专利名称：悬空式铌酸锂光波导的制作方法
技术领域：
本发明属于一种光波导材料，具体的是一种具有悬空式结构的铌酸锂光波导材料。
背景技术：
铌酸锂(LiNbO3)晶体是目前用途最广泛的新型无机材料之一，它是很好的压电换能材料，铁电材料，电光材料，非线性光学材料及表面波基质材料。铌酸锂作为具有电光效应的材料在光通讯中起到光调制作用并被广泛使用。所谓电光效应是指对晶体施加电场时，晶体的折射率发生变化的效应。有些晶体内部由于自发极化存在着固有电偶极矩，当对这种晶体施加电场时，外电场使晶体中的固有偶极矩的取向倾向于一致或某种优势取向，因此，必然改变晶体的折射率，即外电场使晶体的光率体发生变化。在光通讯中，电一一光调制器就是利用电场使晶体的折射率改变这一原理制成的。电光晶体位于起偏镜和检偏镜之间，在未施加电场时，起偏镜和检偏镜相互垂直，自然光通过起偏镜后检偏镜挡住而不能通过。施加电场时，光率体变化，光便能通过检偏镜。通过检偏镜的光的强弱由施加于晶体上的电压的大小来控制，从而实现通过控制电压对光的强弱进行调制的目的。铌酸锂晶体作为一种非线性光学材料，应用范围很广，被称为是一种万能光电子材料，以其优良的非线性光学效应、电光效应、压电效应和光折变效应被广泛用于激光器的电光调Q元件、激光倍频器、光学开关、光参量放大器、高频宽带滤波器和超大容量存储器件、集成光学调制器系列和军事、民用领域有着广泛的用途。此外，铌酸锂晶体还被广泛用作1000纳米以上波长的倍频和1064纳米泵浦光的光参量放大，也可做准相位匹配。同时，铌酸锂晶体也被广泛应用于光电调节器及波导材料。在微波技术中用于调Q开关、光电调制、倍频、光参量振荡；掺加一定量的铁和其他金属杂质的铌酸锂晶体，可用作全息记录介质材料。铌酸锂也可用于相位调解器、相位光栅调解器、大规 模集成光学系统和红外探测器、高频宽道带滤波器等。目前，市场上已存在的铌酸锂波导通常是通过质子交换和钛扩散技术进行制备的。这两种传统方法制备的光波导具有折射率对比度小、光在波导中的限制较弱、传播损耗较大等缺点。光在波导中传播时，由于波导区和包裹区介质折射率的差异形成对光在传播过程中的限制，使得光能量在波导中传播而不至于扩散至周围区域甚至消散损耗掉，因此波导区域和周围包裹限制区域的折射率差异(即折射率对比度)越大越好。图1(a)和(b)分别为使用质子交换法在铌酸锂晶体中制备平板型和隧道型光波导的示意图。当把铌酸锂样品浸泡在以有机酸溶液组成的质子源中时，在一定的反应条件下(温度、溶液浓度等参数合适的情况下)，质子交换就会发生，交换过程可用离子反应式:LiNb03+xH+^HxLi1-xNb03+xU+来表示，波导中H+主要是以氢键OH和自由OH两种官能团形式存在。交换的程度主要取决于反应的时间和温度，对于波导的形成而言则只需部分交换，即O < X < I。为了制备隧道型波导，可以使用金属掩膜遮挡将样品表面一定区域覆盖，这样质子交换在这些被遮挡的区域就不会发生，选择性的质子交换就可以形成隧道型光波导了。图1.使用质子交换法在铌酸锂材料中制备(a)平板型和(b)隧道型波导。使用钛扩散方法时，其工作原理和质子交换技术类似，也是通过改变样品表面一定区域的材料构成从而改变其折射率，进而形成和基底相比的折射率差异从而构成波导。其原理如图2所示。图2.钛扩散法在铌酸锂中制备光波导。此外，铌酸锂这种晶体由于本身硬度比较大，因此很难用传统方法进行刻蚀。无论是湿法刻蚀还是干法刻蚀都只有很慢的刻蚀速率。其中，湿法刻蚀由于刻蚀速率受溶液浓度和环境温度影响较大，使得刻蚀速率不均一，造成参差不齐的波对边界(如如图3所示)，使得光在传输过程中容易产生较大的损耗。此夕卜，由于刻蚀速率不均一，湿法刻蚀还会造成弯曲的如图4所示，这种不垂直的器件侧壁会造成光在传播过程中的较大损耗，严重影响器件的性能。图3.由湿法刻蚀所制备的波导显示出带有毛刺的参差不齐的边界:(a)显微镜图和(b)扫描电镜图。图4.由湿法刻蚀所制备的波导具有弯曲的侧壁。另一方面，在使用离子束的干法刻蚀技术时，由于在刻蚀过程中的再沉积效应的影响使得波导的侧壁(如图5所示)不垂直，这种具有一定倾斜角度的侧壁也会造成器件的传输效率大幅度降低。图5.由干法刻蚀所制备的波导结构具有倾斜的波导则壁。综上所述，传统方法所制备的铌酸锂波导具有较低的波导层和包裹层的缺点。而且，由于铌酸锂本身质地非常坚硬，因此用传统的湿法和干法刻蚀都存在一定的缺陷和弊端，波导的侧壁不能达到垂直的状态，因此也会限制器件的工作性能。
