用于带电粒子束系统的环境单元的制作方法

专利名称：用于带电粒子束系统的环境单元的制作方法
技术领域：
本发明涉及带电粒子束系统，并且特别地涉及允许在反应性气体环境中处理工件的带电粒子束系统。
背景技术：
在扫描电子显微镜(“SEM”)中，在要调研的样本的区域上扫描一次电子束。在电子与样本的撞击中释放的能量引起样本中的其它带电粒子的释出。这些二次粒子的数量和能量提供关于样本的性质、结构和组成的信息。术语“样本”传统上用来指示正在带电粒子束系统中处理或观察的任何工件，并且本文所使用的术语包括任何工件且不限于被用作表示较大群体(population)的样本。本文所使用的术语“二次电子”包括被反向散射的一次电子以及源自于样本的电子。为了检测二次电子，SEM常常提供有一个或多个二次电子检测器。在常规SEM中，将样本保持在高真空中以防止一次电子束被气体分子散射并容许二次电子的收集。然而，诸如生物样本的湿样本不适合于在高真空中观察。此类样本在能够获得准确的图像之前在真空中经历其流体内含物的蒸发，并且蒸发的气体干扰一次电子束。放气的对象(即在高真空中失去气体的固体)也要求特殊的考虑。例如，在授予Mancuso等人的题为"Secondary Electron Detector for Use in a Gaseous Atmosphere”的美国专利号4，785，182中，描述了其中在相对高的压力下利用样本进行操作的电子显微镜。此类设备被更适当地称为高压扫描电子显微镜(HPSEM)或环境扫描电子显微镜。示例是来自FEI公司的量子600 ESEMs高压SEM。在HPSEM中，将要调研的样本放置在具有典型地在0. 1托(0. 13毫巴)和50托(65 毫巴)之间、以及更典型地在1托(1. 3毫巴)和10托(13毫巴)之间的压力的气体的大气中，而在常规SEM中，将样本定位于基本上较低压力、典型地小于10_5托(1. 3 X 10_5毫巴)的真空中。与常规SEM相比，HPSEM的优点是HPSEM提供形成诸如生物样本的潮湿样本和在常规SEM中的高真空条件下将难以成像的其它样本的电子光学图像的可能性。HPSEM提供将样本保持在其自然状态下的可能性；样本不经受干燥、冷冻或真空涂覆的不利要求，这在使用常规SEM的研究中通常是必需的，并且这可能改变样本。HPSEM的另一优点是电离成像气体促进电荷的中和，该电荷趋向于积聚在诸如塑料、陶瓷或玻璃的绝缘样本中。在HPSEM中，通常使用被称为“气体电离级联放大”或“气体级联放大”的过程来检测二次电子，其中，二次带电粒子被电场加速且与成像气体中的气体分子相碰撞以产生附加带电粒子，该附加带电粒子接着又与其它气体分子相碰撞以便还产生附加带电粒子。此级联继续至到在检测器电极处检测到作为电流的数目大大增加的带电粒子为止。在某些实施例中，根据气体压力和电极配置，来自样本表面的每个二次电子生成例如超过20个、超过100个或者超过1000个附加电子。HPSEM通过使用限压光阑(PLA)来使高气体压力的区域限于样本室以保持聚焦镜筒中的高真空。气体分子散射一次电子束，并且因此，将限压光阑定位为使一次电子束在高压区域中行进的距离最小化以便减少与一次射束的干扰，同时在样本与检测器之间提供足够的行进距离以用于二次电子信号的适当气体级联放大。如在美国专利号4，785，182中所述的HPSEM包括具有限压光阑的真空封壳、位于真空封壳内且能够发射电子的电子束源、位于真空封壳内且能够指引由电子源发射的电子束通过限压光阑的一个或多个聚焦透镜、位于真空封壳内且能够扫描电子束的射束偏转器以及样本室，该样本室包括设置在高真空封壳外部且能够在期望的压力下保持被包围在气体中的样本的样本平台。虽然HPSEM能够观察潮湿生物样本，但此类观察仍然存在问题。例如，当在室温或体温下观察含水材料时，水趋向于凝结在样本室内的所有表面上。此类凝结可能干扰HPSEM 的操作，以及引起腐蚀和污染。还可以使用诸如电子束或离子束的带电粒子束来引发化学反应以蚀刻样本或将材料沉积到样本上。在例如授予Musil等人的针对“Electron Beam Processing”的美国专利号6，753，538中描述了此类过程。带电粒子束在存在基底的情况下与过程气体相交互而产生化学反应的过程称为“射束化学”。本文所使用的术语“处理”包括使样本表面改变的处理(诸如蚀刻和沉积)以及成像两者。术语“处理气体”用来包括用于成像的气体或与带电粒子束一起用来使样本改变的气体。术语“成像气体”用来包括主要用于成像的气体。 气体的类别不是互相排斥的，并且某些气体可以用于使样本改变且用于形成图像两者。例如，水蒸气可以用来蚀刻包括碳的样本。水蒸气还可以用来形成包括其它材料的样本的图像。常规HPSEM不是非常适合于高效的射束化学。其中将HPSEM系统用于射束化学的一个问题是在样本室内部存在诸如H2O的杂质。射束化学在处理之前通常涉及三步程序。 首先，使用背后是低真空泵(roughing pump)(诸如旋涡泵)的高真空泵(诸如涡轮分子泵) 将样本室抽吸至高真空，由此，室压力低于10_5毫巴。其次，将样本室从高真空泵隔离，以及第三，用被用于射束化学的前体气体填充该室。例如，将WF6和Pt (PF3) 4分别用于包含W和 Pt的材料的电子束致沉积，并且使用XeF2来蚀刻诸如SW2和&的材料。其中此方法的问题是第二和第三步骤及后续射束化学过程步骤引起样本室内部的诸如H2O的气体杂质的浓度的增加，达到大大超过10_5毫巴的初始基础压力的压力。杂质浓度的此增加是由以上面的步骤2引起的室的抽吸速率的急剧降低的结果。该杂质是通过在样本室内部来自表面的解吸和通过通常在SEM和HPSEM室上使用的ο形环的扩散引入的。在典型的室中，本底杂质的压力将从小于10_5毫巴的高真空基础压力增加至大于10_3毫巴的HPSEM基础压力。精确的HPSEM基础压力是室的内表面面积、用来使室从实验室大气隔离的ο形环的数目和尺寸以及通过被有差别地抽吸的电子光学镜筒来限制HPSEM样本室的抽吸速度的限压光阑的尺寸的函数。杂质主要包括吐0、队和O2，并且不干扰历史上常规的HPSEM操作，其伴随有出于真空不相容样本的电荷控制和稳定化的目的用诸如H2O蒸气的气体填充室。然而，杂质不干扰射束化学，因为诸如吐0和仏的分子与沉积和蚀刻前体(诸如大多数金属有机化合物、WF6、MoF6、Pt (Pig4、XeF2、F2和Cl2)反应并引起其分解。杂质还占用样本表面处的表面位点，从而降低被用于射束化学的前体分子的吸附速率；并在沉积期间引起诸如W和Mo的材料的氧化且从而改变沉积材料的组成和功能特性。可以通过增大样本室与电子光学镜筒之间的限压光阑的尺寸来降低HPSEM基础压力。然而，这是不期望的，因为其增加进入镜筒中的气体流速并降低最大可用样本室压力。还可以通过使用诸如旋涡泵的低真空泵对样本室进行抽吸来降低HPSEM基础压力。然而，这也是不期望的，因为其增加前体气体的消耗和排出速率，该前体气体常常是昂贵且有毒的，并且减少低真空泵的寿命。还可以使用在超高真空技术中采用的技术来降低HPSEM基础压力，诸如使用刀刃金属间真空密封件来代替ο 形环以及分析之前的样本室的烘焙。然而，这些方法与商用变压SEM (VPSEM)系统的预期成本和灵活性不相容。其中将HPSEM系统用于射束化学的另一问题是从样本室引入和抽空气体所需的相当多的时间。常规HPSEM中的样本室包括进气口，经过泄漏阀通过该进气口引入气体。然后气体遍及样本室迁移。某些气体分子通过PLA逸出到镜筒中，在那里，由将镜筒保持在低压的真空泵将其去除。调整进口泄漏阀，使得实现期望的平衡压力，其中通过PLA逸出到镜筒中的气体正好与通过泄漏阀引入的气体匹配。