一种利用低共熔溶剂高效分离木质素的方法及产品

本发明属于生物质资源综合利用，尤其涉及一种利用低共熔溶剂高效分离木质素的方法及产品。

背景技术：

1、木质纤维素类生物质作为世界上最丰富的可再生资源，其有效利用对于替代不可再生化石能源、应对能源危机问题、降低环境污染、加快结构转型具有重要意义。为了充分利用木质纤维素类生物质，将其转化为有效利用的能源以及化工品，需要对木质纤维素生物质进行组分分离，这也一直是生物质研究领域的难点。木质纤维素组分分离方法主要包括：稀酸法、碱法、蒸汽爆破法、高温液态水法、氨爆破法、生物法、有机溶剂法、离子液体法、低共熔溶剂法以及较少使用的机械、挤压法等。离子液体、有机溶剂以及低共熔溶剂是目前新兴的研究热点。

2、abbott等在2003年首次发现季铵盐和酰胺化合物形成的低共熔化合物，并命名为低共熔溶剂(deep eutectic solvents，des)。经过研究发现，des不仅具有与离子液体相似的物理化学性质，且价格低廉、无毒、可生物降解、易于制备和回收，是一种新型的绿色溶剂。des主要是由氢键受体和氢键供体组成的共熔物，彼此之间通过氢键作用相互连接。一般由两种或者三种组分形成，其熔点低于其中任何单一组分。与传统的离子液体制备相比，低共熔溶剂制备方法简单，材料易得，合成后无需提纯。低共熔溶剂分离木质纤维素原料方法简单、绿色环保，低共熔溶剂的可重复性使得该方法未来产业化应用具有可能性。

3、因此，如何提供一种利用低共熔溶剂高效分离木质素，同时获得des-棕纤维素的方法是本领域技术人员亟需解决的技术问题。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提出了一种利用低共熔溶剂高效分离木质素的方法及产品。

2、为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：

3、一种利用低共熔溶剂高效分离木质素的方法，包括以下步骤：

4、将生物质原料经预处理后与低共熔溶剂混合加热反应，然后经抽滤、洗涤、烘干，得到des-综纤维素。

5、优选的，所述预处理包括以下步骤：

6、将生物质原料粉碎后过60目筛，然后利用苯醇混合溶液在索氏抽提器中进行抽提6h，最后于105℃烘12h后密封储存备用。

7、所述苯醇溶液为甲苯和无水乙醇以体积比2：1混合得到；

8、所述生物质原料包括麦秆、稻壳、花生壳、松木。

9、优选的，所述低共熔溶剂包括氢键受体和氢键供体；

10、所述氢键受体与氢键供体摩尔比为1：(2-10)。

11、优选的，所述氢键受体为氯化胆碱；

12、所述氢键供体包括乳酸、草酸、甲酸、尿素中的一种或任意几种；

13、所述氢键受体与氢键供体摩尔比为1：2；

14、或，

15、所述氢键受体与氢键供体摩尔比为1：10。

16、优选的，所述低共熔溶剂的制备方法包括以下步骤：

17、将所述氢键供体与氢键受体混合后，水浴搅拌加热至得到均一透明溶液，即得到所述低共溶溶剂。

18、优选的，所述加热温度为90℃，时间为0.5h；

19、所述搅拌速率为250r/min。

20、优选的，所述加热反应温度为80-140℃，时间为2-18h。

21、优选的，所述加热反应温度为120℃，时间为4h；

22、或，

23、所述加热反应温度为120℃，时间为12h；

24、或，

25、所述加热反应温度为120℃，时间为16h。

26、一种利用低共熔溶剂高效分离木质素的方法制备得到的des-综纤维素。

27、本发明公开了一种利用低共熔溶剂高效分离木质素的方法及产品，与现有技术相比，本发明所使用的低共熔溶剂由常见的胆碱和有机酸组成，成本低廉、性质稳定、对环境又好、操作简单，可在温和的条件下将木质纤维素中的半纤维素降解为低聚糖，而此过程中木质素和纤维素的损失极少，有效避免了木质素的缩合，且在一定程度上减轻了环境污染，能耗过高等问题。本发明优化反应条件及反应时间对低共熔溶剂分离木质纤维素的效果，实现了对木质素的高效利用，且本发明利用低共熔溶剂作为溶剂分解木质素，具有工艺简单，成本低廉，等优点。

技术特征：

1.一种利用低共熔溶剂高效分离木质素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种利用低共熔溶剂高效分离木质素的方法，其特征在于，所述预处理包括以下步骤：

3.根据权利要求1所述的一种利用低共熔溶剂高效分离木质素的方法，其特征在于，所述低共熔溶剂包括氢键受体和氢键供体；

4.根据权利要求3所述的一种利用低共熔溶剂高效分离木质素的方法，其特征在于，所述氢键受体为氯化胆碱；

5.根据权利要求3或4所述的一种利用低共熔溶剂高效分离木质素的方法，其特征在于，所述低共熔溶剂的制备方法包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的一种利用低共熔溶剂高效分离木质素的方法，其特征在于，所述加热温度为90℃，时间为0.5h；

7.根据权利要求1所述的一种利用低共熔溶剂高效分离木质素的方法，其特征在于，所述加热反应温度为80-140℃，时间为2-18h。

8.根据权利要求7所述的一种利用低共熔溶剂高效分离木质素的方法，其特征在于，所述加热反应温度为120℃，时间为4h；

9.如权利要求1所述的一种利用低共熔溶剂高效分离木质素的方法制备得到的des-综纤维素。

技术总结
本发明公开一种利用低共熔溶剂高效分离木质素的方法及产品，属于生物质资源综合利用技术领域，包括以下步骤：将生物质原料经预处理后与低共熔溶剂混合加热反应，然后经抽滤、洗涤、烘干，得到DES‑综纤维素。本发明还公开了上述制备方法制备得到的DES‑综纤维素。本发明优化反应条件及反应时间对低共熔溶剂分离木质纤维素的效果，实现了对木质素的高效利用，且本发明利用低共熔溶剂作为溶剂分解木质素，低共熔溶剂回收后可重复使用，具有工艺简单，成本低廉等优点。

技术研发人员：赵淑蘅,王尚,胡建军,李卓洁,翟巧龙,杨绍旗,姚森
受保护的技术使用者：河南农业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15