发明内容
针对目前市场上传统的铌酸锂光波导折射率对比度差异过小(η仅为0.1左右)和传统刻蚀方法对铌酸锂晶体难以加工的问题，本发明提出一种悬空式铌酸锂光波导，该悬空式银酸锂光波导通过使用氦(He)离子注入、聚焦离子束(focused ion beam)刻蚀、湿法刻蚀(wet etching)等技术的方法对铌酸锂样品进行刻蚀加工，并最终得到悬空式光波导结构，使得波导区域上、下两侧均为空气(折射率=I)，将波导区域和周围限制区域的折射率差异最大化(η = 2.3-1 = 1.3)，其中2.3为铌酸锂的折射率，I为空气折射率，使得光在传播过程中得到很好的限制，进而大幅度降低传输损耗，从而在最大限度内提升器件的工作效率。使用本发明所制备的铌酸锂光波导对在其中传播的光信号有非常好的限制作用，具有极低的传输损耗，可以被广泛应用于电子、光学、和调制类器件，具体包括激光倍频器、光学开关、光参量放大器、高频宽带滤波器和超大容量存储器件、集成光学调制器系列等，不论在军事还是民用领域都有着广泛的用途。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:悬空式铌酸锂光波导，其特征在于:选取铌酸锂样品作为基材按以下面步骤操作，首先，使用能量为I兆电子伏(MeV)的氦离子(He+)束轰击铌酸锂样品，在样品表面下方一定区域内形成晶格损伤，形成晶格损伤的部分具有小于没有损伤的部分的折射率，因此可以形成折射率差异，进而构成波导，将光束限制在波导区域中传播。但是，同传统的质子交换和钛扩散法类似，由氦离子轰击产生的晶格损伤所带来的折射率对比度差异较小，尤其是在垂直方向上，光在传输过程中很容易漏向基底方向并消散形成损耗。第二步使用聚焦离子束刻蚀的方法在样品表面刻蚀出圆形或矩形的孔洞，以便使得在随后第三步的湿法刻蚀中，混合的酸溶液可以通过这些孔洞接触到具有晶格损伤的部分并进一步把这些部分腐蚀掉，从而形成空气隔层。这样，悬空的波导结构便在铌酸锂样品的表面形成了。光在传播过程中，在垂直方向上折射率的对比度差异达到了最大化，波导层为铌酸锂本身(折射率为2.3)，而上、下包裹层均为空气(折射率为I)。因此，光在垂直方向上会很好地限制在波导的范围内，漏出波导向基底方向扩散损耗的能量几乎可以忽略不计。为了验证这种方法的有效性，我们先使用聚焦离子束刻蚀法在铌酸锂样品表面具有晶格损伤和无晶格损伤的区域边界处刻蚀出一个矩形的孔洞，如图7所示，在白色虚线的左侧为经过高能量氦离子束轰击过的晶格损伤区，而虚线右侧则为没有经过轰击的无损伤区。把此样品放入氢氟酸和硝酸的混合溶液中(混合比例为1: 2)进行湿法刻蚀一段时间后，我们可以看到，在有晶格损伤的区域，已经形成了空气隔层。图7.扫描电子显微镜图。IOym表示10微米。更进一步，应用相同的制备方法，我们还可以制备出悬空的微米盘，如图8所示。(a)所示为纳米盘的斜视图，我们可以清晰地观测到空气隔层。为了更进一步的观测结构的内部，使用聚焦离子束的切割功能，我们可以将结构剖开，进而得到可以观测器件内部的截面图，正如图8(b)所示。空气隔层的尺寸可以通过精确改变湿法刻蚀的时间来进行控制。图8.悬空式微米盘的扫描电镜(a)斜视图和(b)截面图。更为重要的是，运用本发明所提出的制备方法，还可以进一步制备悬空式平板型和隧道型光波导。