HPSEM通常只有在实现平衡之后才开始处理样本。气体达到平衡压力花费相当大的时间量，特别是如果射束化学前体的蒸气压力与样本室的期望工作压力类似的话。对于30公升的大样本室容积而言(诸如在普通HPSEM和双射束系统中所使用的)，过程气体的局部压力达到平衡可能花费多达30分钟。“双射束” 系统采用在单个样本室上实现的两个射束，诸如电子束和离子束。当过程伴随有向样本室中注入多个过程气体时，上述问题是复杂的。通常在样本室侧上的针阀下游存在压力计。该压力计通常测量样本室中的总压力且不能单独地测量混合物中的多个过程气体的局部压力。因此，难以知道实现每个气体的期望局部压力的时间。当在常规SEM、聚焦离子束(FIB)或双射束系统中执行射束化学处理时，系统操作员通常将获得样本的带电粒子束图像以导航至将通过蚀刻或沉积材料来处理的面积。在执行射束处理操作之后，操作员通常将获得样本的另一带电粒子束图像以评估该过程的结果。由于在HPSEM中通常使用不同的气体来进行处理和成像，所以成像、处理和成像的序列将要求室中的气体的多个变化。如果在成像期间某些过程气体仍在室中，则样本可能在成像操作期间被射束无意地改性。由于完全抽空一种气体并随后达到与另一气体的平衡压力所需的相当多的时间，此类多步操作在HPSEM中是不实际的。该处理时间在某些情况下进一步增加，因为在射束化学中使用的某些气体的分子趋向于在室壁上具有非常长的滞留时间，并且花费更长的时间来完全蒸发并将其从样本室去除。通常不将HPSEM用于射束化学的另一原因是腐蚀性过程气体可能使HPSEM组件退化。例如，与射束化学相关联的某些过程气体可能自发地与诸如塑料管道的组件反应，并且对人体健康是非常危险的。类似于^CeF2和MoF6的气体可能使塑料气体管道变脆并最终引起危险气体到周围环境中的泄漏。HPSEM样本室的气体环境使得能够实现其中在存在反应性气体的情况下通过热退火对样本进行改性的动态过程的实时SEM研究。例如，可以通过在&环境中将样本加热至高温(例如，850°C)来使诸如铁或钢的样本氧化，引起能够在氧化期间实时地成像的显微结构变化。然而，在HPSEM中能够执行的研究的范围受到上述杂质(诸如H2O和O2)的限制，其负责VPSEM基础压力。这些杂质抑制由于杂质与样本或杂质与过程前体分子之间的非故意反应而由类似于H2的还原气体和许多形式的化学汽相沉积(CVD)引起的类似于热致还原的样本改性过程。授予本申请的受让人且通过引用结合到本文中的PCT/US2008/053223描述了在解决某些上述问题的同时允许HPSEM操作的环境单元的若干个配置。通过“环境单元”意指用于在样本周围提供环境、通常为与存在于样本室(环境单元位于其中)的环境不同的环境的外围。环境单元能够通过增强样本环境的控制、降低在HPSEM处理期间存在的气体杂质的浓度并降低HPSEM过程室的容积和内表面面积来解决某些上述问题。本发明的实施例包括对环境单元方法的设计改进以降低成本和工程复杂性，并扩展HPSEM对射束化学的调研和应用以及热致气体调解过程(诸如氧化、还原和CVD)的有用性。所述改进包括改进的样本环境的控制、用于HPSEM射束化学的研究和应用以及热致气体调解过程的互补“相关” 样本分析技术的促进以及在环境单元内部必须采用的材料数目的降低及该材料与过程前体之间的结果化学不相容性的降低。

发明内容
本发明的目的是促进在能够提供受控环境的带电粒子束系统中处理和/或分析样本。依照本发明的优选实施例，提供了一种允许在气体环境中处理样本的单元。在某些实施例中，可以将环境单元配置为使得还可以在高真空环境中处理或分析样本，并且可以在相同的仪器中执行多种类型的处理和分析。在各种实施例中可用的过程和分析技术可以包括例如以下各项中的一个或多个高真空和HPSEM电子束化学、聚焦离子束铣削和化学；以及χ射线、阴极发光、光致发光和光电子产额光谱术。在一个实施例中，单元包括两部分，即相对于电子束镜筒被固定且包含将气流限制于镜筒中的限压光阑的上部和安装在常规高真空带电粒子束系统的活动镜台(stage)上的下部。在单元的上部和下部之间的滑动接触密封件允许下部和上部之间的相对运动。垂直于电子束轴的平面中的镜台平移使得能够在不需要单元内部的子镜台的情况下实现样本导航，并且沿着射束轴的平移使得能够通过打开滑动接触密封件以使得能够实现单元内部的更快速抽吸来实现单元环境到周围真空室的环境的快速切换。单元的下部远离上部和镜筒的轴向运动还释放样本与镜筒之间的空间，使得能够在样本与镜筒之间插入诸如抛物面反射镜的设备，从而使得能够在单元的气体环境中的处理之前和之后用诸如阴极发光和光致发光光谱术的技术来分析样本。在某些实施例中，将单元的上部安装在缩回机构上，其能够使上部缩回，从而释放样本周围的更多空间，使得能够插入诸如气体喷射毛细管之类的设备以将过程气体输送到高真空处理室中的样本的小区域或用于样本的χ射线分析的χ 射线收集器。本发明的实施例使得能够在不使样本暴露于实验室大气的情况下、在没有使过程工艺流程缓慢并增加成本和复杂性的真空转移设备的情况下以及在不需要使高真空过程和分析设备与在单元中遇到的化学侵略性环境相容的情况下实现灵活、快速的处理和分析。前述内容已相当广泛地概述了本发明的特征和技术优点，以便可以更透彻地理解随后的本发明的详细描述。在下文中将描述本发明的附加特征和优点。本领域的技术人员应认识到可以容易地利用所公开的概念和特定实施例作为用于修改或设计用于执行本发明的相同目的的其它结构的基础。本领域的技术人员还应认识的是此类等效构造不脱离如所附权利要求中所阐述的本发明的精神和范围。


为了更彻底地理解本发明及其优点，现在对结合附图进行的以下描述进行参考， 在附图中
图1示出具有环境单元的本发明的带电粒子束系统的实施例； 图2示出具有带有可缩回盖的环境单元的本发明的带电粒子束系统的另一实施例； 图3示出具有可缩回环境单元的本发明的带电粒子束系统的另一实施例； 图4示出具有环境单元和用于光电子产额光谱术的光子源的本发明的带电粒子束系统的另一实施例；
图5是示出本发明的方法的步骤的流程图6示出具有自然氧化层的硅、用XeF2蚀刻以去除氧化层、砷化镓和金的硅的气体放大的PYS光谱；
图7示出在大气中退火、暴露于XeF2、暴露于N2O并随后重新暴露于XeF2的硅的气体放大的PYS光谱；
图8A示出环境单元的优选实施例的细节；图8B示出从图8A截取的横截面； 图9是示出本发明的方法的步骤的流程图； 图10是示出本发明的方法的步骤的流程图。附图并不意图按比例绘制。在附图中，用相同的数字来表示在各种图中举例说明的每个相同或几乎相同的组件。出于清楚的目的，并不是在每个图中都标记了每个组件。
