一种溴铅铯-MXene纤维纳米复合材料及应用

本发明属于mxene纤维材料制备，具体涉及一种溴铅铯-mxene纤维复合材料及应用。

背景技术：

1、随着现代技术的发展，生产设备的使用功率更大，这就要求更大的能量储存。对于这一需求，就需要开发新一代用于储能设备(如电池和超级电容器)的电极材料。mxenes由于其分层结构和高导电性，成为储能应用的有前途的候选者。对于电池和超级电容器来说，二维异质结构材料比单独的构件更有优势。然而，mxene材料的稳定性一直是难以克服的一个问题，由于其表面丰富的末端集团和亲水性，mxene很容易溶解或被氧化。mxene的组成可以表示为mn+1xntx，其中m代表过渡金属，通常为钛、钒、铬、钼等。x通常为碳或者是氮，而tx则代表了材料表面的终端基团，例如-o，-oh或者是-f。在众多mxene中，碳化钛ti3c2tx是最早被制备出来的，研究也最为广泛。ti3c2tx纳米片具有优异的金属导电性，并且表面亲水，所以引起了广大研究者的研究兴趣。但mxene材料的拉伸强度较低，在实际应用过程中很容易发生断裂。彭庆宇教授制备的mxene纤维无纺布(materials&design,2022,223,111207)，拉伸强度仅为6.13±0.14mpa。因此如何提高mxene纤维的强度是其应用过程中需要解决的重要问题。

2、纳米级mxene虽然性能优异，但纳米材料的操作不便，导致mxene纳米片的应用领域相对狭隘，因此将mxene纳米片进行宏观组装构成纤维材料是mxene应用的重要方向。目前，已有静电纺丝和湿法纺丝两种方法来进行mxene纳米纤维的构筑。然而，受现有mxene合成制备工艺限制，所制备mxene的尺寸分布较宽，尺寸小于1μm片层含量较多，加之mxene片层自支撑能力较弱的的问题，以mxene为组成单元的纤维宏观材料迄今为止一直未取得有效进展。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供了一种溴铅铯-mxene纤维纳米复合材料，本发明的另一目的是提供上述材料的制备方法。

2、本发明的技术方案为：一种溴铅铯-mxene纤维纳米复合材料，其特征在于由以下方法制备得到，具体步骤如下：

3、(1)将max置于刻蚀剂中加热进行刻蚀反应，经洗涤、振荡剥离及离心获得mxene沉淀，分散到水中制成mxene纳米片水分散液；其中，所述的max相为ti3alc2，mxene为ti3c2tx；所述刻蚀剂为氟化锂的盐酸水溶液，氟化锂的浓度为0.05g/ml～0.2g/ml，盐酸的浓度为6-12mol/l；

4、(2)将溴化铯和溴化铅加到有机溶液中，将混合溶液在50～70℃下加热搅拌，即得到溴铅铯cspbbr3的有机溶液；其中溴铅铯cspbbr3的有机溶液中溴铅铯的浓度为0.4-0.48mol/l；

5、(3)将步骤(1)制成mxene纳米片水分散液与步骤(2)制得的溴铅铯的有机溶液在50～70℃下加热搅拌，形成具有mxene纳米片与溴铅铯的混合溶液作为纺丝浆料；纺丝浆料溴铅铯与mxene纳米片的质量比为(1～5)：100；

