专利名称：具有室温低场巨磁电阻效应的Co<sub>x</sub>C<sub>1-x</sub>/Co/Si多层结构颗粒膜材料的制作方法
技术领域：
本发明属于信息传感材料中的磁学量传感器材料领域，特别涉及一种具有室 温低场巨磁电阻效应的xC0x/C0/Si多层结构颗粒膜材料。
背景技术：
具有巨磁电阻效应的多层膜材料已有不少报道，如在Inomata K， Tezuka N， 0kamura S， Kurebayashi H， Hirohata A， Journal of applied physics, 2004， 95 (11): 7234-7236.中报道的C。2Cr卜xFexAl (100 nm)/A10x (1.4 nm)/CoFe (3 nm)/NiFe (5 nm)/IrMn (15 nm)/Ta (10 nm)多层膜.该多层膜是通过磁控溅射 的方法在较高真空的条件下制备的，其室温巨磁电阻效应达到-19%;在Lucinski T， Hutten A, Bruckl H， Heitmann S， Hempel T， Reiss， G. Journal of Magnetism and Magnetic Materials. 2004， 269" (1) : 78-88. 中公开的 Ni8。Fe2。/Col/CuAgAu/Co2多层膜，该多层膜是通过磁控溅射的方法在l. 5X l(T mbar的氩气条件下制备的，其室温下最大的磁电阻效应值为-10%。；在Liu HR， Qu BJ, Ren TL， Liu LT， Xie HL， Li CX， Ku WJ. Journal of Magnetism and Magnetic Materials. 2003.267 (3): 386—390,中公开的Ta/NiFe/CoFe/Cu/CoFe/IrMn/Ta 多层膜。该多层膜是通过磁控溅射的方法在高真空的条件下制备的，室温下最大 的磁电阻效应值为-9. 12%。本发明人在专利号ZL200410074735.5,"具有室温 低场巨磁电阻效应的C/Co/Si多层膜材料"中作了一定的描述。
上述这些磁电阻材料的饱和磁场在0.001 T量级，作为低磁场传感器具有一 定的优势。但是这些材料的结构都比较复杂，对制备工艺的要求比较苛刻，因此 使其大量制备受到限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有室温低场巨磁电阻效应的CoA-x/Co/Si多层结 构颗粒膜材料。其特征在于首先，在晶格取向100的Si基片上沉积一层Co薄 膜，然后，在Co薄膜上面沉积一层Co,Ch薄膜。200810223238.5
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所述Co薄膜是用纯度〉99. 99%的钴粉热压成的Co靶，用激光脉冲沉积方法 在真空镀膜室内、真空为10—"Pa量级、基片温度为T=300K恒定值的条件下沉积 而获得。
所述Co,Ch薄膜是先用纯度〉99.99呢的碳粉和上述钴粉按Co的含量为2 at %—20 at^的比例混合，经过球磨，再热压成的ChCo,靶，用激光脉冲沉积方 法在真空镀膜室内、真空为l(TPa量级、基片温度为T400K恒定值的条件下沉 积而获得。
所述Co薄膜层厚度为2_20 nm。
所述CoXh薄膜层颗粒膜厚度为10—60 nm。
本发明的有益效果是l.采用的原材料成本低，在室温下具有很好的巨磁电 阻效应，效应的大小及正负与颗粒膜中Co的含量密切相关。
2.采用激光脉冲沉积(PLD)方法，方法简单，可控性强，制备效率高。
图1为Co^VCo/Si多层结构颗粒膜材料的结构及其磁电阻性能测试示意图。
图2为所得到的CoxdVCo/Si多层结构颗粒膜的室温磁电阻效应特性。
具体实施例方式