具体实施例方式本发明的实施例的一个方面是提供用于在气体环境中处理样本的带电粒子束系统。本发明的各种实施例可以提供附加能力。在一个实施例中，本发明提供了一种用于在带电粒子束系统中在相对高的压力中处理工件的环境单元。该单元环境可以包括一个或多个气体进口和出口及使用气体电离级联放大的二次电子检测器。在某些实施例，所述单元可以被配置为去除单元部分(诸如单元盖或一个或多个单元壁)以促进除高压扫描电子显微术之外的各种类型的处理或分析和灵活的过程工艺流程。一个优选实施例包括允许独立于限压光阑移动安装在样本镜台上的环境单元，所述限压光阑在单元中保持比在带电粒子束镜筒中更高的压力。所述环境单元能够优选地在不改变带电粒子束系统光轴与限压光阑之间的对准的情况下移动。由于具有样本的单元能够相对于射束移动，所以某些实施例在单元内不要求子镜台(诸如在PCT/US2008/053223 中描述的那些)以使样本相对于射束移动。消除样本子镜台降低成本和复杂性，并且由于至少三个原因通过增强对样本环境的控制来增强单元性能。首先，其促进与某些镜台移动机构不相容的过程气体(诸如腐蚀性气体)的使用。其次，其使得有可能减小单元内部容积和暴露于过程气体的表面面积，从而使得能够实现过程气体的更快速抽空和切换。第三，其增加能够用来在处理之前通过单元、加热器和样本的烘焙从样本环境去除气体杂质的效率。 烘焙温度受到单元组件的热耐受性的限制，并且在PCT/US2008/053223中描述的单元的子镜台通常是系统的最不耐热组件。环境单元的优选实施例不仅使得能够实现单元的气体环境中的带电粒子束致局部反应，而且还使得能够实现扫描电子显微镜或双射束仪器内部的热处理，诸如化学汽相沉积、催化作用、氧化、还原和表面钝化。热处理可以是全局的或局部的。“全局处理”指的是在整个样本上或在大部分样本表面上发生的处理，而“局部处理”指的是在如由反应物、 催化剂或能量的存在确定的在几平方毫米、几平方微米或者甚至更小面积的面积上发生以引发反应的处理。例如，诸如Au胶体的催化种子能够对热驱动气体调解过程(诸如Si的 CVD)进行局部化。在另一示例中，带电粒子束或激光器可以在过程气体遍及环境单元分布的情况下提供用于局部反应的能量，或者由毛细管进行的气体反应物的局部应用可以向被全局加热的样本提供反应物。全局处理的示例包括使气体遍及环境单元分布并将样本加热以引发样本表面的氧化或还原、样本表面处的膜的CVD或样本表面的干法蚀刻。在某些实施例中，通过以两部分构造单元来促进单元与镜筒之间的相对运动被安装到SEM或双射束系统的样本镜台上的单元主体部分和被安装到SEM物镜的极片或刚好在该极片下面的盖部分，所述盖包括限压光阑(PLA)。PLA相对于电子束轴处于中心。所述单元主体被安装到带电粒子束镜台并包含样本。盖部分与主体部分之间的密封件容许两者之间的相对运动。在一个实施例中，所述密封件是滑动接触摩擦密封件，由此，单元主体的上表面包括具有适合于密封盖上的配合表面的平滑表面抛光的法兰。通过使单元主体法兰与盖表面接触来形成气体密封，例如，通过沿着其平行于电子束轴的ζ轴提高带电粒子束镜台来形成气体密封。调整镜台的高度以产生适当的密封，其可以是限制从单元到围住的室中的气体流速的接触密封或小间隙。法兰和盖的扁平表面能够在有或没有弹性体的使用的情况下进行密封。虽然不锈钢和铝已被示为产生适当的接触密封，但可以使用其它金属和非金属密封材料，诸如含氟聚合物，诸如聚四氟乙烯(PTFE)以及腈和硅酮橡胶。密封材料应该不仅产生适当的密封，而且其应该与将在单元中使用的过程气体以及单元主体工作温度相容。密封不需要是绝对气密的；某些气体泄漏发生，并且逸出到围住的室中的气体被真空泵抽出。镜台的χ和y轴用来在单元被密封时使单元主体和因此的样本在垂直于ζ轴的平面中平移。在某些实施例中，单元主体包括诸如可压缩波纹管(bellow)的柔性部分，其使得能够实现样本的受限ζ平移(通常为几毫米)以及在χ-y平面中的移动。该波纹管具有足够的硬度以在盖密封表面与单元主体密封表面之间提供足以在仍允许单元与盖之间的平滑相对运动的同时保持适当接触密封的压力。该波纹管还可以减少机械振动到SEM镜筒中的传输。可以向环境单元提供机械支撑以防止相对于镜台的翻倒或移动。在某些实施例中，所述单元可以包含χ射线透明窗口以使得能够在处理期间或之后、在不打破真空的情况下(即在不打开样本室并使样本暴露于实验室大气的情况下)实现样本的X射线分析。该窗口可以由诸如铍的金属或诸如聚酰亚胺的聚合物制成，并且能够嵌入单元的盖中。可以将X射线聚焦光学镜片放置在SEM室内部，并且优选地在环境单元外部以增加χ射线检测器的立体检测角。在某些实施例中，可以重新配置环境样本单元的一部分，使得显微镜能够以高真空模式操作，并提供对样本的接近以用于各种类型的处理和分析技术。在某些实施例中，所述盖是可缩回的。例如，可以将盖安装在位于带电粒子束室内部的可缩回臂上。可缩回盖还允许使用带电粒子束辅助蚀刻或沉积，其使用已知气体喷射系统(“GIS”)的毛细管来在样本的其余部分处于相对低的压力下的同时局部地输送气体，而不是用气体填充单元。在盖缩回的情况下，可以执行附加处理和分析，包括在不降低这些技术和/或单元的有用性的情况下在密封单元内不能实现的高真空技术。例如，在双射束系统中，可以在不必“打破真空”的情况下(即在不使样本室暴露于大气的情况下)在盖缩回时用聚焦离子束来处理样本。可缩回盖还使得能够实现多步过程，其要求气体环境中的单元内操作、高真空聚焦离子束或电子束过程以及其中使用毛细管局部地将气体输送到样本的高真空热气体化学过程之间的无通风(即，没有“打破真空”)切换。后者决不处理整个样本，而是处理比典型带电粒子束处理更大的面积，并且使得能够使用不适合于在环境单元中使用的低蒸气压力前体。可缩回盖促进用于检测在电子束撞击时从样本发射的辐射的辐射检测器的使用，诸如用于检测X射线以进行X射线分析的X射线检测器或用于检测光以进行发光分析的光子检测器。可缩回盖在不打破真空的情况下促进诸如样本的X射线分析、阴极发光和光致发光的技术的使用。虽然能够通过单元中的X射线透明窗口来执行X射线分析，但使盖缩回允许将传感器放置于更接近样本处，从而增加X射线检测器的立体收集角。此外，X射线窗口降低检测系统的效率，因为其必须被构造以便协调冲突要求窗口必须具有高X射线透明度，但是其还必须足够稳健以耐受单元主体温度和与在正常单元操作期间采用的与反应性气体的接触。可缩回单元盖还促进已知的高效率阴极发光分析系统的使用。高效率阴极发光系统通常在阴极发光检测期间采用被放置在样本与SEM镜筒之间的可缩回抛物面或椭圆反射镜。该反射镜使立体收集角和因此的阴极发光系统的效率最大化。反射镜缩回机构消除了与在阴极发光分析之前和之后执行的样本成像和操纵过程的反射镜干扰。除阴极发光之外，还可以将反射镜用于高效率光致发光，其中，由光子而不是电子来激发从样本发射的光子。阴极发光具有用光致发光不可获得的高空间分辨率的缺点。在某些实施例中，可以使环境单元的一个或多个壁缩回或否则移动开以提供对样本的接近以便进行处理或分析。在某些实施例中，单元还可以包含优选地在高温样本处理期间展示出最小除气的样本加热器。除气伴随有来自加热器的诸如H2O的分子的发射，其可能污染用来在高温下处理样本的气体环境。为了使处理期间的除气最小化，可以在高真空环境中或在存在诸如N2 或Ar的流动惰性气体的情况下对加热器和样本进行预热。通常，此类“净化过程”的有效性随着温度和时间而增加。例如，可以将样本和加热器加热至250°C达2小时或至100°C达 10小时。加热器可以是由诸如热解氮化硼(PBN)的材料组成的超高真空额定加热器。在某些实施例中，加热器可以由诸如Al2O3的材料组成，以便增加加热器在氧化气体环境中的寿命。使用样本加热器的单元的实施例还可以使用单元壁和单元盖的液体冷却来防止单元的加热和结果引起的显微镜的其它组件(诸如镜台和SEM镜筒)的加热。还可以使用单元壁与法兰之间的波纹管来抑制由单元主体的水冷却引起的振动。在净化过程步骤期间可以关掉水冷却，从而使得能够在反应性气体环境中的样本处理之前实现单元壁的加热和来自单元壁的污染物(诸如H2O)的解吸。在某些实施例中，可以将单元主体制成为使得其可从单元基座分离。在此配置中，可以将加热器安装到单元基座，该单元基座被安装到HPSEM镜台上。 然后可以在没有单元主体的情况下使用单元基座，从而使得能够实现装配有已知毛细管气体喷射系统的常规高真空双射束系统中的热气体化学作用。因此，单个单元设计使得能够实现浸入和局部化气体调解热致样本处理两者。在某些实施例中，可以将加热器几何结构制成为与诸如珀耳帖冷却器的冷却设备的几何结构相同，从而使得能够实现用样本冷却器对样本加热器的人机控制替换。