一种基于丙烯酰胺单体聚合的碳纤维原丝及其制备方法

本发明属于碳纤维原丝，具体涉及一种基于丙烯酰胺单体聚合的碳纤维原丝及其制备方法。

背景技术：

1、传统的碳纤维原丝制备技术中，牵伸定型是非常重要的一个环节。在原丝一定温度预氧化处理的过程中，通过机械牵伸的方式，实现纤维在牵伸作用下的成型，有助于缺陷的降低以及结构取向的形成。然而，机械牵伸定型，需要长周期大尺寸的设备，要求设备运行非常稳定，并设置多级牵伸来实现纤维原丝的逐渐定型，对设备、场地、生长周期均提出较高要求，需要各生产环节协同处理，导致生产成本高居不下。

技术实现思路

1、为解决上述问题，本发明提供了一种基于丙烯酰胺单体聚合的碳纤维原丝及其制备方法。基于湿法纺丝工艺，从成分设计出发，利用丙烯酰胺聚合凝胶化的过程，获得纤维原丝。除了传统的机械物理牵伸外，通过水浴提供热场，利用丙烯酰胺聚合所提供的化学收缩，提供额外牵伸力，有助于大幅缩减纤维原丝成型时间，降低纤维成型所需要的温度，大幅降低原丝生长与成型工艺流程，降低牵伸工艺成本。

2、为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：

3、本发明技术方案之一：提供一种基于丙烯酰胺单体聚合的碳纤维原丝的制备方法，包括以下步骤：

4、(1)以小分子生物质素、丙烯酰胺和海藻酸钠为溶质配制纺丝前驱体溶液；

5、(2)以小分子生物质素、丙烯酰胺和氯化钙为溶质配制纺丝凝固浴；

6、(3)利用湿法纺丝制备凝胶纤维；

7、(4)通过水浴牵伸将所述凝胶纤维定型、烘干制得碳纤维原丝。

8、优选地，步骤(1)中所述小分子生物质素为葡萄糖。

9、优选地，步骤(1)中所述纺丝前驱体溶液中小分子生物质素与水的质量比为(1～4):10，丙烯酰胺与水的质量比为(1～4):20，海藻酸钠与水的质量比为(1～20):300，其中小分子生物质素与丙烯酰胺的质量比为(2～10):1。

10、优选地，步骤(2)中所述小分子生物质素为葡萄糖。

11、优选地，步骤(2)中所述纺丝凝固浴中小分子生物质素与水的质量比为(2～5):10，丙烯酰胺与水的质量比为(6～15):100，其中小分子生物质素与丙烯酰胺的质量比为(2～15):1,氯化钙与水的质量比为1～10:100。

12、优选地，步骤(3)中所述湿法纺丝为将所述纺丝前驱体溶液注入所述纺丝凝固浴中，注射速度为50～5000μl/min。

13、优选地，步骤(4)中所述水浴牵伸的牵伸速度为1～20m/min，水浴的温度为30～95℃，水浴溶液为含过硫酸铵和n,n’-亚甲基双丙烯酰胺的水溶液。

14、更优选地，按质量份数计，所述水浴溶液的组分包括水100份、10wt.％的过硫酸铵溶液1～10份、n,n’-亚甲基双丙烯酰胺0.1～5份。

15、优选地，所述烘干的温度为80～300℃，时间为20～600s。

16、本发明技术方案之二：提供一种根据上述基于制备方法所制得的碳纤维原丝。

17、本发明的有益技术效果如下：

18、本发明利用生物质小分子原材料作为碳源，引入丙烯酰胺作为原丝成型的基础。通过湿法纺丝工艺，获得连续生长的纤维原丝。在牵伸定型环节，通过设计特定的温度场以及水浴成分，促使凝胶纤维中的丙烯酰胺快速聚合成为聚丙烯酰胺，在这个过程中丙烯酰胺凝胶体系迅速成型，单体聚合引发凝胶纤维迅速收缩，在纤维两侧牵伸定型的基础上，纤维在水浴过程中受到轴向牵伸力，凝胶纤维向水浴体系中反向扩散。

