专利名称：柔性衬底纳米金刚石薄膜及其制备方法与应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种抛光材料，具体涉及一种柔性衬底纳米金刚石薄膜及其制备方法与应用。
背景技术：
抛光是精密光学元件、大规模集成电路、玻璃存储光盘、液晶显示屏等精细加工中非常重要的一个环节，它决定了产品最终的质量。光学系统要求超光滑表面具有尽可能小的表面粗糙度、较高的面形精度和尽量少的表面疵病。抛光过程中产生的划痕、麻点等缺陷容易导致材料的抗损伤能力下降，尤其在以X射线光学、强激光等为代表的光学领域，对超光滑元件表面的要求越来越高，因此对抛光工艺和抛光粉提出了更高的要求。超精密抛光技术现在有一些新的加工方法如离子束抛光等，但国内起步较晚，并且主要是对传统抛光方法进行的改进。传统抛光工艺均是使用抛光粉进行抛光，以稀土抛光粉为主，可分为三类纳米级稀土抛光粉(Inm I OOnm)、亚微米级稀土抛光粉(IOOnm I Pm)及微米级稀土抛光粉(Ium IOOii m)。一般抛光加工多用微米级稀土抛光粉，粒度小于Iym的亚微米级稀土抛光粉由于在液晶显示器与电脑光盘领域的应用而产量逐年提高；纳米级稀土抛光粉也已经问世，但目前其市场份额很小，还处于研发阶段。目前，我国生产的低档次抛光粉较多，但在高档次的稀土抛光粉生产上与国外相比仍有很大差距，还不能满足要求，高端产品使用的抛光粉仍需依赖进口，使用成本很高；并且现有抛光过程中所使用的抛光粉粒度和颗粒形状会发生变化，因而不能保证被抛件表面光洁度一致，抛光效果不好。另外，传统抛光工艺还存在着另外一个问题就是对环境的污染较为严重。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种表面粗糙度低、耐磨损、膜基附着力强不脱落的柔性衬底纳米金刚石薄膜，并提供了其制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是
一种柔性衬底纳米金刚石薄膜，包括金属柔性衬底层、研磨层，在所述金属柔性衬底层和研磨层之间设置有过渡层，所述过渡层是在所述金属柔性衬底层的抛光面上溅射沉积而形成的金属过渡层，所述研磨层是通过添加H2和Ar及CH4利用微波等离子体增强化学气相沉积方法在所述过渡层上制备而成的纳米金刚石薄膜层。所述过渡层是由三种金属钛、铝、钥依次溅射沉积而成，溅射电流为1A，溅射温度为300°C，钛层的溅射沉积时间为20min，铝层为15min，钥层为lOmin。在所述化学气相沉积的过程中H2流量为2 lOsccm，CH4流量为0. 8 I. 2sccm，Ar为流量40 45sccm，金属柔性衬底层的温度为500 550°C，工作气压为8 13Kpa，薄膜沉积时间为2h。上述柔性衬底纳米金刚石薄膜的制备方法，包括以下步骤
(I)先对金属柔性衬底层的表面进行抛光后，在丙酮溶液中超声清洗30min，再以去离子水清洗，然后再在浓度为10%的稀硫酸中浸泡12h，最后用去离子水清洗；
(2)过渡层的制备用C-S磁控溅射仪，依次在金属柔性衬底层的抛光面上溅射金属钛、铝、钥，溅射沉积条件为溅射电流为1A，溅射温度为300°C，钛层的溅射沉积时间为20min,招层为15min,钥层为IOmin ； (3)将上步骤所得样品放入微波等离子体增强化学气相沉积(MPECVD)装置中，通过在反应气体中添加H2和Ar及CH4,反应沉积条件为=H2流量为2 lOsccm，CH4流量为0. 8
I.2sccm, Ar为流量40 45sccm,衬底温度为500 550°C ,工作气压为8 13Kpa,薄膜沉积时间为2h。所金属柔性衬底层为铜箔。铜箔的物理性能及晶体学特性适合于柔性衬底，而PET衬底不能在该镀膜温度下使用，所以只选择了铜衬底。上述柔性衬底纳米金刚石薄膜可应用于精密光学元件、大规模集成电路、玻璃存储光盘或液晶显示屏等的抛光环节中。本发明具有积极有益的效果
1.本发明柔性衬底纳米金刚石薄膜中的纳米金刚石的晶粒尺寸在IOOnm以下，表面粗糙度Ra在纳米级别，表面极其光滑平整，摩擦系数小于0.05，采用纳米力学探针测量的显微硬度高达8000kg/mm2，几乎称得上“永不磨损”；
2.本发明柔性衬底纳米金刚石薄膜的膜基附着力强，在抛光过程中不脱落；
3.本发明柔性衬底纳米金刚石薄膜可替代抛光粉，可有效改善现有抛光工艺的不足，避免使用抛光粉对环境造成的污染，同时拓展了纳米金刚石薄膜的应用范围。
图I为本发明制备的柔性衬底纳米金刚石薄膜的结构示意 图2为本发明制备的纳米金刚石薄膜的表面及断面形貌 图3为本发明制备的纳米金刚石薄膜的XRD图谱；
图4为本发明制备的纳米金刚石薄膜的Raman图谱；
图5为本发明制备的纳米金刚石薄膜的压痕测试结果 图6为本发明制备的纳米金刚石薄膜的AFM测试结果图。
具体实施例方式以下结合具体实施例进一步阐述本发明。实施例I柔性衬底纳米金刚石薄膜的制备方法为
(1)先将衬底铜箔(10X10X0.2mm)进行表面处理，即先将表面进行抛光，用丙酮溶液中超声清洗30min，再去离子水清洗，然后再在浓度为10%的稀硫酸中浸泡12h，最后用去离子水清洗；
