一种具有荧光效果的阻燃聚乳酸纤维

本发明属于聚合物纤维阻燃，具体涉及一种具有荧光效果的阻燃聚乳酸纤维。

背景技术：

1、当前，人工合成的聚合物纤维织物在纺织品行业中被大量应用，就以我国为例，一方面每年都会消耗超过1000万吨聚对苯二甲酸乙二醇酯(pet)这种由不可再生石油资源生产的聚酯，另一方面，由于其难降解特性，无论对废弃纺织品进行填埋或焚烧都会造成严重的环境污染问题。

2、因此为了解决这一问题，生物可降解聚合物逐渐被广泛应用，而聚乳酸就是其中一种，聚乳酸(pla)是由生物发酵产生的乳酸聚合而成；来自天然，归于天然，可以认为，在pla的使用周期中，其碳排放量为零。所以以pla为代表的生物基可降解聚合物替代pet等难降解聚合物用于纺织品生产和应用必将是一个重要的发展趋势。

3、但是聚乳酸自身存在一个很大的缺点就是pla本身不耐燃，尤其当聚乳酸被制备成纤维织物时，其表面积增大，更易燃烧。因此必须提高聚乳酸纤维的阻燃性能。同时，随着现代社会越来越多元化，对于这种生物可降解织物的功能性要求也越来越高，单一的功能性已无法满足需要。如对于夜间工作者(警察、夜跑者等)来说，其服装不仅要求其具有阻燃性以减少纺织品本身易燃带来的火灾危险，同时为了提升夜间活动安全性还要求其具有荧光的特性；又比如说包装行业中的防伪包装不仅对阻燃性能有要求还对荧光性质也有要求。

4、目前解决纤维易燃的问题，主要方法就是往纤维中加入阻燃剂，如cn114921870a公开了一种通过共混熔融纺丝的方法，将含氮磷硅阻燃剂共混到聚乳酸纤维中，但是仅仅只是达到阻燃效果。又比如cn111349318将氮系阻燃剂、磷系阻燃剂以及荧光色料一起共混加入聚酯中，从而达到制备的纤维织物既有阻燃效果，又有荧光的性质。但是上述将阻燃剂、荧光剂分别加入到聚合物基体的办法，也有其局限性：如工序复杂，而且两种填料之间可能会有相互影响，或削弱阻燃、或削弱荧光性质，而无法达到很好的效果。所以，如何在达到荧光效果的同时提高纤维本身的阻燃性仍是一个很大的挑战。

技术实现思路

1、为此，本发明提供了一种具有荧光效果的阻燃聚乳酸纤维，通过添加一种新型的具有荧光性能的阻燃剂来提高聚乳酸纤维的阻燃性，同时赋予聚乳酸纤维强的可见荧光。本发明所制备的聚乳酸纤维相比于加入单一的荧光剂或阻燃剂的聚乳酸纤维表现出更强的荧光效果和更优异的阻燃性能，使聚乳酸纤维应用更加广泛。

2、本发明具有荧光效果的阻燃聚乳酸纤维，由聚乳酸和阻燃荧光剂经溶剂溶解后通过静电纺丝获得。其原料按质量份数构成为：聚乳酸50-100份，阻燃荧光剂10-50份。

3、所述阻燃荧光剂是由9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(dopo)与丙烯酸芘甲醇酯合成制得，具体包括如下步骤：

4、(1)将芘甲醇与丙烯酰氯在0℃下反应12小时，得到丙烯酸芘甲醇酯；

5、(2)将丙烯酸芘甲醇酯与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物dopo按1:1.5～1.5:1的摩尔比加入到配有冷凝管和磁力搅拌器的三口烧瓶中，再加入n,n-二甲基甲酰胺，在惰性气体的保护下将反应物搅拌溶解，随后于40℃下反应6～8h，反应液冷却至室温后析出大量沉淀，随后抽滤并用丙酮洗涤，真空干燥得到淡黄色粉末，即为阻燃荧光剂。