另夕卜，相应的光子晶体结构也可以被制备嵌入到光波导结构中，进而形成用途更广泛的光学器件，利用光子晶体可以产生能带隙的光学特点。图9为湿法刻蚀时间为10分钟的平板型波导的扫描电子显微镜图。图10为湿法刻蚀时间为20分钟的平板型波导的扫描电子显微镜图。可以看到，镂空区域的大小可以通过改变湿法刻蚀的时间来控制，如果刻蚀时间足够长的话，整个平板可以被刻蚀透而完全悬空。图9.湿法刻蚀时间为10分钟的平板型波导的扫描电子显微镜图。图10.湿法刻蚀时间为20分钟的平板型波导的扫描电子显微镜图。在隧道型光波导中，我们可以进一步刻蚀出光子晶体结构，以便制备光学调制器，如图11所示。图11.悬空式式光子晶体结构制备在隧道型光波导结构中。图(a)中的红色箭头方向为光波导的方向，同时也是光在其中传输的方向。此外，空气隔层的厚度可以由氦离子轰击过程中离子束的能量来控制，一般的，离子束能量越大，所产生的晶格损伤层也就越厚，所以在湿法刻蚀之后所形成的空气隔层也就越厚。而且，我们也可以通过使用不同能量的氦离子束进行叠加轰击的方法，更大幅度的提升空气隔层的厚度。有益效果:本发明旨在制备以铌酸锂材料为基础的悬空式光波导。主要解决目前其他传统类型已存在的光波导的折射率差异对比度偏小的问题，以便大幅度提升相应光学器件的传输效率。通过比较可以看出，悬空式光波导具有更小的漏光系数，光在其中传播时在垂直方向上的能量泄露(向衬底方向)可以忽略不计。如图12所示，我们使用传统的质子交换法制备出平板型和隧道型光波导，可以发现，波导的传输性能较弱，光在传输过程中损耗偏大，光能量在波导中的分布也不均一。图13为由本发明所提出的制备方法所制备的悬空式隧道型波导，光波在其中传播时的能量分布截面图。可以观测到均一的能量分布和光在波导范围内的良好限制。图14为得到光能量分布截面图所使用的测试系统示意图。由本发明所提出的制备方法所制备的悬空式光波导可以广泛应用于光电、压电、和光声领域，又因为悬空式器件所具有的超低传输损耗和对光的良好限制等巨大优势，相信这类悬空式式器件会有非常广阔的发展空间和巨大的发展潜力，并对新一代以铌酸锂材料为基础的光学器件产生深远的战略影响，并将引发巨大的经济效益。图12.(a)质子交换法所制备的平板型波导，光波在其中传播时的能量分布截面图；(b)相应的三维能量分布图。(C)质子交换法所制备的隧道型波导，光波在其中传播时的能量分布截面图；(b)相应的三维能量分布图。图13.由本发明所提出的制备方法所制备的悬空式隧道型波导，光波在其中传播时的能量分布截面图。和图12相比，可以观测到波导中光的均一的能量分布和光在波导范围内的良好的限制。图14.得到光能量分布截面图所使用的测试系统示意图。图15.悬空式波导制备过程示意图(英文版)。图16.所制备的悬空式隧道型光波导的显微镜暗场图。可以观测到波导的边界非常均匀和平滑，并没有像湿法刻蚀所产生的毛刺形状的粗糙边界。图17由传统方法所制备的铌酸锂波导通常都会具有不垂直的侧壁。
图1.使用质子交换法在铌酸锂材料中制备(a)平板型和(b)隧道型波导；图2.钛扩散法在铌酸锂中制备光波导；图3.由湿法刻蚀所制备的波导显示出带有毛刺的参差不齐的边界:(a)显微镜图和(b)扫描电镜图；图4.由湿法刻蚀所制备的波导具有弯曲的侧壁；图5.由干法刻蚀所制备的波导结构具有倾斜的波导侧壁；图6.本发明所采用个的综合制备方法步骤示意图；图7先使用聚焦离子束在铌酸锂样品表面刻蚀法的扫描电子显微镜图；图8悬空式微米盘的扫描电镜(a)斜视图和(b)截面图；图9.湿法刻蚀时间为10分钟的平板型波导的扫描电子显微镜图；图10.湿法刻蚀时间为20分钟的平板型波导的扫描电子显微镜图；图11.悬空式光子晶体结构制备在隧道型光波导结构中；图(a)中的红色箭头方向为光波导的方向，同时也是光在其中传输的方向；图12.(a)质子交换法所制备的平板型波导，光波在其中传播时的能量分布截面图；(b)相应的三维能量分布图；(c)质子交换法所制备的隧道型波导，光波在其中传播时的能量分布截面图；(d)相应的三维能量分布图；图13.由本发明所提出的制备方法所制备的悬空式隧道型波导，光波在其中传播时的能量分布截面图；图14.得到光能量分布截面图所使用的测试系统示意图；图15.悬空式波导制备过程示意图(英文版)；图16.所制备的悬空式隧道型光波导的显微镜暗场图；图17.由传统方法所制备的铌酸锂波导通常都会具有不垂直的侧壁；