冷却在某些情况下可能是期望的，诸如当射束化学过程的速率受到样本表面处的前体分子吸附时间的限制时。某些实施例可以采用热屏蔽来使从加热器和样本到单元壁、单元盖和诸如电子检测器的周围组件的辐射热传递最小化。热屏蔽可以围绕加热器和样本，并且可以包含用于允许电子束到样本以及用于允许从样本发射的电子到检测器的光阑。授予Knowles的用于“High Temperature Specimen Stage and Detector for an Environmental Scanning electron Microscope”的美国专利号6，025，592 (其被转让本发明的受让人)描述了具有热屏蔽的高温样品镜台。在非常高的样本温度下，例如大于900°C的温度下，可以向金属热屏蔽施加几伏或几十伏的偏压以防止热电子干扰电子成像信号。该偏压可以是正的或负的， 从而收集热电子或分别将它们朝着样本表面指引。在任一配置中，低能量二次电子还受到偏置热屏蔽的抑制，并且可以使用高能反向散射或透射电子来完成成像。图1示意性地示出本发明的优选实施例。带电粒子束系统100包括带电粒子束镜筒102，其包括带电粒子束源104、聚焦光学设备106、偏转器108和包括极片112的物镜 110，全部都在光轴114上对准。可抽空样本室122包括样本运动镜台124，其包含用于包含样本130的单元126。镜台IM具有相对于光轴的至少第一平移或旋转轴和第二平移或旋转轴。单元包括用于在单元126内提供气体的进气口 134和用于从单元1 去除气体的出气口 136。阀137提供对到单元中的气体流速的控制且阀138提供对通过出口 136从单元出来的流的控制。进口 134和出口 136可以由不锈钢波纹管139组成，该不锈钢波纹管 139是柔性的且与在单元中使用的过程气体和样本镜台IM相对于样本室122的x-y运动相容。单元1 包括下部140和上部142。上部142被安装到极片112上且包括限压光阑144，其减少从单元1 的内部流入带电粒子束镜筒102的气体的量。使用许多几何结构来实现气流限制，诸如图1所示的空心锥、具有小开口的薄膜或管道。单元上部142包括盖 146，其提供用于密封在单元下部140上的法兰148上的配合表面以将气体保持在单元1 内部的密封表面。下部140被支撑在样本镜台IM上。样本镜台IM优选地具有至少三个自由度，即其能够在垂直于带电光轴114的平面(“x-y”平面)中移动，并且能够平行于光轴 114 (即，沿着“ζ”轴)上下移动。法兰148优选地通过柔性部分连接到下部140的其余部分以允许可随着镜台移动的单元部分与相对于粒子光学镜筒固定的单元部分(诸如可选波纹管150)之间的垂直移动。法兰148和盖146优选地由与过程气体相容且能够被抛光以提供平滑密封表面并提供弹性以保持密封表面之间的接触的材料制成。通常，法兰148和盖146可以包括不同的材料以避免高真空环境中的冷焊的可能性。例如，不锈钢保持适当的密封，并且与大多数过程气体相容。还可以使用其它类型的滑动密封件，诸如ο形环。波纹管150提供法兰148与盖146之间的充足的垂直压力以在允许x-y平面中的移动以及沿着ζ轴的样本的高度调整的同时保持可接受的滑动接触密封。诸如夹子、夹钳或螺纹杆的机械结构能够将单元126固定于镜台124以防止单元的翻倒或单元1 与镜台IM之间的相对运动。可以使用诸如螺纹管配件或Swagelok VCR 配件的配件将进气口 134和出口 136连接到单元1 以使得能够从室122去除单元126。技术人员将理解的是少量气体将通过限压光阑144退出至镜筒102中。该气体将被诸如旋涡泵、涡轮分子泵或离子泵的真空泵160去除，或者可以将许多此类泵连接至镜筒的不同部分，从而在源104与限压光阑144之间产生陡的压力梯度。类似地，某些气体将通过法兰148与盖146之间的密封逸出至样本室122中。该气体将被诸如涡轮分子泵或旋涡泵的真空泵162去除。在某些实施例中， 密封不是接触密封，而是法兰与盖之间的优选地小于Imm的间隙。接触密封的缺点是法兰 148与盖146之间的摩擦可能干扰镜台IM在x-y平面中的平移。间隙密封的缺点是单元 126与室122之间的气体流速随着间隙尺寸而增加。将单元1 定位于样本镜台IM上并允许单元1 与光轴114之间的相对运动消除了对在单元126内具有单独活动镜台的要求。两部分气体密封允许将PLA 144附着于极片112，使得其仍与带电粒子束的光轴114对准，同时允许镜台在x-y平面中移动以使样本上的感兴趣区域与射束对准。将盖146的位置相对于极片112固定并使用镜台124的ζ运动对单元126的下部 140进行定位允许通过使下部140沿着ζ轴移动来密封和“打开”单元126。以这种方式打开单元允许由真空泵162进行单元126的非常高效、快速的抽空。泵162通常是具有至少 150公升/秒的抽吸速度的涡轮分子泵。此类泵通常比单元1 更大，并且不能在保持高抽吸速度的同时使用诸如136的排气出口直接连接到单元，因为抽吸速度受到出口 134的传导性的限制。然而，可以通过高传导性开口 163 (诸如具有至少IOcm的直径的开口)将泵 162连接到室122。然后，可以通过快速地打开单元从而在盖146与法兰148之间产生优选地大于Icm的间隙而使用泵162来抽空单元126。二次电子检测器包括针形式的导电电极164，其从单元126的壁向内延伸并从单元壁电隔离。导线从电极164向成像控制器165载送信号。电极164上的电荷吸引从样本 130发射的二次电子166。电极164与样本130之间的电位的差引起来自样本的二次电子 166加速并与气体分子碰撞，该气体分子接着又被电离以释放附加电子，该附加电子加速并使更多的气体分子电离，从而经由碰撞级联将二次电子信号放大。还可以使用替换检测器 (未示出)，诸如安装在限压光阑144或极片112上且与之绝缘的环状检测器、气体反向散射电子检测器或固态反向散射电子检测器。反向散射检测器的优点是其能够在样本如此热以至于热电子电流使二次电子检测器饱和时使用。热电子拥有低能量，并且能够通过对样本或样本附近的电极施加偏压从而收集热电子或使其返回样本表面来抑制。然而，这种方法还抑制由电子束激发的二次电子，因为二次电子也拥有低能量。固态检测器可以是能够提供关于样本的独特形貌信息的多段检测器。固态检测器的缺点是其是不耐热的，并且由与诸如的过程气体不相容的材料组成。可选加热器180允许将样本130加热。绝缘平台182使加热器180从被连接到镜台124的单元140的下部绝缘。当使用加热器180来将样本130加热以进行热处理时，可以使用可选冷却线圈184来冷却单元126的壁。还可以使用可选冷却线圈(未示出)来将盖146冷却。当正在对单元进行清洁时，可以将冷却禁用。单元清洁程序可以包括在正在由真空泵162对室122进行抽吸的同时打开单元以在盖146与单元的下部140之间产生通常5cm的大间隙并将样本和加热器加热达到例如400°C的温度，从而使得能够将单元壁和盖加热达到例如100°C的温度。精确的单元壁和盖温度取决于从加热器至单元壁的热传递速率、盖和单元的热质量以及从盖和单元到围住的带电粒子束系统100的热传递速率。光子透明光学窗口 188允许设备的用户观察样本。还可以使用光学窗口 188来允许来自样本的X射线190进入X射线检测器192以执行X射线分析。
13