6、(4)将步骤(3)中的纺丝浆料注入到硫酸镁(mgso4)-乙醇水溶液的凝固浴中，形成有序纤维，洗涤后烘干，得到溴铅铯-mxene纤维。

7、优选步骤(1)中mxene纳米片水分散液的浓度为50mg/ml～200mg/ml。

8、优选步骤(1)中刻蚀过反应的温度为30～50℃；刻蚀反应的时间为24～48小时。

9、优选步骤(1)中max与氟化锂的质量比为1：(1～3)。

10、优选步骤(2)中的有机溶液为二甲基亚砜或n,n-二甲基甲酰胺。

11、优选步骤(2)中溴化铯和溴化铅按铅、铯摩尔比为(0.8～1.2)：1加入到有机溶液中。

12、优选步骤(4)中硫酸镁的质量与水的体积比为0.0025g/ml～0.01g/ml，乙醇与水的体积比为1：(50～200)。

13、优选步骤(4)中洗涤为将制得的纤维置于去离子水中浸泡1～5min后取出，重复3～5次。

14、进一步的，步骤(4)中所述的注入是通过注射器和注射泵控制。

15、进一步的，步骤(4)中所述的烘干是将纤维从去离子水中取出并置于培养皿中，将培养皿置于真空烘箱中干燥。

16、本发明还提供了上述的溴铅铯-mxene纤维纳米复合材料在电机材料中的应用。

17、有益效果：

18、本发明提供了一种溴铅铯/mxene纤维复合材料及其制备方法，此方法克服了mxene机械强度差的局限，使得在材料具有大比电容的条件下，实现mxene纤维机械强度和电化学性能的提升。该方法通过刻蚀剥离ti3c2al前驱体，首先获得了表面具有丰富官能团的mxene纳米片，随后实现溴铅铯纳米晶体在其表面的原位生长，从而极大的降低了材料的界面转移电阻同时增强了材料的稳定性。此外，溴铅铯纳米晶体在mxene片层间的生长同时也拓宽了mxene片层的层间距，在增强其片层结构的稳定性的同时大大促进了电解质离子的迁移，使得其对充放电过程中的体积效应有更高的耐受性。

技术特征：

1.一种溴铅铯-mxene纤维纳米复合材料，其特征在于由以下方法制备得到，具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的溴铅铯-mxene纤维纳米复合材料，其特征在于步骤(1)中mxene纳米片水分散液的浓度为50mg/ml～200mg/ml。

3.根据权利要求1所述的溴铅铯-mxene纤维纳米复合材料，其特征在于步骤(1)中刻蚀反应的温度为30～50℃；刻蚀反应的时间为24～48小时。

4.根据权利要求1所述的溴铅铯-mxene纤维纳米复合材料，其特征在于步骤(1)中max与氟化锂的质量比为1：(1～3)。

5.根据权利要求1所述的溴铅铯-mxene纤维纳米复合材料，其特征在于步骤(2)中的有机溶液为二甲基亚砜或n,n-二甲基甲酰胺。

6.根据权利要求1所述的溴铅铯-mxene纤维纳米复合材料，其特征在于步骤(2)中溴化铯和溴化铅按铅、铯摩尔比为(0.8～1.2)：1加入到有机溶液中。

7.根据权利要求1所述的溴铅铯-mxene纤维纳米复合材料，其特征在于步骤(4)中硫酸镁的质量与水的体积比为0.0025g/ml～0.01g/ml，乙醇与水的体积比为1：(50～200)。

8.根据权利要求1所述的溴铅铯-mxene纤维纳米复合材料，其特征在于步骤(4)中洗涤为将制得的纤维置于去离子水中浸泡1～5min后取出，重复3～5次。

9.一种如权利要求1所述的溴铅铯-mxene纤维纳米复合材料在电机材料中的应用。

技术总结
本发明涉及一种溴铅铯‑MXene纤维复合材料及应用，属于电极材料技术领域，该材料由以下步骤制备：MXene纳米片溶液制备、湿法纺丝制备溴铅铯/MXene纤维复合材料。本发明公开的用于超级电容器的溴铅铯/MXene纤维复合材料制作简便、成本低，溴铅铯/MXene电极材料溴铅铯纳米晶体锚定于MXene纳米片层表面，降低了复合材料间的界面转移电阻，提高复合材料的导电性；溴铅铯的插层生长在MXene片层之间拓宽了MXene片层的层间距，在促进离子迁移的同时增强了材料的结构稳定性且具有良好的导电性能。本发明的制备方法简单易操作，适用于连续规模化生产，得到的纤维材料克服了MXene材料机械强度偏低的缺点，并具有优秀的电化学性质。

技术研发人员：朱亮亮,奚亦然,陈苏
受保护的技术使用者：南京工业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15