制备方法，其特征还在于，
[0025]所述铝合金构件与聚苯硫醚热性树脂结合的指定部位表面为铝合金构件的整体表面，或者结合的指定部位表面为铝合金构件的局部表面。
[0026]本发明铝合金与聚苯硫醚热性树脂复合材料及其制备方法，与其它铝塑材料复合工艺大不相同，它通过对铝合金构件表面进行磷酸成膜处理出均匀微孔，再对微孔施以扩容，然后再在铝合金构件表面及扩容的微孔中进行聚苯硫醚热性树脂涂覆处理，制成具有良好结合性能的铝塑复合材料，通过本发明的制备方法，可使铝合金构件与聚苯硫醚纳米热性树脂之间的结合力大大增加，达到良好的结合性能，并能满足表面处理和注塑工艺各方面的性能测试。铝合金构件与聚苯硫醚热性树脂所形成的复合构件，在外力撞击的作用下，表面涂覆的聚苯硫醚热性树脂不会从铝合金构件上剥离，能够真正地对电子设备、家用电器金属制壳体进行有效的保护，其良好的结合特性必将成为行业内一新的亮点。
【专利附图】
【附图说明】
[0027]图1a—图1d是本发明铝合金与聚苯硫醚热性树脂复合材料制备过程变化渐进示意图。
[0028]图2是本发明铝合金磷酸处理出均匀微孔放大图；
[0029]图3是本发明铝合金结合处理后微孔扩容放大图。
[0030]图中，1.铝合金构件，2.阻挡层，3.多孔层，4.纳米级聚苯硫醚热性树脂。
【具体实施方式】
[0031]结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0032]一种铝合金与聚苯硫醚热性树脂复合材料，所述复合材料由铝合金构件与聚苯硫醚热性树脂两部分组成，通过对铝合金构件表面先后进行的表面前处理、强碱蚀刻处理，成膜处理和微孔扩容处理，然后在铝合金构件具有扩容微孔的表面进行聚苯硫醚热性树脂涂覆处理，结合成为一体的铝塑复合材料。
[0033]本发明铝合金与聚苯硫醚热性树脂复合材料的制备方法包括以下步骤:
[0034]步骤一，对铝合金构件按照常规工艺进行表面前处理，工艺过程包括:除油、双联水洗、中和、双联水洗；
[0035]步骤二、强碱蚀刻处理，工艺过程包括:碱蚀、双联水洗、中和、双联水洗；工艺流程及相关参数:
[0036]其中，碱蚀药液采用纯度为98%的氢氧化钠，液体浓度为50?70 (g/L)，温度为50?70°C，浸泡时间为10?30秒；
[0037]中和液体浓度为200?300 (g/L)的除灰剂，常温，时间为5?10秒；
[0038]其余工艺过程为常规方式，将铝合金构件表面碱蚀成微孔密布的表面；
[0039]步骤三、微孔扩容处理，工艺过程包括:成膜处理E1、三联水洗、清洗处理E2、结合处理E3、清洗处理E4 ;工艺流程及相关参数:
[0040]其中，成膜处理El药液采用浓度为180?220(g/L)的磷酸成膜剂，温度为18?22 °C，浸泡时间为480?600秒;
[0041]清洗处理E2和E4药液采用浓度为1.0?3.0 (g/L)的磷酸钾清洗剂，常温，浸泡时间为60?120秒；
[0042]对铝合金构件碱蚀成致密微孔的表面进行成膜处理，形成一连续无孔、厚度为
0.01?0.015 μ m的薄膜阻挡层，成膜处理El的处理电压:直流电压20± IV，480?600秒；
[0043]结合处理E3药液采用浓度为1.6?2.6 (g/L)的醋酸钾结合剂，常温，浸泡时间为60?120秒；
[0044]将具有致密微孔的铝合金构件进行浸泡处理，使薄膜阻挡层下面的致密微孔产生扩大效果，形成吸附纳米级聚苯硫醚热性树脂孔洞；
[0045]其余工艺过程为常规方式；
[0046]步骤四、涂附处理E5，工艺过程包括:涂附处理E5、单水洗、双联水洗、热水洗；
[0047]其中，涂附处理E5药液采用浓度为3.0?5.0(g/L)，比例为1:1的碳酸钾与碳酸氢钾混合溶液涂敷剂，常温，浸泡时间为60?120秒；
[0048]其余工艺过程为常规方式，采用纯水进行；
[0049]步骤五，烘干处理，装入烘干炉，温度为:50?70°C，烘干时间为:10?15分钟；
[0050]步骤六，树脂涂覆压合处理，将纳米级聚苯硫醚热性树脂在250?300°C下进行溶解，时间为5?25分钟，然后在成型模具中于铝合金构件指定部位表面涂覆压合成形纳米级聚苯硫醚热性树脂，模温控制在100?130°C，纳米级聚苯硫醚热性树脂厚度为0.4?