在某些实施例中，可以在不打开可抽空室的情况下使相对于粒子光学镜筒被固定的单元部分缩回。图2示意性地示出包括具有可缩回盖M6的单元226的带电粒子束200 系统。缩回机构280使盖246从单元2 上移动至图2所示的缩回位置。缩回机构280可以使用电或压电电动机或气动开关使盖246沿着单个轴平移。缩回机构280可以优选地相对于极片122以适当的位置准确度(例如在约IOOMffl内)来放置盖，以使限压光阑244与光轴 114对准。缩回机构280可以包括可选x-y对准机构，诸如2轴电动机或一对定位螺钉，以使得能够使限压光阑244与光轴114对准。在盖246缩回的情况下，可以使用二次粒子检测器 282使显微镜在高真空模式下操作，诸如在例如针对“In-Chamber Electron Detector”的美国公开号2008/0308742中描述的Everhart-Thornley检测器。而且在盖缩回的情况下， 可以由来自聚焦离子束镜筒284的聚焦离子束来处理样本230。此外，在盖246缩回的情况下，可以朝着样本230插入气体喷射系统毛细管观6以局部地施加用于气体辅助离子束、气体辅助电子束或样本230的局部化热处理的气体。此外，在盖246缩回的情况下，可以由缩回机构288来将诸如抛物面或椭圆反射镜287的聚光器插入并定位以执行样本230的阴极发光分析。在电子束撞击时从样本230发射的光289被反射镜287反射到检测器四0中， 检测器290可以包括单色器和光电倍增管。可选盖支撑体292防止在单元被提高以在法兰 148与盖246之间产生接触密封时以及当使用镜台IM使密封单元在x-y平面中平移时由盖246引起的对极片112的损坏。可以可选地将盖246永久性地附着于缩回机构观0，由此该机构在盖被插入且单元被密封之后保持在适当的位置以使得能够实现气流和样本处理。图3示出包括模块化单元302的带电粒子束系统300。单元302包括单元基座 304、单元壁306和单元盖308。示出了被移动开以使得能够更好地接近样本310的单元壁 306中的一个或多个。在一个实施例中，将单元壁插入单元基座304中的密封件308中。可以通过降低样本镜台124以在将单元壁保持在被附着于缩回器机构320 (类似于缩回机构观0)的夹持器中的同时降低基座304来将壁306作为一个部件去除。当单元壁306没有密封件308时，单元壁缩回，类似于使系统200中的盖246缩回。在另一实施例中，在基座处将一个或多个壁用铰链连接，并且可以使壁在其各自的铰链上旋转以将壁移动开。在所示的配置中，将加热器180安装在单元基座304上的绝缘体182上，该单元基座304被安装到 SEM镜台IM上。因此能够在没有单元主体的其余部分的情况下且在没有盖的情况下使用加热器180，从而使得能够实现标准SEM或双射束系统中的有成本效应的热气体化学作用。本发明的另一方面伴随有高真空和高压带电粒子束系统中的光电子产额光谱术 (photoelectron yield spectroscopy, “PYS”)的使用。PYS是表面敏感的技术且通常在超高真空环境中执行。然而，其还可以用来在高真空环境(诸如由大多数SEM系统的样本室所采用的那些)中分析样本。然而，PYS在当前使用的SEM中的有用性严重地受限于样本表面的清洁度和一般状态的不适当控制以及执行高质量热处理的能力缺乏，该高质量热处理要求对在样本表面上流动的气体的纯度和量的高度控制。还可以在其中使用气体电离级联 (诸如在HPSEM中或在任何上述实施例中使用的气体电离级联)将电子发射电流放大的气体环境中执行PYS。然而，如在高真空SEM中一样，PYS在当前使用的HPSEM系统中的有用性严重地受限于样本表面的清洁度和一般状态的不适当控制以及执行高质量热处理的能力缺乏。在PYS中，作为撞击在样本上的电磁辐射的频率的函数来测量电子发射电流。作为入射光子的能量的函数来测量总电子产额。可以通过检测从表面发射的电子或通过测量样本电流即接地与样本之间的电流(该电流补偿离开表面的光电子的电荷)来测量电子产额。通常在约2eV至约20eV的范围内的光子能量产生光致电离能量和关于样本的最高占用状态的信息。较高能量的光子(例如，高达IOkeV的χ射线)容许探测价带中的低洼状态 (即，如在技术EXAFS —扩展的χ射线吸附精细结构中一样)。PYS可以用来提供关于带电粒子束的样本室或环境单元(诸如HPSEM)中的样本的附加信息。样本的PYS光谱在样本被暴露于气体时可能改变，或者通过真空中或气体环境中的热退火来对其进行修改。可以使用环境单元(诸如在PCT/US2008/053223中描述的那些且特别是在本文中公开的那些环境单元)通过降低样本表面处的吸附物和气相杂质的浓度来改善对样本环境的控制并从而促进某些PYS分析技术的使用。可以与样本加热器相结合地使用诸如PYS的技术以通过监视杂质吸附物对样本表面的影响来监视系统清洁度，并且监视样本改性过程，诸如气体环境中的热退火和不定域干法蚀刻。可以使用样本电流计或二次电子检测器(诸如多通道板或Everhart-Thornley检测器)在高真空中用样本来获得基线PYS光谱(“基线”)，但是大多数此类高真空二次电子检测器是光敏的，并且同样地必须采取预防措施以保证其不被在PYS中使用的光子淹没。替换地，可以在诸如队或Ar的惰性气体环境中用样本来获得基线光谱，该惰性气体被定义为参考气体并用作用于光电子发射电流的气体级联放大的介质。这种方法的优点是HPSEM检测器，上述此类电极164是光敏的且不要求任何附加硬件或修改以充当HPSEM PYS检测器。可以使用基线PYS光谱来确定样本的初始性质。该基线还可以用来检测后续系统清洁和样本处理对样本表面的影响。 在获得基线之后，然后可以将单元抽空，并且可以使样本暴露于附加气体，其中在处理步骤之间、期间或之后获得一个或多个PYS光谱。可以使用用来获取基线PYS光谱的参考气体来获取最终光谱。可缩回单元盖(诸如图2和3所示的M6)和可缩回单元主体(诸如图3 所示的306)使得能够实现复杂的多步过程，其要求或受益于在高真空和气体环境两者中执行的PYS分析。例如，图9示出用于处理样本的典型步骤。在步骤902中，使用CVD在单元中的样本上沉积膜。在步骤904中，在将样本浸没在CVD前体气体中的同时用PYS来表征样本。在步骤906中，去除CVD前体气体并在高真空中用PYS来表征样本。在步骤908中， 在样本处于高真空环境中的同时使用双射束系统的FIB镜筒在高真空中用IkeV Ga+注入样本。在步骤910中，在镓注入之后在高真空中再次用PYS来表征样本。在步骤912中，用还原气体填充单元并在处于还原气体环境中的同时用PYS来表征样本。在步骤914中，在单元的还原气体环境中对样本进行热退火以便恢复由Ga+注入引起的某些结构损坏。在步骤916中，在还原环境中的退火之后在气体还原环境中用PYS来表征样本。通常，PYS可以用于诸如CVD、干法蚀刻、催化作用、氧化/还原/钝化、离子注入以及固体-固体和固体-液体相变的动态过程的原位表征。用本发明还可以表征通过在带电粒子束室或单元中暴露于受控气体大气、蚀刻剂和/或退火来改性的样本。图4示意性地示出用于执行PYS的系统。图4的系统与图1的类似，其中附加了辐射源402，诸如紫外线源或χ射线源。来自源402的辐射通过窗口 406撞击在样本404上， 促使样本404给出光电子，如果进入的光子具有足以释放电子的能量的话。用碰撞级联过程来将光电子放大并用检测器164来检测。虽然图4示出在环境单元中执行PYS，但其可以在HPSEM的样本室中执行。
