专利名称：掩模限位连续组分扩展薄膜材料库制备方法
技术领域：
本发明属于薄膜材料制备技术领域，涉及一种掩模限位连续组分扩展薄膜 材料库制备方法，用于薄膜材料研究中制备组分扩展薄膜材料库以便高效率地 对薄膜的成分进行优化筛选。
背景技术：
薄膜材料的性能与它的组分密切相关。因此在薄膜材料研究中，为了得到 最佳性能，必须制备各种材料组分的薄膜进行测试，并对结果进行比较。使用 常规的研究方法，这一过程是顺序进行的，即制备一种组分的材料—测试~>改 变组分再制备—再测试……，反复进行，直到找到满足所需性能的材料组分。 这样的研究需要大量的实验工作和时间、资金投入。
针对这一问题，研究人员把具有不同组分的薄膜制备在同一基片的不同位 置上统一进行测试以提高效率，这就是组分扩展薄膜材料库。目前制备组分扩 展薄膜材料库的方法主要有三种。第一种方法是对不同材料的多个溅射靶交替 进行溅射，同时使用一个或多个移动掩模对基片进行相应的遮挡，将不同组分 的材料制备成相互互补的楔形层，经过热扩散即可形成所期望的组分随位置的
变化(H. Koi誦a等，Nature Materials, V3， 429-438， 2004)。这种方法的 缺点是1)需要对掩模进行精确的定位与移动，使设备结构复杂，造价高；2) 多靶的交替溅射方式和掩模复位需要的时间使薄膜制备的效率非常低，制备一 个试样通常需要7、 8个小时甚至更长的时间；3)由于需要层间热扩散过程， 难以应用于较低温度(如室温)下薄膜的生长。第二种方法是在并列排布的2
3至3个不同材料的溅射靶之间放置基片，多靶的溅射同时进行，利用试样不同 位置与靶材的距离及角度不同所自然形成的沉积率的差别来实现组分随位置变
化(L. F. Schneemeyer等，Applied physics letters, V75， 1967-1969， 1999)。 这种方法的缺点是为了覆盖所需的组分范围，要求基片的尺寸较大，不便于 测试分析；更重要的是，试样在制备过程中位于有效溅射区域边缘，这与通常 薄膜制备时靶面正对基片的成膜环境不一致，所得的实验参数不一定适用于通 常的薄膜制备工艺。第三种方法是在第二种方法的基础上，在每个靶前面安装 一个可移动的掩模来控制组分在基片上变化的区域(SamuelGuerin等，J. Comb. Chem.， V8， 66-73， 2006)。这种方法的虽然能够把组分的变化限制在基片上所 需要的范围内，但是与第二种方法一样，试样不在靶面正对的位置上，与通常 薄膜制备时的成膜环境不一致。另一方面，这种方法要求在薄膜制备设备的特 定位置上安装与靶数量相同的可移动掩模，并且要求能够在真空室外操作这些 掩模的移动。实现这个目的需要专门设计的真空室，难以在已有的普通薄膜制 备设备上使用或通过对已有的普通设备进行小规模改造实现，这使它的应用受 到限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种掩模限位连续组分扩展薄膜材料库制备方法，以 解决现有的三种制备组分扩展薄膜材料库的方法中分别存在的设备结构复杂、 造价高、效率低、不能用于缺少热扩散的较低温度下的薄膜生长研究、不易制 备较小尺寸的试样、试样不在靶面正对的位置、不便于在普通薄膜制备设备上 进行应用的问题。
本发明技术方案是1) 2或3个溅射靶呈旋转对称排布，靶面向旋转对称
轴倾斜，各靶轴线交于旋转对称轴上一点。2)基片的中心位于靶轴线的交点处，基片表面与旋转对称轴垂直。3)基片与溅射耙之间放置一个固定大小的掩模， 掩模的边的位置和方向要满足下述要求对于任意一个耙，在旋转对称轴和该 靶轴线所确定的平面内，用直线分别连接基片与该耙的两个距离最远的边缘点 和两个距离最近的边缘点，两条直线交于一点，掩模有一个边过这点且与上述 平面垂直。3)各溅射靶同时溅射。 本发明的效果和益处是
所需的装置结构简单、造价低、便于安装在普通的薄膜制备设备上使用； 薄膜制备效率高、可用于缺少热扩散的室温下的薄膜生长研究、组分在基片上 变化的区域可控制；基片位于溅射靶面正对的位置，成膜环境与通常的薄膜制 备相同。
图1是使用双靶的实施方案示意图。 图2是使用三靶的实施方案示意图。