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明:实施例:参见附图6，悬空式铌酸锂光波导，其特征在于:选取铌酸锂样品作为基材按以下面步骤操作，首先，使用能量为I兆电子伏(MeV)的氦离子(He+)束轰击铌酸锂样品，在样品表面下方一定区域内形成晶格损伤，形成晶格损伤的部分具有小于没有损伤的部分的折射率，因此可以形成折射率差异，进而构成波导，将光束限制在波导区域中传播。但是，同传统的质子交换和钛扩散法类似，由氦离子轰击产生的晶格损伤所带来的折射率对比度差异较小，尤其是在垂直方向上，光在传输过程中很容易漏向基底方向并消散形成损耗。第二步使用聚焦离子束刻蚀的方法在样品表面刻蚀出圆形或矩形的孔洞，以便使得在随后第三步的湿法刻蚀中，混合的酸溶液可以通过这些孔洞接触到具有晶格损伤的部分并进一步把这些部分腐蚀掉，从而形成空气隔层。这样，悬空的波导结构便在铌酸锂样品的表面形成了。光在传播过程中，在垂直方向上折射率的对比度差异达到了最大化，波导层为铌酸锂本身(折射率为2.3)，而上、下包裹层均为空气(折射率为I)。因此，光在垂直方向上会很好地限制在波导的范围内，漏出波导向基底方向扩散损耗的能量几乎可以忽略不计。
权利要求
1.一种悬空式铌酸锂光波导，其特征在于:选取铌酸锂样品作为基材按以下面步骤操作，首先，使用能量为I兆电子伏(MeV)的氦离子(He+)束轰击铌酸锂样品，在样品表面下方一定区域内形成晶格损伤，形成晶格损伤的部分具有小于没有损伤的部分的折射率，因此可以形成折射率差异，进而构成波导，将光束限制在波导区域中传播。但是，同传统的质子交换和钛扩散法类似，由氦离子轰击产生的晶格损伤所带来的折射率对比度差异较小，尤其是在垂直方向上，光在传输过程中很容易漏向基底方向并消散形成损耗。第二步使用聚焦离子束刻蚀的方法在样品表面刻蚀出圆形或矩形的孔洞，以便使得在随后第三步的湿法刻蚀中，混合的酸溶液可以通过这些孔洞接触到具有晶格损伤的部分并进一步把这些部分腐蚀掉，从而形成空气隔层。这样，悬空的波导结构便在铌酸锂样品的表面形成了。光在传播过程中，在垂直方向上折射率的对比度差异达到了最大化，波导层为铌酸锂本身(折射率为2.3)，而上、下包裹层均为空气(折射率为I)。因此，光在垂直方向上会很好地限制在波导的范围内，漏出波导向基底方向扩散损耗的能量几乎可以忽略不计。
全文摘要
本发明涉及一种悬空式铌酸锂光波导，选取铌酸锂样品作为基材按以下面步骤操作，首先，使用能量为1兆电子伏(MeV)的氦离子(He+)束轰击铌酸锂样品，在样品表面下方一定区域内形成晶格损伤，形成晶格损伤的部分具有小于没有损伤的部分的折射率，将光束限制在波导区域中传播。第二步使用聚焦离子束刻蚀的方法在样品表面刻蚀出圆形或矩形的孔洞，混合的酸溶液可以通过这些孔洞接触到具有晶格损伤的部分并进一步把这些部分腐蚀掉，从而形成空气隔层，悬空的波导结构便在铌酸锂样品的表面形成了。本发明铌酸锂光波导对在其中传播的光信号有非常好的限制作用，具有极低的传输损耗，可以被广泛应用于电子、光学、和调制类器件。
文档编号G02F1/355GK103091774SQ20121045259
公开日2013年5月8日 申请日期2012年11月13日 优先权日2012年11月13日
发明者姜潇潇, 司光远, 吕江涛, 谷琼婵, 马振鹤, 王凤文 申请人:东北大学秦皇岛分校