1.0mm，最终得到铝合金与聚苯硫醚热性树脂结合为一体的铝塑复合构件。
[0051]本发明铝合金与聚苯硫醚热性树脂复合材料的制备方法，所述铝合金构件与聚苯硫醚热性树脂结合的指定部位表面为铝合金构件的整体表面，或者结合的指定部位表面为铝合金构件的局部表面。
[0052]本发明铝合金与聚苯硫醚热性树脂复合材料的制备方法，先将加工好的铝合金构件按照常规工艺进行表面处理前处理操作，此前处理过程工艺包括:工艺过程包括:除油、双联水洗、中和、双联水洗。除油工序可以去除金属成型过程中残留的油溃，用中和工序去除前处理残留药液，避免影响后工艺操作。然后再通过强碱蚀刻处理工艺的碱蚀工序，去除铝合金构件外表出现的轻微坯锋，并均匀蚀刻产品外表面，将铝合金构件表面碱蚀成微孔密布的表面。
[0053]在进行完前处理和强碱蚀刻处理工艺后，对铝合金构件进行微孔扩容处理，微孔扩容处理工艺过程包括:成膜处理E1、三联水洗、清洗处理E2、结合处理E3、清洗处理E4。
[0054]在整个微孔扩容处理工艺过程中，如图1a所示，通过微孔扩容处理的第一阶段，成膜处理E1，直流电压为20±1V，时长为480?600秒。在通电开始的几至十几秒时间内，电压随时间急剧上升至最大值，该值称为临界电压(或形成电压)。它会使铝合金构件I表面形成一连续无孔的薄膜阻挡层2，此膜具有较高的电阻，因此随着膜层的加厚，电阻加大，槽电压急剧直线上升。无孔的薄膜阻挡层2的出现阻碍了膜层的继续加厚，其厚度与形成电压成正比，与氧化膜在电解液中的溶解速度成反比。一般薄膜阻挡层厚度约为0.01?
0.015 μ m。该段的特点是氧化膜的生成速度远大于溶解速度。临界电压受电解液温度的影响很大，温度高，电解液对膜层的溶解作用强，无孔的薄膜阻挡层2薄，临界电压较低。
[0055]微孔扩容处理的第二阶段，如图1b所示出现膜孔，阳极电位达到最高值以后，开始下降，其下降幅度为最大值的10%?15%。这是由于电解液对膜层的溶解作用，使氧化膜最薄的局部产生孔穴，电阻下降，电压也随之下降。氧化膜有了孔隙之后，电化学反应可继续进行，氧化膜继续生长形成多孔层3。
[0056]微孔扩容处理的第三阶段:如图1c所示，于薄膜阻挡层出现的多孔层3增厚，此阶段的特征是，氧化时间大约20秒钟后，电压开始趋于平稳。此时，阻挡层生成速度与溶解速度达到平衡，其厚度保持不变，但氧化反应并未停止，氧化膜的生成与溶解仍在每个孔穴的底部继续进行，由孔穴底部向金属内部移动，随着时间的延长，孔穴加深形成孔隙和孔壁。由于孔隙内电解液的存在，导电离子便可在此畅通无阻，因此在多孔层的建立过程中，电阻值的变化并不大，电压也就无明显的变化，反映在特性曲线上是平稳段。在阳极氧化过程中，由于各种因素的影响，使溶液温度不断提高，对铝合金构件的膜层腐蚀作用也随之加大，不仅孔底，也使孔口处膜层及外表面膜层的腐蚀速度加大，因此多孔层3厚度增长变慢。当孔口膜层的腐蚀速度与孔底处的成膜速度相等时，多孔层3的厚度就不会再继续增力口，该平衡到来的时间越长，则氧化膜越厚。在氧化膜的生长过程中，电渗起着重要的作用，使电解液在膜孔内不断循环更新。电渗产生的原因可解释为:在电解液中水化了的氧化膜表面带负电荷，而在其周围的溶液中紧贴着带正电荷的离子，因电位差的影响，带电质点相对于固体壁发生电渗作用，即贴近孔壁带正电荷的液层向孔外部流动，而外部新鲜的电解液沿孔的中心轴流入孔内，促使孔内的电解液不断更新，从而使孔加深扩大，如图1c所示。
[0057]当铝合金构件I经过微孔扩容处理后，进行清洗处理E2:用磷酸钾清洗剂将表面形成致密蜂窝状结晶微孔的铝合金构件进行第一次清洗处理，从而将微孔中残留的酸液清洗干净，以便于后续工艺结合处理E3的进行。
[0058]结合处理E3药液采用浓度为1.6?2.6 (g/L)的醋酸钾结合剂，常温，浸泡时间为60?120秒钟。通过结合处理E3工序，将铝合金构件清洗干净的致密微孔进行结合浸泡处理，使致密微孔产生放大效果，便于吸附纳米塑胶微分子。
[0059]随后进行的清洗处理E4:如同清洗处理E2:采用磷酸钾清洗剂将将经过结合药液处理的致密微孔进行清洗便于后工艺涂附处理E5的进行。
[0060]涂附处理E5药液采用浓度为3.0?5.0 (g/L),比例为1:1的碳酸钾与碳酸氢钾混合溶液涂敷剂，常温，浸泡时间为60?120秒。铝合金构件经过涂附处理E5药液浸泡，其表面上的致密微孔会被完全放大，从而使其结合纳米塑胶性能大大增加。