HPSEM中的光电发射产额系统的结合提供了用现有HPSEM技术不能获得的电子结构信息，并且对于被设计为用于表面改性过程(诸如反应性气体环境中的热退火)的研究的 HPSEM系统而言是特别期望的。由源402提供的光子通常是在样本404的表面处具有直径D的会聚射束的形式， 其被配置为使得光子束不延伸超过404。本发明的被很好地聚焦的高真空实施方式(由此， D小于100 μ m且优选地小于10 μ m)对于用于使用具有液体金属或等离子体离子源的聚焦离子束或在多束系统上实现的激光执行的材料去除过程的终点是有用的。PYS和模块化单元(诸如图3所示的单元302)的组合特别适合于当前使用的多束系统上的实现，因为在于单元302中处理样本310之前/之后，可以使诸如盖308和壁306的单元组件缩回，从而不干扰聚焦离子束、激光束、高真空检测器和多射束系统的其它组件的操作。图5示出在高压带电粒子束系统中执行PYS的优选方法。虽然图5的步骤被描述为在环境单元中执行，但还可以在HPSEM的常规样本室中执行该步骤。在步骤502中，将样本定位于环境单元中。在步骤504中，将单元抽空。在步骤506中，用能够用于光电子的气体放大的参考气体填充单元。气体对样本表面和因此的PYS光谱是否有影响将取决于包括样本的材料。例如，诸如Ar、队或彻的惰性气体在大多数材料表面上具有最小的影响，而诸如A的气体在样本是氧化物时可能是优选的。单元中的气体压力将随着应用而改变，但是通常在0. 1毫巴与10毫巴之间。在步骤508中，将具有在约2eV —直到环境气体的电离阈值(通常大于1&V)范围内的能量的光子被输送到样本。可以使用具有比气体的电离阈值更大的能量的光子，但是在PYS光谱的分析中必须考虑在气体中生成的光电子。光子源 402通常位于单元外部，在室122中或在室122外部(未示出)并经由光学窗口或光纤被输送到样本404。大多数可调谐单色源太过笨重而不能定位于单元142内部。在步骤512中，用气体级联放大来将发射的光电子放大并使用导电电极检测器 (诸如针或环)来检测放大信号以形成基线PYS光谱，同时通过一范围来改变撞击光子的能量。可以使用光电发射电流来确定其中光子撞击表面的存在的材料或存在的材料的状态。 通常作为光子能量的函数来测量光电发射电流以确定存在的材料的类型和样本表面的性质。如Honda 等人在 Journal of Applied Physics 102 103704 (2007)的 "Atmospheric effect of air, N2, O2, and water vapor on the ionization energy of titanyl phthalocyanine thin film studied by photoemission yield spectroscopy" 中所述的，光电流在低光子能量下通常为零，并且从指定It的能量开始随能量缓慢地增加， 因为较低原始能级中的电子被从表面释放。在对应于足以去除未激发外壳电子的辐射能量的点I。处，光电子电流开始随着能量更快速地增加。在更高的能量下，光电子电流对射束能量的依赖关系与样本表面的电子结构的细节有关。在步骤514中，将用来确定基线PYS光谱的气体从单元去除，并且可以在步骤516 中将样本加热以驱散被吸附到样本上的任何残余气体。在已在步骤512中建立基线光谱且已在步骤514-516中去除参考气体之后，在步骤518中用过程气体填充单元。然后在步骤 520中处理样本。处理可以包括热致过程，诸如反应性气体环境中的热退火、CVD，或者带电粒子束致处理，诸如电子束辅助蚀刻或沉积。诸如02、H2, NH3或XeF2的气体中的热退火能够引起不同材料的氧化、还原或干法蚀刻。CVD处理可以包括例如分别使用硅烷、四氯化锗、乙醇、六氟化钨或TEOS的硅、锗、碳、钨或氧化硅的沉积。可以使用PYS来监视该处理以确定其何时完成、其何时开始，例如在其中增加样本温度直至检测到表面电子结构中的变化为止的实验中，或者可以在处理之后使用PYS来分析结果。在处理期间或之后，通过在步骤522中朝向样本指引光子并在步骤524中测量被气体级联放大的光电流来再次测量PYS光谱。在步骤520的处理完成之后或在正在处理样本的同时执行步骤522和524。也就是说，可以在处理期间作为时间的函数来收集连续的PYS光谱。替换地，可以在处理期间作为时间的函数来测量使用固定光子能量激发的光电发射电流。随着样本表面在处理期间改变，光电流将随着表面组成的变化而改变，并且可以将PYS用于确定步骤520中的处理何时完成。可以使用用于气体放大的过程气体来测量PYS光谱，或者可以去除过程气体，并且可以使用不同的气体来测量光谱。当处理在判定框526中被确定为将完成时，过程如在终端框530处所示地那样结束。由被光子照亮的面积来定义PYS光谱的空间分辨率。虽然空间分辨率对于感兴趣的许多应用而言不是关键的，但在其中空间分辨率很重要的应用中，可以使光子聚焦到小斑点，并且可以获得来自被光子斑点照亮的小区域的光谱。可以在可选步骤532中移动样本表面上的被照亮斑点。例如，可以将焦点光栅化以产生表面的映射(map)。该映射可以是光谱映射，由此，在每个像素处获取PYS光谱。可以使用聚焦激光束和近场光学设备来使空间分辨率最优化。可以重复步骤514-524以在具有或没有曝光之间的处理的情况下测量暴露于根据期望的那样多的不同气体之后的光谱。图6示出使用气体级联放大获得的样本PYS光谱。图表602示出具有自然氧化层的硅样本的光谱。图表604示出暴露于XeF2 (其去除氧化层)之后的硅样本的光谱。氧化物去除常常是例如用CVD来沉积层之前的预备步骤。图表606示出砷化镓样本的PYS光谱且图表608示出金样本的PYS光谱。图7示出经历连续处理的硅样本的使用气体级联放大获得的PYS光谱。图表702 示出具有自然氧化层的硅样本的光谱。图表704示出暴露于XeF2 (其将去除氧化层)之后的硅样本的光谱。图表706示出在暴露于队0 (其产生新的氧化层)之后的硅样本的PYS光谱，并且图表608示出重新暴露于XeF2以去除新的氧化层之后的样本的PYS光谱。使用光电子的气体级联放大，在非原位单元中获得用于图6和7中的图表的数据。未针对光源和光输送系统的频率响应对光谱进行修正。如上所述，可以在单元中执行的另一分析技术是阴极发光。在图10中描述了典型的过程。在步骤1002中，使单元盖缩回并将单元和带电粒子束室抽空至高真空。在步骤 1004中，使用SEM来对感兴趣样本区域进行定位。在步骤1006中，在样本与SEM极片之间插入阴极发光反射镜。在步骤1008中，执行阴极发光分析。在步骤1012中，使反射镜缩回，并且在步骤1014中，插入单元盖并通过使用镜台的ζ轴提高单元主体来将单元密封。在步骤 1016中，在存在诸如NH3的反应性气体(其改变样本的光电子性质)的情况下对样本进行热退火。在步骤1018中，终止NH3流，在降低单元主体、使盖缩回并将系统抽空至高真空的同时将样本冷却至室温。在步骤1022中，重新在样本与SEM极片之间插入阴极发光反射镜，并且在步骤IOM中，执行阴极发光分析以表征退火处理对样本的影响，并且该过程在框1030中结束。可选地，可以在阴极发光分析期间将样本冷却至室温以下，例如使用被集成到样本保持器和样本加热器中的液氮冷却器。冷却通过抑制光子调解弛豫途径来明显地改善许多材料的阴极发光分析。图10的工艺流程具有能够在不使样本暴露于大气的情况下且在不需要样本配准和真空传递机构的情况下在反应性环境中的热退火之前和之后分析给定样本区域的好处。其特别有益且非常适合于要求在诸如根据气体类型和样本温度执行的热退火的多个过程步骤之前和之后执行阴极发光分析的复杂过程。图8A和8B是环境单元800 (诸如图1中的单元126)的优选实施例的示意图。波纹管824的上端828被刚性地附着于法兰812，诸如图1中的法兰148。波纹管824的下端拟6被刚性地附着于基座804，诸如图1中的单元1 的下部140。使用来自图1的χ-y-z轴定义，在本领域中众所周知的是波纹管拟4可以容易地允许波纹管824的上端拟8至下端 826的三个运动度。