一种阵列式光电发射电离源及其应用的制作方法
【专利摘要】本发明设计了一种应用于离子迁移管的阵列式光电发射电离源，其特征在于：设计并采用阵列式的光电发射电离源，突破之前单个光电发射电离源的局限，一方面大幅度提高光强，能大大提高电离区电离的离子数，有效提高离子迁移管的灵敏度；另一方面使反应区电场更加均匀，提高离子利用率，从而提高离子迁移管的灵敏度。
【专利说明】一种阵列式光电发射电离源及其应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种阵列式光电发射电离源，应用于离子迁移管中能够有效提高离子迁移管的灵敏度，获得比单光电发射电离源更好的效果。
【背景技术】
[0002]传统离子迁移谱所用的电离源是63Ni放射性电离源，63Ni能够放射出平均能量为17Kev的β粒子，产生的高能电子与载气发生碰撞反应，最后形成试剂离子为H+(H2O)nOE离子检测模式)和02_ (H2O)n (负离子检测模式)，试剂离子再与待测样品反应，使得待测物电离。放射性电源因性能稳定、体积小、噪音小、操作简便、不需外加电源等优点而广受青睐，但是其辐射问题给操作、运输、处理均带来不便，同时其线性范围窄，选择性不好。因此今年来许多非放射性替代离子源应用于离子迁移谱中，有光电离源(包括光放电灯VUV灯和激光)、电晕放电电离源和电喷雾电离源等。
[0003]紫外灯照射到金属能够产生光电效应，得到低能量的光电子，色谱中的电子捕获检测器则是应用这些光电子。光电效应仅产生低能量的光电子，没有正离子，因此能够有效地阻止正离子和电子以及正离子和负离子之间的复合反应，简化电离源中的反应，使得到谱图简单。在2010年AnalyticalChemistry发表报道了基于紫外灯光电发射,离子迁移谱中的电离源，所述电离源结构为紫外灯配以金属栅网，该紫外光电发射电离源置于和迁移管轴向相平行的方向，形成光电发射离子迁移谱。该光电发射离子迁移谱充分利用了光电效应和光化学反应，可以通过正负高压电源实现正、负离子两种检测模式，经实验证明能能有效降低检测限，提高灵敏度。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种应用于离子迁移谱中的阵列式光电发射电离源，这种电离源拥有数个紫外灯，利用紫外灯光照射在金属棒上产生光电效应和照射载气产生的光化学反应，在之前单个光电发射电离源装置得到较大改进，能够有效提高离子迁移谱的灵敏度。
[0005]为实现上述目的，本发明采用的技术方案为:
[0006]一种阵列式光电发射电离源，其特征在于:包括两端开口的圆筒状灯座，于圆筒状灯座圆筒侧壁上径向设有两个以上的通孔，每个通孔内均设有紫外灯光源，于圆筒状灯座的中心轴线上设有金属棒，于圆筒状灯座的一开口端设置有环状推斥电极，推斥电极与圆筒状灯座同轴，紫外灯光源的出射光照射于金属棒上。
[0007]所述的两个以上的通孔的中心轴处于圆筒状灯座的同一径向截面上。
[0008]所述金属棒位于数个紫外灯所围成的圆环中心，数个紫外灯环绕于金属棒360度对称分布。
[0009]数个紫外灯与金属棒组成的圆环的半径R应小于紫外光光程L，R越小电离效果越好。[0010]所述紫外光源为真空紫外灯、二极管、氙灯、汞灯或紫外激光器等能够产生紫外灯的设备；金属棒的材料为各种电子逸出功小于紫外光源电离能的金属及合金中的一种。
[0011]所述通孔和紫外光源个数为2-8个。
[0012]所述电离源作为离子迁移谱仪的电离源，所述电离源的圆筒状灯座的一开口端设有载气入口，另一开口端设有推斥电极，紫外灯照射到金属棒依据光电效应可以产生光电子，光电子与载气反应产生试剂离子，试剂离子与待测物反应，使待测物电离。待测物的电离可以在正离子模式也可以在负离子模式下进行，正、负离子模式可以通过正、负高压电源实现。正离子模式是当待测物分子电离能低于紫外光源的电离能时，可以直接光电离形成正离子；负离子模式下电离通过两种方式:1、光电子吸附到待测物上，使其电离2、光电子吸附到载气光化学反应的产物O3上，得到O3 一，03一或其水合离子03一(H2O)n可以作为试剂离子，也可以与载气中其他无机分子反应生成试剂离子。
[0013]载气为高纯氮气或空气。
[0014]本发明的优点