(2)过渡层的制备过渡层的制备用C-S磁控溅射仪，先后在预处理过的柔性衬底表面溅射三种金属钛、铝、钥，溅射沉积具体条件如下溅射电流为1A，溅射温度为300°C，钛层的溅射沉积时间为20min，铝层为15min，钥层为lOmin，整个溅射过程中，样品架不停旋转以使膜层均匀；
(3)将步骤(2)得到的样品放入微波等离子体增强化学气相沉积(MPECVD)设备中，通过在反应气体中添加H2和Ar及CH4,调整工艺参数如下=H2流量为2Sccm，CH4流量为0. 8sccm, Ar为流量40sccm，衬底温度为500°C，工作气压为13Kpa，薄膜沉积时间为2h ；
(4)薄膜沉积结束后，取出样品，即得到本发明的柔性衬底纳米金刚石薄膜。使用时，将在柔性衬底上制备的纳米金刚石薄膜粘贴于抛光模具表面，即可进行抛光加工。图I中C (Copper)指基体材料一铜箔，TL (Transition Layer)指过渡层；NCDF(Nano-crystalline Diamond Film)指等离子增强化学气相沉积的纳米金刚石薄膜。由图2可看出在高倍SEM下,可以看出金刚石薄膜的晶粒在10 15nm,断面SEM显示金刚石薄膜呈细沙堆积状结构。图4的Raman谱中1162处的衍射峰表明制备的金刚石薄膜是纳米级的。由图5柔性衬底纳米金刚石薄膜的压痕测试结果，可以看出膜与衬底结合良好，压痕裂纹均匀，膜几乎没有脱落现象。图6是使用美国CETR公司生产的UFT-2MT型原子力显微镜测试的柔性衬底上纳米金刚石薄膜的AFM图像，使用其自带软件分析得出，薄膜的表面粗糙度较低，Ra为78nm。以上实施例仅用以说明，而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的 权利要求范围当中。
权利要求
1.一种柔性衬底纳米金刚石薄膜，包括金属柔性衬底层、研磨层，其特征在于，在所述金属柔性衬底层和研磨层之间设置有过渡层，所述过渡层是在所述金属柔性衬底层的抛光面上溅射沉积而形成的金属过渡层，所述研磨层是通过添加H2和Ar及CH4利用微波等离子体增强化学气相沉积方法在所述过渡层上制备而成的纳米金刚石薄膜层。
2.根据权利要求I所述的柔性衬底纳米金刚石薄膜，其特征在于，所述金属柔性衬底层为厚度120 200 μ m的铜箔。
3.根据权利要求I所述的柔性衬底纳米金刚石薄膜，其特征在于，所述过渡层是由三种金属钛、招、钥依次派射沉积而成，派射电流为O. 8 I. 0A,派射温度为280 320°C,钛层的派射沉积时间为15 20min,招层为13 15min,钥层为8 IOmin0
4.根据权利要求I所述的柔性衬底纳米金刚石薄膜，其特征在于，在所述化学气相沉积的过程中H2流量为2 IOsccm, CH4流量为O. 8 I. 2sccm, Ar流量为40 45sccm,金属柔性衬底层的温度为500 550°C，工作气压为8 13Kpa，薄膜沉积时间为2h。
5.权利要求I所述的柔性衬底纳米金刚石薄膜的制备方法，包括以下步骤 (1)先对金属柔性衬底层的表面进行抛光后，在丙酮溶液中超声清洗30min，再以去离子水清洗，然后再在浓度为10%的稀硫酸中浸泡12h，最后用去离子水清洗； (2)过渡层的制备用C-S磁控溅射仪，依次在金属柔性衬底层的抛光面上溅射金属钛、铝、钥，溅射沉积条件为溅射电流为1A，溅射温度为300°C，钛层的溅射沉积时间为20min,招层为15min,钥层为IOmin ； (3)将上步骤所得样品放入微波等离子体增强化学气相沉积装置中，通过在反应气体中添加H2和Ar及CH4,反应沉积条件为H2流量为2 lOsccm，CH4流量为O. 8 I. 2sccm，Ar为流量40 45sccm，衬底温度为500 550°C，工作气压为8 13Kpa，薄膜沉积时间为2h。
6.根据权利要求5所述的柔性衬底纳米金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，所述金属柔性衬底层为为厚度120 200 μ m的铜箔。
7.权利要求I所述的柔性衬底纳米金刚石薄膜在精密光学元件、大规模集成电路、玻璃存储光盘或液晶显示屏抛光环节中的应用。
全文摘要
本发明涉及一种柔性衬底纳米金刚石薄膜及其制备方法与应用。其包括金属柔性衬底层、研磨层，在所述金属柔性衬底层和研磨层之间设置有过渡层，所述过渡层是在所述金属柔性衬底层的抛光面上溅射沉积而形成的金属过渡层，所述研磨层是通过添加H2和Ar及CH4利用微波等离子体增强化学气相沉积方法在所述过渡层上制备而成的纳米金刚石薄膜层。本发明中的纳米金刚石的晶粒尺寸小于100nm，表面粗糙度小，表面极其光滑平；膜基附着力强，在抛光过程中不脱落；替代抛光粉，可有效改善现有抛光工艺的不足，避免对环境造成污染，拓展了纳米金刚石薄膜的应用范围。
文档编号C23C28/00GK102634793SQ20121011761
公开日2012年8月15日 申请日期2012年4月20日 优先权日2012年4月20日
发明者史新伟, 周秋霞, 姚宁, 张兵临, 李杏瑞, 柴士磊, 程春晓, 靳慧智 申请人:郑州大学