本发明为用激光脉冲沉积方法制备的一种具有室温低场巨磁电阻效应的 CoAVCo/Si多层结构颗粒膜材料。具体制备方法是先将处理好的晶格取向100 的Si基片和靶材放入PLD设备的真空镀膜室内，用机械泵和分子泵将镀膜室内 的背底真空抽至5X1(T Pa后，加热基片至卜300K，再用KrF激光器(Lambda Physics LPX205,248 nm， 25 ns FWHM)产生的能量为250-300 mj的脉冲轰击Co 靶，并同时启动旋转靶材和基片的马达，，开始沉积Co层薄膜；之后将基片温度 改变为T300K，再同理沉积Co,Ch层颗粒膜。沉积结束后，样品先慢速降温后自 然冷却至室温。沉积过程中的其他工艺参数还包括靶基距为40 mm,激光束在 靶材上的束斑大小约为2X4 mm，激光重复频率控制在l一6 Hz。实验中所用基 片为n型Si (100)，电阻率为0.55—0. 8 Q'cm，大小为10X5X0. 5咖。实验
前，将基片依次放入丙酮和酒精中加热超声清洗2至3遍，再用稀释的HF酸溶 液进行腐蚀处理。所制备的CoxdVCo/Si多层结构颗粒膜样品的各层膜厚由TEM (JEM-2010F)测量；形貌用SEM(JSM-6301F)和TEM观察；磁电阻性能用四电极 法由MPMS-7型超导量子干涉磁强计(SQUID)测量。CoxC,VCo/Si多层结构颗粒膜 样品的Co层厚度变化值为2—20 nm; CoX卜,层颗粒膜厚度变化值为10—60 nm。 本专利仅以Co厚12 nm、 CoX卜x厚60nm、颗粒膜层Co含量为1 8 atX的 CoxdVCo/Si样品为例，给出其磁电阻性能测试原理图(图1)及磁电阻性能测 量结果(图2)。上述实施例表明，本发明具有特点
1.采用的原材料成本低， 一些样品在室温下具有高性能的低场正巨磁电阻 效应，如Co8C92/Co/Si样品，在室温、外加磁场为0.01T的条件下，磁电阻变化 率可达+20.6%，另一些样品，如Co!"/Co/Si，还存在负磁电阻效应。此外， 颗粒膜层中Co含量不同，将导致CoXh/Co/Si多层结构颗粒膜材料的磁电阻效 应强度出现差异，磁电阻效应大小的这些差异以及效应的正负变化为该材料在某 些领域带来了不同的应用价值。
2.采用激光脉冲沉积方法制备薄膜，方法简单，工艺稳定，可控性好，具有 很高的制备效率。也能在信息存储材料领域得到应用。
权利要求
1.一种具有室温低场巨磁电阻效应的CoxC1-x/Co/Si多层结构颗粒膜材料，其特征在于首先，在晶格取向100的Si基片上沉积一层Co薄膜，然后，在Co薄膜上面沉积一层CoxC1-x薄膜。
2. 根据权利要求1所述具有室温低场巨磁电阻效应的CoXn/Co/Si多层结构 颗粒膜材料，其特征在于所述Co薄膜是用纯度〉99 . 999&的钴粉热压成的Co靶， 用激光脉冲沉积方法在真空镀膜室内、真空为10—4 Pa量级、基片温度为T400K 恒定值的条件下沉积而获得。
3. 根据权利要求1所述具有室温低场巨磁电阻效应的COxC卜x/Co/Si多层结构 颗粒膜材料，其特征在于所述CoxCh薄膜是先用纯度〉99.99y。的碳粉和上述钴 粉按Co的含量为2 at%—20 at^的比例混合，经过球磨，再热压成的d-xCox 靶，用激光脉冲沉积方法在真空镀膜室内、真空为10—4 Pa量级、基片温度为T=300K 恒定值的条件下沉积而获得。
4. 根据权利要求1或2所述具有室温低场巨磁电阻效应的CoxdVCo/Si多层 结构颗粒膜材料，其特征在于所述Co薄膜层厚度为2—20 nm。
5. 根据权利要求1或3所述具有室温低场巨磁电阻效应的CoxdVCo/Si多层 结构颗粒膜材料，其特征在于所述CoX卜,薄膜层颗粒膜厚度为10_60 nm。
全文摘要
本发明公开了属于磁学量传感器材料的具有室温低场巨磁电阻效应的Co<sub>x</sub>C<sub>1-x</sub>/Co/Si多层结构颗粒膜材料。用激光脉冲沉积方法在晶格取向100的n-Si基片上先后沉积一层Co和一层Co<sub>x</sub>C<sub>1-x</sub>薄膜后所得。该材料在室温、外加磁场为0.01T条件下的正磁电阻效应可达+20.6％。具有价格低廉，性能优越等特点，是一种很好的磁传感器材料。
文档编号C23C14/06GK101359716SQ200810223238
公开日2009年2月4日 申请日期2008年9月28日 优先权日2008年9月28日
发明者万蔡华, 吴利华, 歆 张, 章晓中, 谈国太 申请人:清华大学