[0015]将该阵列式光电发射电离源应用于离子迁移谱中，与之前单光电发射电离源相比优点在于:阵列式光电发射电离源能够大幅度增加照射光强，比单个光电发射电离源相比，能够大大提高电离效率，增加离子数；金属棒与之前金属栅网相比，可以使电离区电场更加均匀，同时提高离子利用率，两方面都可以有效地提高离子迁移谱的灵敏度。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]下面结合附图及【具体实施方式】对本发明作进一步详细说明:
[0017]图1为双灯头光电发射电离离子迁移谱示意图，此仪器主要包括以下几个部分:紫外光源1、紫外光源2、金属棒3、圆筒状灯座4、推斥电极5、离子门6、迁移管7、金属环8、栅网9、样品载气10、尾吹气11、气体出口 12、法拉底盘13、放大器14、A/D转换器15、数据处理系统(如示波器)16。
[0018]图2为阵列式光电发射电离离子迁移谱气流方式示意图。
【具体实施方式】
[0019]本发明利用了紫外光照射金属产生的光电效应以及照射载气产生的光化学反应，在之前单光电发射电离源基础上设计了阵列式光电发射电离源，阵列式电离源结构如图所示，其主要包括以下几部分:紫外光源1、紫外光源2 (紫外光源I和2可以相同波长也可以不同波长)、金属棒3以及圆筒状灯座4。紫外光源可以是真空紫外灯、二极管、氙灯、汞灯、紫外激光器等能够产生紫外光的设备，这里以真空紫外灯为例；金属棒的材料主要为各种电子逸出功小于紫外光源电离能的金属或合金的一种；灯座使用非金属材料，如可加工陶瓷、聚四氟乙烯等，金属棒位于灯座中心轴线处，数个紫外灯置于灯座中并环绕于金属棒360度对称分布。将此阵列式光电发射电离源应用于离子迁移谱中，于灯座的一开口端设有载气入口，于离子迁移谱法拉底盘一端设置有尾吹气入口，于靠近推斥电极的离子迁移管侧壁上设置有气体出口。
[0020]阵列式光电发射离子迁移管中的气流方式如图2所示，载气从灯座一开口端进入，尾吹气从法拉底盘后端进入迁移管，最后从迁移管推斥电极后的气体出口排空。[0021]样品气在电离源的正离子模式或负离子模式下与载气碰撞反应，电离得到的样品离子，样品离子通过脉冲开启的离子门进入迁移区，在迁移区中根据其迁移率的不同得到分离，最后到达法拉第盘，由法拉第盘所接收的离子信号传送给信号采集与处理系统。
【权利要求】
1.一种阵列式光电发射电离源，其特征在于:包括两端开口的筒状灯座，于筒状灯座圆筒侧壁上径向设有两个以上的通孔，每个通孔内均设有紫外灯光源，于筒状灯座的中心轴线上设有金属棒，于筒状灯座的一开口端设置有环状推斥电极，推斥电极与筒状灯座同轴，紫外灯光源的出射光照射于金属棒上。
2.根据权利要求1所述电离源，其特征在于: 所述的两个以上的通孔的中心轴处于筒状灯座的同一径向截面上。
3.根据权利要求1或2所述电离源，其特征在于: 所述金属棒位于数个紫外灯所围成的圆环中心，数个紫外灯环绕于金属棒360度对称分布。
4.根据权利要求1所述电离源，其特征在于:数个紫外灯与金属棒组成的圆环的半径R应小于紫外光光程L，R越小电离效果越好。
5.根据权利要求1所述电离源，其特征在于:所述紫外光源为真空紫外灯、二极管、氙灯、汞灯或紫外激光器等能够产生紫外灯的设备；金属棒的材料为各种电子逸出功小于紫外光源电离能的金属及合金中的一种。
6.根据权利要求1所述电离源，其特征在于:所述通孔和紫外光源个数为2-8个。
7.—种权利要求1所述电离源于离子迁移谱中应用，其特征在于:权利要求1所述电离源作为离子迁移谱仪的电离源，权利要求1所述电离源的圆筒状灯座的一开口端设有载气入口，另一开口端设有推斥电极，紫外灯照射到金属棒依据光电效应可以产生光电子，光电子与载气反应产生试剂离子，试剂离子与待测物反应，使待测物电离。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于:载气为高纯氮气或空气。
【文档编号】H01J49/16GK103871828SQ201210555423
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2012年12月17日 优先权日:2012年12月17日
【发明者】李海洋, 温萌, 陈创, 程沙沙, 周庆华, 梁茜茜 申请人:中国科学院大连化学物理研究所