这些三个运动度包括ζ运动(波纹管沿着ζ轴的压缩或扩展)以及关于 χ轴和y轴的旋转。通常，上端拟8绕ζ轴的相对于下端826的旋转运动是非常不期望的， 并且可能导致波纹管824内的焊接的破坏。一个上端拟8相对于下端拟6的小的x-y运动也是可能的，但是相对于优选的三个自由度所需的力而言可能要求大的力。因此，为了避免波纹管的损坏和单元与镜筒之间的不期望的大的力，期望的是将环境单元800配置为允许三个优选自由度，同时防止波纹管绕ζ轴的任何扭曲且使一端相对于另一端的任何x-y运动最小化。图8A是使波纹管824的运动限于优选的三个自由度的销机构的侧视横截面示意图。图8B是来自图8A的环境单元800的顶视横截面图A-A (参见图8A)。法兰812 (诸如图1中的法兰148)已被配置为具有许多N个凹处(pOCket)822，其中，N ^ 3，并且图8B 举例说明N = 4的情况。相同数目(N)的销806在其下端808处被刚性地附着于单元基座 804。销806的上端包括球状物端810，每个都具有到法兰812中的凹处822中的一个中的滑动配合。销810松弛地配合到凹处822中，容许法兰812相对于基座804的垂直相对运动820和821，这些运动包括垂直ζ轴运动、以及关于χ和y轴的旋转。法兰812相对于基座804的x-y运动和ζ轴旋转在很大程度上受到凹处822中的球状物810的垂直运动的阻碍。如在图1中，由法兰812与盖802之间的滑动密封件来实现所要求的基座相对于盖802 的x-y运动。当镜台(未示出)(诸如图1中的镜台124)使单元800沿着χ和y轴平移时， 销806保证基座804的x-y平面内的运动816与法兰812的x-y平面内的运动814匹配。 每个球状物810在它们相应凹处822内的独立垂直运动820和821容许相对ζ轴运动和关于χ和y轴的倾斜。除了供在带电粒子系统中使用的常规SEM/HPSEM成像和分析之外，本发明的实施例还提供原位处理和分析技术。此类附加能够通过向HPSEM系统提供新型表征能力来改善此类HPSEM系统对研究和纳米成形的多功能性和价值。本发明的优选实施例因此提供了一种带电粒子束系统，其包括带电粒子源；粒子光学镜筒，其用于产生聚焦粒子束并朝着样本指引射束，粒子束光学镜筒具有光轴；可抽空样本室；位于可抽空室中的运动镜台，该运动镜台可相对于光轴移动；单元，其用于包含用于处理的样本，该单元包括位于所述镜台上且可随着镜台移动的单元的至少一部分、用于向单元中引入气体的至少一个进气口、以及在镜台的运动期间相对于粒子光学镜筒被固定的单元的至少一部分。在优选实施例中，所述单元包括用于在可随着镜台移动的单元部分与相对于粒子光学镜筒被固定的单元部分之间进行密封的密封件。优选地，所述密封件包括相对于粒子光学镜筒固定的第一扁平表面和从位于镜台上的单元部分延伸的第二扁平表面，两个扁平表面形成减少从单元内部至可抽空室的气流的密封。根据某些实施例，第一扁平表面被安装到粒子光学镜筒的透镜上。优选地，所述第一扁平表面和所述第二扁平表面包括不锈钢、铝或诸如聚四氟乙烯的含氟聚合物，或者所述第一扁平表面和所述第二扁平表面在不使用弹性体的情况下进行密封。在优选实施例中，所述密封件是接触密封件或小于Imm的间隙。优选地，所述单元包括柔性部分以允许可随着镜台移动的单元部分与相对于粒子光学镜筒固定的单元部分之间的垂直移动。优选地，所述单元包括光子透明窗口。在某些实施例中，可以在不打开可抽空室的情况下使相对于粒子光学镜筒被固定的单元部分缩回。优选实施例包括带电粒子束系统， 其还包括用于检测在电子束撞击时从样本发射的辐射的辐射检测器。优选地，所述辐射检测器检测X射线以进行X射线分析或检测光以进行发光分析。在优选实施例中，所述带电粒子束系统包括用于将样本加热的加热器或将位于镜台上的单元部分、相对于粒子光学镜筒被固定的单元部分或样本冷却的冷却器。所述带电粒子束还包括能够用在频率范围内的辐射照射样本以执行光致发光分析或光电子产额光谱术的辐射源。在优选实施例中，带电粒子束系统单元还包括用于检测被气体级联放大所放大的来自样本的电子信号的检测器电极。本发明的优选实施例还提供了一种带电粒子束处理的方法，其包括提供带电粒子束系统，所述带电粒子束系统具有可抽空室，运动镜台，聚焦镜筒，以及光轴；提供位于所述可抽空室内部的环境单元，其用于在气体环境中处理样本，该环境单元位于运动镜台上且包括限压光阑；在保持相对于光轴被固定的限压光阑的同时移动镜台。优选地，移动镜台包括使环境单元的密封部分相对于密封构件移动(该密封构件相对于限压光阑被固定)或包括降低环境单元，从而使得能够通过使环境单元的密封部分从密封构件分离来打开和关闭室内的单元。在某些优选实施例中，该方法还包括在所述单元与所述聚焦镜筒之间插入光子收集器，并使用该光子收集器来将由样本发射的光子指引到检测器。优选地，由带电粒子束来激发所述光子。在其它优选实施例中，所述方法还包括在气体环境中将样本加热，并在于气体环境中处理样本之前和之后收集光子。优选地，所述方法还包括在使用检测器来收集从样本发射的光子的同时将样本冷却至室温以下。本发明的优选实施例还提供了一种带电粒子束系统，其包括带电粒子源；可抽空样本室；粒子光学镜筒，其用于产生聚焦粒子束并将该束朝着可抽空样本室中的样本指弓I ；光子源，其能够将频率范围内的辐射朝着可抽空样本室中的样本指弓I，从而促使样本发射光电子；以及电极，其用于检测光电子信号。优选地，在气体级联中将光电子信号放大。在某些情况下，将电极连接到样本或镜台以检测作为光电子发射电流的度量的流过样本或镜台的电流。优选地，所述辐射源是激光器，或者所述辐射源能够供应在约2eV与约IOeV之间的能量范围内的光子。在优选实施例中，所述带电粒子束系统还包括气体源以向可抽空样本室提供气体。优选地，所述可抽空样本室在样本室内包括环境单元。优选实施例还提供了带电粒子束系统，其中所述电极位于环境单元内；所述辐射源位于环境单元外部；以及所述环境单元包括容许到样本的辐射的馈通。优选地，所述环境单元包括可缩回盖且所述电极用来在所述盖被缩回时检测光电子信号。在优选实施例中，所述带电粒子束系统还包括用于将来自辐射源的辐射朝着样本弓I导的辐射引导件。优选实施例还提供了一种在带电粒子束系统中处理样本的方法，其包括提供包括运动镜台和聚焦镜筒的带电粒子束系统，该聚焦镜筒能够朝着运动镜台上的样本指引带电粒子束；以及提供用于包含运动镜台的可抽空室；在所述可抽空室中提供气体；提供用于使可抽空室中的气体与样本表面反应的能量源；朝着所述可抽空室中的样本指引光子束；测量由光子束引起的来自样本的光电子信号。优选地，测量由光子束引起的来自样本的光电子信号包括向电极检测器施加电压以检测包括从样本发射的光电子且被气体级联放大所放大的信号，所检测的信号用来确定样本表面的特性。优选地，确定样本的特性包括确定处理是否完成且如果是完成的话，则停止处理。 同样优选地，提供用于使可抽空室中的气体与样本表面反应的能量源包括将样本加热或包括朝着样本表面指弓I带电粒子束。在本说明书中未具体地定义任何术语的程度上，意图是对术语给定其普通且平常的意义。附图意图帮助理解本发明，并且除非另外指明，并不按比例绘制。本发明具有多个发明方面和广泛的适用性，并且能够提供如以上示例中所描述和所示出的许多益处。本实施例将根据特定的应用而大大地改变，并且不是每个实施例都将提供所有益处并达到可由本发明实现的所有目的。如在此附上或如在审查期间修改的某些权利要求可能覆盖范围小于所述的本发明的所有实施例。虽然已详细地描述了本发明及其优点，但应当理解的是在不脱离由所附权利要求定义的本发明的精神和范围的情况下可以对本文所述的实施例进行各种变更、替换和修改。此外，本申请的范围并不意图限于本说明书中所述的物质、装置、方法和步骤的过程、机器、制品、组成的特定实施例。如本领域普通技术人员将容易地从本发明的公开认识到的， 根据本发明，可以利用执行与本文所述的相应实施例基本上相同的功能或实现基本上相同的结果的目前存在或稍后将研发的物质、装置、方法或步骤的过程、机器、制品、组成。因此， 所附权利要求意图在其范围内包括物质、装置、方法或步骤的此类过程、机器、制品、组成。