19、本发明通过成分设计和设备设计实现碳纤维原丝的高效牵伸，创新性地引入化学牵伸方法，将通常数小时甚至十数小时的加热牵伸过程，缩短至数十分钟乃至数分钟，减少了牵伸装置的数量和长度，大幅提升了纤维原丝成型效率，缩短原丝牵伸定型周期，提高原丝制备容错率，降低原丝制备成本。

技术特征：

1.一种基于丙烯酰胺单体聚合的碳纤维原丝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的基于丙烯酰胺单体聚合的碳纤维原丝的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述小分子生物质素为葡萄糖。

3.根据权利要求1所述的基于丙烯酰胺单体聚合的碳纤维原丝的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述纺丝前驱体溶液中小分子生物质素与水的质量比为(1～4):10，丙烯酰胺与水的质量比为(1～4):20，海藻酸钠与水的质量比为(1～20):300，其中小分子生物质素与丙烯酰胺的质量比为(2～10):1。

4.根据权利要求1所述的基于丙烯酰胺单体聚合的碳纤维原丝的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述小分子生物质素为葡萄糖。

5.根据权利要求1所述的基于丙烯酰胺单体聚合的碳纤维原丝的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述纺丝凝固浴中小分子生物质素与水的质量比为(2～5):10，丙烯酰胺与水的质量比为(6～15):100，其中小分子生物质素与丙烯酰胺的质量比为(2～15):1，氯化钙与水的质量比为(1～10):100。

6.根据权利要求1所述的基于丙烯酰胺单体聚合的碳纤维原丝的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述湿法纺丝为将所述纺丝前驱体溶液注入所述纺丝凝固浴中，注射速度为50～5000μl/min。

7.根据权利要求1所述的基于丙烯酰胺单体聚合的碳纤维原丝的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述水浴牵伸的牵伸速度为1～20m/min，水浴的温度为30～95℃，水浴溶液为含过硫酸铵和n,n’-亚甲基双丙烯酰胺的水溶液。

8.根据权利要求7所述的基于丙烯酰胺单体聚合的碳纤维原丝的制备方法，其特征在于，按质量份数计，所述水浴溶液的组分包括水100份、10wt.％的过硫酸铵溶液1～10份、n,n’-亚甲基双丙烯酰胺0.1～5份。

9.根据权利要求1所述的基于丙烯酰胺单体聚合的碳纤维原丝的制备方法，其特征在于，所述烘干的温度为80～300℃，时间为20～600s。

10.一种根据权利要求1～9任一项所述基于丙烯酰胺单体聚合的碳纤维原丝的制备方法所制得的碳纤维原丝。

技术总结
本发明公开了一种基于丙烯酰胺单体聚合的碳纤维原丝及其制备方法，属于碳纤维原丝技术领域。所述制备方法的步骤包括：(1)以小分子生物质素、丙烯酰胺和海藻酸钠为溶质配制纺丝前驱体溶液；(2)以小分子生物质素、丙烯酰胺和氯化钙为溶质配制纺丝凝固浴；(3)利用湿法纺丝制备凝胶纤维；(4)通过水浴牵伸将所述凝胶纤维定型、烘干制得碳纤维原丝。本发明通过成分设计和设备设计实现碳纤维原丝的高效牵伸，创新性地引入化学牵伸方法，将通常数小时甚至十数小时的加热牵伸过程，缩短至数十分钟乃至数分钟，减少了牵伸装置的数量和长度，大幅提升了纤维原丝成型效率，缩短原丝牵伸定型周期，提高原丝制备容错率，降低原丝制备成本。

技术研发人员：盛捷,陈万小男,张淋森,冯兴帅,费维栋,张幸红,陈大明
受保护的技术使用者：哈尔滨工业大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15