[0061]在涂附处理E5工序进行完毕后，将铝合金构件装入烘干炉烘干，烘干温度为:50?70°C，时间为:10?15分钟。
[0062]最后进行树脂涂覆压合处理，先将纳米级聚苯硫醚热性树脂在250?300°C下进行溶解，时间为5?25分钟，然后将铝合金构件装入成型模具中，于铝合金构件指定部位表面涂覆压合成形纳米级聚苯硫醚热性树脂4，模具温度控制在100?130°C，涂覆压合成形的纳米级聚苯硫醚热性树脂4厚度为0.4?1.0mm，最终得到铝合金与聚苯硫醚热性树脂结合为一体的铝塑复合构件，如图1d所示。
[0063]本发明铝合金与聚苯硫醚热性树脂复合材料的制备方法，铝合金构件与聚苯硫醚热性树脂结合的指定部位表面为铝合金构件的整体表面，结合指定部位表面也可以是铝合金构件的局部表面，形成与众不同铝合金与塑料一体并存的艺术效果。
[0064]上述实施方式只是本发明的一个实例，不是用来限制本发明的实施与权利范围，凡依据本发明申请专利保护范围所述的内容做出的等效变化和修饰，均应包括在本发明申请专利范围内。
【权利要求】
1.一种铝合金与聚苯硫醚热性树脂复合材料，其特征在于，所述复合材料由铝合金构件与聚苯硫醚热性树脂两部分组成，通过对铝合金构件表面先后进行的表面前处理、强碱蚀刻处理，成膜处理和微孔扩容处理，然后在铝合金构件具有扩容微孔的表面进行聚苯硫醚热性树脂涂覆压合处理，结合成为一体的铝塑复合材料。
2.—种铝合金与聚苯硫醚热性树脂复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤: 步骤一，对铝合金构件按照常规工艺进行表面前处理，工艺过程包括:除油、双联水洗、中和、双联水洗； 步骤二、强碱蚀刻处理，工艺过程包括:碱蚀、双联水洗、中和、双联水洗；工艺流程及相关参数: 其中，碱蚀药液采用纯度为98%的氢氧化钠，液体浓度为50?70 (g/L)，温度为50?70°C，浸泡时间为10?30秒； 中和液体浓度为200?300 (g/L)的除灰剂，常温，时间为5?10秒； 其余工艺过程为常规方式，将铝合金构件表面碱蚀成微孔密布的表面； 步骤三、微孔扩容处理，工艺过程包括:成膜处理E1、三联水洗、清洗处理E2、结合处理E3、清洗处理E4 ;工艺流程及相关参数: 其中，成膜处理El药液采用浓度为180?220 (g/L)的磷酸成膜剂，温度为18?22 °C，浸泡时间为480?600秒; 清洗处理E2和E4药液采用浓度为1.0?3.0 (g/L)的磷酸钾清洗剂，常温，浸泡时间为60?120秒； 对铝合金构件碱蚀成致密微孔的表面进行成膜处理，形成一连续无孔、厚度为0.01?0.015 μ m的薄膜阻挡层，成膜处理El的处理电压:直流电压20±1V，480?600秒； 结合处理E3药液采用浓度为1.6?2.6(g/L)的醋酸钾结合剂，常温，浸泡时间为60?120 秒; 将具有致密微孔的铝合金构件进行浸泡处理，使薄膜阻挡层下面的致密微孔产生扩大效果，形成吸附纳米级聚苯硫醚热性树脂孔洞； 其余工艺过程为常规方式； 步骤四、涂附处理E5，工艺过程包括:涂附处理E5、单水洗、双联水洗、热水洗； 其中，涂附处理E5药液采用浓度为3.0?5.0(g/L),比例为1:1的碳酸钾与碳酸氢钾混合溶液涂敷剂，常温，浸泡时间为60?120秒； 其余工艺过程为常规方式，采用纯水进行； 步骤五，烘干处理，装入烘干炉，温度为:50?70°C，烘干时间为:10?15分钟；步骤六，树脂涂覆压合处理，将纳米级聚苯硫醚热性树脂在250?30(TC下进行溶解，时间为5?25分钟，然后在成型模具中于铝合金构件指定部位表面涂覆压合成形纳米级聚苯硫醚热性树脂，模温控制在100?130°C，纳米级聚苯硫醚热性树脂厚度为0.4?1.0mm,最终得到铝合金与聚苯硫醚热性树脂结合为一体的铝塑复合构件。
3.根据权利要求2所述的铝合金与聚苯硫醚热性树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述铝合金构件与聚苯硫醚热性树脂结合的指定部位表面为铝合金构件的整体表面，或者结合的指定部位表面为铝合金构件的局部表面。
【文档编号】B32B15/08GK103862748SQ201410050787
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2014年2月13日 优先权日:2014年2月13日
【发明者】汤铁装 申请人:东莞宜安科技股份有限公司