权利要求
1.一种带电粒子束系统，包括带电粒子源；粒子光学镜筒，其用于产生聚焦粒子束并朝着样本指引所述束，粒子束光学镜筒具有光轴、可抽空样本室；位于可抽空室中的运动镜台，该运动镜台能够相对于光轴移动；单元，其用于包含用于处理的样本，该单元包括位于所述镜台上且能够随着镜台移动的单元的至少一部分；用于向单元中引入气体的至少一个进气口 ；以及在镜台的运动期间相对于粒子光学镜筒被固定的单元的至少一部分。
2.根据权利要求1所述的带电粒子束系统，其中，所述单元包括用于在能够随着镜台移动的单元部分与相对于粒子光学镜筒被固定的单元部分之间进行密封的密封件。
3.根据权利要求2所述的带电粒子束系统，其中，所述密封件包括相对于粒子光学镜筒被固定的第一扁平表面和从位于镜台上的单元部分延伸的第二扁平表面，两个扁平表面形成减少从单元内部至可抽空室的气流的密封。
4.根据权利要求3所述的带电粒子束系统，其中，第一扁平表面被安装到粒子光学镜筒的透镜上。
5.根据权利要求3所述的带电粒子束系统，其中，所述第一扁平表面和所述第二扁平表面包括不锈钢、铝或诸如聚四氟乙烯的含氟聚合物。
6.根据权利要求3所述的带电粒子束系统，其中，所述第一扁平表面和所述第二扁平表面在不使用弹性体的情况下密封。
7.根据权利要求3所述的带电粒子束系统，其中，所述密封件是接触密封件。
8.根据权利要求3所述的带电粒子束系统，其中，所述密封件是小于Imm的间隙。
9.根据权利要求1所述的带电粒子束系统，其中，所述单元包括柔性部分以允许能够随着镜台移动的单元部分与相对于粒子光学镜筒被固定的单元部分之间的垂直移动。
10.根据权利要求1所述的带电粒子束系统，其中，所述单元包括光子透明窗口。
11.根据权利要求1所述的带电粒子束系统，其中，能够在不打开可抽空室的情况下使相对于粒子光学镜筒被固定的单元部分缩回。
12.根据权利要求11所述的带电粒子束系统，还包括用于检测在电子束撞击时从样本发射的辐射的辐射检测器。
13.根据权利要求12所述的带电粒子束系统，其中，所述辐射检测器检测χ射线以用于 χ射线分析或检测光以用于发光分析。
14.根据权利要求1所述的带电粒子束系统，其中，所述单元包括用于将样本加热的加热器。
15.根据权利要求14所述的带电粒子束系统，其包括用于将位于镜台上的单元部分冷却的冷却器。
16.根据权利要求14所述的带电粒子束系统，其包括用于将相对于粒子光学镜筒被固定的单元部分冷却的冷却器。
17.根据权利要求1所述的带电粒子束系统，其中，所述单元包括用于将样本冷却的冷却器。
18.根据权利要求1所述的带电粒子束系统，还包括能够用在频率范围内的辐射照射样本以执行光致发光分析或光电子产额光谱术的辐射源。
19.根据权利要求1所述的带电粒子束系统，其中，所述单元还包括检测器电极，所述检测器电极用于检测被气体级联放大所放大的来自样本的电子信号。
20.一种带电粒子束处理的方法，包括 提供带电粒子束系统，其具有可抽空室； 运动镜台； 聚焦镜筒；以及光轴；提供环境单元，其位于所述可抽空室内部，用于在气体环境中处理样本，所述环境单元位于运动镜台上且包括限压光阑；在保持相对于光轴被固定的限压光阑的同时移动镜台。
21.根据权利要求20所述的方法，其中，移动镜台包括相对于密封构件移动环境单元的密封部分，所述密封构件被相对于限压光阑固定。
22.根据权利要求21所述的方法，其中，移动镜台包括降低环境单元，从而使得能够通过将环境单元的密封部分从密封构件分离来实现室内的单元的打开和关闭。
23.根据权利要求22所述的方法，还包括在所述单元与所述聚焦镜筒之间插入光子收集器，并使用该光子收集器来将由样本发射的光子指引到检测器。
24.根据权利要求23的方法，其中，由带电粒子束来激发光子。
25.根据权利要求23所述的方法，还包括在气体环境中将样本加热，并在于气体环境中处理样本之前和之后收集光子。
26.根据权利要求25所述的方法，还包括在使用检测器来收集从样本发射的光子的同时将样本冷却至室温以下。
27.一种带电粒子束系统，包括 带电粒子源；可抽空样本室；粒子光学镜筒，其用于产生聚焦粒子束并将该束朝着可抽空样本室中的样本指引； 光子源，其能够将频率范围内的辐射朝着可抽空样本室中的样本指引，从而促使样本发射光电子；以及电极，其用于检测光电子信号。
28.根据权利要求27所述的带电粒子束系统，其中，在气体级联中将光电子信号放大。
29.根据权利要求27所述的带电粒子束系统，其中，所述电极被连接到样本或镜台以检测作为光电子发射电流的度量的流过样本或镜台的电流。
30.根据权利要求27所述的带电粒子束系统，其中，所述辐射源是激光器。
31.根据权利要求27所述的带电粒子束系统，其中，所述辐射源能够供应在约2eV与约 IOeV之间的能量范围内的光子。
32.根据权利要求27所述的带电粒子束系统，还包括气体源以向可抽空样本室提供气体。
33.根据权利要求27所述的带电粒子束系统，其中，所述可抽空样本室在样本室内包括环境单元。
34.根据权利要求33所述的带电粒子束系统，其中所述电极位于环境单元内；所述辐射源位于环境单元外部；以及所述环境单元包括容许到样本的辐射的馈通。
35.根据权利要求33所述的带电粒子束系统，其中，所述环境单元包括可缩回盖且所述电极用来在盖被缩回时检测光电子信号。
36.根据权利要求27所述的带电粒子束系统，还包括用于将来自辐射源的辐射朝着样本引导的辐射引导件。
37.一种在带电粒子束系统中处理样本的方法，包括提供包括运动镜台和聚焦镜筒的带电粒子束系统，该聚焦镜筒能够朝着运动镜台上的样本指引带电粒子束；以及提供用于包含运动镜台的可抽空室；在所述可抽空室中提供气体；提供用于使可抽空室中的气体与样本表面进行反应的能量源；朝着所述可抽空室中的样本指引光子束；测量由光子束引起的来自样本的光电子信号。
38.根据权利要求37所述的方法，其中，测量由光子束引起的来自样本的光电子信号包括向电极检测器施加电压以检测包括从样本发射的光电子且被气体级联放大所放大的信号，所检测的信号被用来确定样本表面的特性。
39.根据权利要求38所述的方法，其中，确定样本的特性包括确定处理是否完成，且如果处理完成，则停止所述处理。
40.根据权利要求37所述的方法，其中，提供用于使可抽空室中的气体与样本表面进行反应的能量源包括将样本加热。
41.根据权利要求37所述的方法，其中，提供用于使可抽空室中的气体与样本表面进行反应的能量源包括朝着样本表面指弓I带电粒子束。
全文摘要
本发明涉及用于带电粒子束系统的环境单元。一种用于带电粒子束系统的环境单元允许安装在X-Y镜台上的单元与聚焦镜筒的光轴之间的相对运动，从而消除了对单元内的子镜台的需要。诸如可缩回盖的柔性单元配置允许多种过程，包括束致和热致过程。在带电粒子束系统中且使用光电子的气体级联放大执行的光子产额光谱术允许分析单元中的材料并监视单元中的处理。还可以使用可缩回反射镜来执行发光分析。
文档编号H01J37/244GK102543639SQ20111034983
公开日2012年7月4日 申请日期2011年11月8日 优先权日2010年11月9日
发明者L.诺瓦克, M.卡富列克, M.埃默森, M.托思, M.斯特劳, M.昂科夫斯基, W.帕克 申请人:Fei公司