6、进一步地，将聚乳酸溶解在溶剂中得到纺丝液a，将聚乳酸和阻燃荧光剂共同溶解在溶剂中得到纺丝液b；将纺丝液a和纺丝液b通过不同的静电纺丝喷头共同电纺得到具有不同织物结构的具有荧光效果的阻燃聚乳酸纤维。

7、所述纺丝液a中聚乳酸的质量分数为10～12％w/v；所述纺丝液b中聚乳酸的质量分数为12～15％w/v，阻燃荧光剂的质量分数为0.6～6％w/v。

8、所述溶剂为二氯甲烷(dcm)与n,n-二甲基甲酰(dmf)复配溶液，体积比为7:3～5:5。

9、静电纺丝过程中使用的静电纺丝喷头包括单通道针头、双通道针头以及同轴针头。

10、进一步地，电纺参数设置为：电压15-20kv，纺丝液流速2-3ml/h，接收距离12-15cm。

11、本发明聚乳酸纤维具有荧光效果，其在270nm波长激发下的荧光强度既高于仅含有dopo的聚乳酸纤维的荧光强度，又高于仅含有丙烯酸芘甲醇酯的聚乳酸纤维的荧光强度。

12、本发明聚乳酸纤维的阻燃成炭能力优于仅含有dopo阻燃剂或仅含有芘甲醇或仅含有丙烯酸芘甲醇酯的聚乳酸纤维，即dopo与丙烯酸芘甲醇酯具有协效促进聚乳酸成炭的能力。

13、与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：

14、本发明通过化学键将dopo与芘分子连接起来，利用二者之间的荧光共振能量转移效应，增强荧光发射强度。同时芘能够提高dopo对聚乳酸纤维的阻燃性能。通过在分子结构中引入酯键，提高了dopo和芘与聚乳酸的相容性。

15、本发明通过在聚乳酸纤维中引入上述的新型的具有荧光性能的阻燃剂，提高聚乳酸纤维的阻燃性的同时赋予聚乳酸纤维强的可见荧光。即本发明所制备的聚乳酸纤维相比于加入单一的荧光剂或阻燃剂的聚乳酸纤维表现出更强的荧光效果和更优异的阻燃性能，所得的具有荧光效果的阻燃聚乳酸纤维可满足服装、包装产业更高的要求。

技术特征：

1.一种具有荧光效果的阻燃聚乳酸纤维，其特征在于：

2.根据权利要求1所述的具有荧光效果的阻燃聚乳酸纤维，其特征在于所述阻燃荧光剂通过包括如下步骤的方法制备获得：

3.根据权利要求2所述的具有荧光效果的阻燃聚乳酸纤维，其特征在于：

4.根据权利要求1所述的具有荧光效果的阻燃聚乳酸纤维，其特征在于：

5.根据权利要求4所述的具有荧光效果的阻燃聚乳酸纤维，其特征在于：

6.根据权利要求4所述的具有荧光效果的阻燃聚乳酸纤维，其特征在于：

7.根据权利要求4所述的具有荧光效果的阻燃聚乳酸纤维，其特征在于：

8.根据权利要求4所述的具有荧光效果的阻燃聚乳酸纤维，其特征在于：

技术总结
本发明公开了一种具有荧光效果的阻燃聚乳酸纤维，由聚乳酸和阻燃荧光剂经溶剂溶解后通过静电纺丝获得；其原料按质量份数构成为：聚乳酸50‑100份，阻燃荧光剂10‑50份。所述阻燃荧光剂是由9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物与丙烯酸芘甲醇酯合成制得，这种具有荧光性能的阻燃剂可以与聚乳酸纤维紧密结合。本发明所制备的聚乳酸纤维相比于加入单一的荧光剂或阻燃剂的聚乳酸纤维表现出荧光效果和更优异的阻燃性能，使聚乳酸纤维应用更加广泛。

技术研发人员：郝文涛,郑倩南,钟杨宁婕,柯晨晨,杨文
受保护的技术使用者：合肥工业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13