图中l溅射靶；2溅射靶；3掩模；4基片；5旋转对称轴；6靶 轴线；7靶轴线；8溅射靶；9溅射靶；IO溅射靶；ll掩模； 12基片；13靶轴线；14耙轴线；15革巴轴线。 图3是利用本发明制备的氮化硼硅试样的组分测试结果。
具体实施例方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施方式
。
在图1中，溅射靶1和2关于旋转对称轴5对称，向旋转对称轴倾斜，靶 轴线6和7交于旋转对称轴上的一点；基片4为长方形，其中心位于两耙轴线 的交点处；基片4与旋转对称轴垂直，其左、右边缘分别与溅射靶1和溅射耙2 的表面平行；掩模3为长方形，其左、右边缘分别与溅射靶1和溅射耙2的表面平行，掩模3的左边缘位于基片4与溅射靶1两个距离最远的边缘点和两个
距离最近的边缘点的连线交点处，右边缘位于基片4与溅射耙2两个距离最远
的边缘点和两个距离最近的边缘点的连线交点处。由于掩模的遮挡作用，在基
片上不同位置能够看到的耙面积是不同的在基片4的左边缘处能够看见全部 溅射耙1的表面，完全看不到溅射靶2的表面；而在基片4的右边缘处能够看 见全部溅射靶2的表面，完全看不到溅射靶1的表面；随着在基片4上的位置
由左至右变化，能够看到的溅射耙1的面积由100%连续减小至0，而溅射耙2 的面积由0连续增大至100%。由于耙材元素在基片上的沉积速度与能够看到的 耙面积大小成正比，两耙同时溅射沉积形成的薄膜试样随着位置由左至右变化， 其组分中溅射靶1的元素含量连续减小，而溅射靶2的元素含量连续增大，从 而试样中包含了两靶元素以各种比例构成的组分。
图2为轴向视图，中心为旋转对称轴。在图2中，溅射靶8、 9、 IO呈旋转 对称排布，向旋转对称轴倾斜，靶轴线13、 14、 15交于旋转对称轴上一点；掩 模11和基片12都是正三角形，垂直于旋转对称轴；基片12的中心位于靶轴线 13、 14、 15的交点处，基片12的三个顶点分别位于各靶轴线在基片12所在平 面的投影上，掩模11的三个边分别与各靶轴线垂直；用直线连接基片12各顶 点与所正对的靶上与其距离最近的边缘点，再用直线连接基片12各边中点与所 正对的耙上与其距离最远边缘点，这些直线分别交于三点，掩模ll的三个边分 别经过这三个交点。
在图3的实施例中，利用硅靶和氮化硼靶在氩和氮的混合气体中进行溅射 沉积制备氮化硅硼组分扩展薄膜材料库试样，基片长度为lcm。薄膜成分利用x 射线光电子谱分析获得。在薄膜中由左至右硼含量连续减小，硅含量连续增大， 变化趋势与本发明的预期一致。与理想情况不同的是，硅、硼成分在基片左右两个边缘上没有分别减小为0。这是预料之中的现象，是由于实际的溅射沉积中， 靶上被溅射下来的粒子在飞行过程中存在一定程度的散射所致。
权利要求
1. 掩模限位连续组分扩展薄膜材料库制备方法，其特征是2或3个溅射靶呈旋转对称排布，靶面向旋转对称轴倾斜，各靶轴线交于旋转对称轴上一点；基片的中心位于靶轴线的交点处，基片表面与旋转对称轴垂直；基片与溅射靶之间放置一个固定大小的掩模，掩模的边的位置和方向满足对于任意一个靶，在旋转对称轴和该靶轴线所确定的平面内，用直线分别连接基片与该靶的两个距离最远的边缘点和两个距离最近的边缘点，两条直线交于一点，掩模有一个边过这点且与上述平面垂直。
全文摘要
一种掩模限位连续组分扩展薄膜材料库制备方法，用于薄膜材料研究中高效率地优化筛选薄膜的组分。其特征是溅射靶呈旋转对称排布，靶面倾斜正对位于旋转对称轴上并与旋转对称轴垂直的基片；基片与溅射靶之间放置一个固定大小的掩模，掩模的边的位置和方向满足对于任意一个靶，在旋转对称轴和该靶轴线所确定的平面内，用直线分别连接基片与该靶的两个距离最远的边缘点和两个距离最近的边缘点，两条直线交于一点，掩模有一个边过这点且与上述平面垂直。本发明的有益效果是结构简单、造价低、易实施、制备效率高、可用于较低的薄膜生长温度、组分在基片上变化的区域可控制等。
文档编号C23C14/34GK101487113SQ20091001040
公开日2009年7月22日 申请日期2009年2月16日 优先权日2009年2月16日
发明者军 徐, 闯 董, 陆文琪 申请人:大连理工大学