专利名称：一种高纯钒粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯度钒粉的制备方法。
背景技术：
随着粉末冶金技术的发展及进步，对其主要原材料金属粉末的应用领域不断扩展，市场需求急剧增加，且呈现出向高纯、超细方向发展的趋势。目前比较成熟的金属粉末制备方法主要有机械法和物理法，而两种方法都有一定的缺点和不足。机械法是借助于机械力将大块金属破碎成所需粒径粉末的一种加工方法。按照机械力的不同将其分为机械冲击式粉碎法、气流磨粉碎法、球磨法和超声波粉碎法等。目前普遍使用的方法还是球磨法和气流磨粉碎法，其优点是工艺简单、产量大，可以制备一些常规方法难以得到的高熔点金属和合金的超细纳米粉末。物理法一般是通过高温、高压将块状 金属材料熔化，并破碎成细小的液滴，并在收集器内冷凝而得到金属粉末，该过程不发生化学变化。这种方法制得的粉末球形度高、粉末粒度可控、氧含量相对较低。但上述两种方法所制备的金属粉末均存在容易引入环境中杂质而影响产品性能的缺点。V粉末活性高，极易吸附环境中的0、N等杂质元素并在表面形成氧化物，且粉末越细比表面积越大，越不容易控制O、N等杂质含量。因此，高纯、超细的钒粉制备更为困难。氢化脱氢法利用原料金属易吸氢增脆的特性，在一定的温度下使金属与氢气发生氢化反应生成金属氢化物，然后借助机械方法将所得金属氢化物破碎，从而得到金属粉末。氢在起到破碎作用的同时，还能够作为保护及净化气氛，控制钒粉与O、N等杂质的接触，避免氧化物的形成，从而制得高纯的钒粉。
发明内容
本发明的目的是解决钒粉杂质含量特别是O、N含量高的问题，满足粉末冶金技术在原材料纯度等方面的需求，提供一种高纯钒粉的制备方法，通过该方法制得的亚微米级钥;粉的粒度可小于30um,氧含量可以控制在600ppm以内，氮含量低于250ppm,有效解决了高纯钒粉难以制备的问题。为达到上述目的，本发明采用的技术方案是一种高纯钒粉的制备方法，包括下列步骤
a、钒块表面活化按顺序用饱和NaOH碱液、蒸馏水及乙醇对钒块进行表面活化，或是用丙酮代替乙醇，然后再将其装入密闭容器；
b、钒块氢化将上述放有钒块的密闭容器装入氢化吸氢系统，干燥除气，将除气后的钒块在200°C 500°C下进行氢化制得高纯氢化钒颗粒；
C、氢化钒细化将上述反应制备的高纯氢化钒颗粒置入行星式球磨机上进行干法研
磨；
d、氢化钒粉脱氢将上述制得的氢化钒粉末装入密闭容器在高温进行脱氢。在上述技术方案中，所述步骤b中，所述干燥除气是在真空度优于IX 10_3Pa、温度为500°C 800°C的条件下进行的。在上述技术方案中，所述步骤b中，所述氢化时采用的高纯氢的纯度大于99. 999%。在上述技术方案中，所述步骤c中，所述干法研磨时的球料比为4 10 :1，料罐转速为200r/min 320r/min,研磨时间为4h 8h。在上述技术方案中，所述步骤d中，所述脱氢温度为500°C 800°C，时间为Ih 10h。 从上述本发明的各项技术特征可以看出，其优点是本发明将商用的钒块进行氢化-球磨-脱氢，在保护气氛的作用下制备获得高纯、亚微米级钒粉。该制备方法可以有效的控制钥;中的杂质含量，制备的钥;粉氧含量低于600ppm,氮含量低于250ppm。本发明将商用钒块进行细化，所有操作过程都在保护气氛下进行，保证了粉体原料在细化过程中不引 入新的杂质，且尽可能的排除了环境气氛的影响，最终可制备获得高纯的亚微米级钒粉。该制备方法工艺参数易于控制，操作方便，适合工业化生产。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明做进一步的说明。实施例I
一种高纯钒粉的制备方法，包括下列步骤
a、钒块表面活化按顺序用饱和NaOH碱液、蒸馏水及乙醇对钒块进行表面活化，或是用丙酮代替乙醇，然后再将其装入密闭容器；
b、钒块氢化将上述放有钒块的密闭容器装入氢化吸氢系统，在真空度优于lX10_3Pa、温度为500°C的条件下干燥除气，由于钒的吸氢温度较高，将除气后的钒块在200°C下进行氢化制得高纯氢化钒颗粒，为减小高纯氢气中的O、N等杂质，氢化时采用的高纯氢的纯度大于99. 999% ；
C、氢化钒细化将上述反应制备的高纯氢化钒颗粒置入行星式球磨机上进行干法研磨，干法研磨时的球料比为4 :1，料罐转速为200r/min，研磨时间为4h ；
d、氢化钒粉脱氢将上述制得的氢化钒粉末装入密闭容器在高温进行脱氢，所述脱氢温度为500°C，时间为Ih。通过上述步骤制得氧含量为600ppm，平均粒度为30mm的氢化钒粉。实施例2
一种高纯钒粉的制备方法，包括下列步骤
a、钒块表面活化按顺序用饱和NaOH碱液、蒸馏水及乙醇对钒块进行表面活化，或是用丙酮代替乙醇，然后再将其装入密闭容器；
b、钒块氢化将上述放有钒块的密闭容器装入氢化吸氢系统，在真空度优于1父10_^!、温度为6001的条件下干燥除气，由于钒的吸氢温度较高，将除气后的钒块在300°C下进行氢化制得高纯氢化钒颗粒，为减小高纯氢气中的O、N等杂质，氢化时采用的高纯氢的纯度大于99. 999% ；
C、氢化钒细化将上述反应制备的高纯氢化钒颗粒置入行星式球磨机上进行干法研磨，干法研磨时的球料比为6 :1，料罐转速为220r/min，研磨时间为5h ；d、氢化钒粉脱氢将上述制得的氢化钒粉末装入密闭容器在高温进行脱氢，所述脱氢温度为600°C，时间为3h。通过上述步骤制得氧含量为600ppm，平均粒度为29mm的氢化钒粉。实施例3
一种高纯钒粉的制备方法，包括下列步骤
a、钒块表面活化按顺序用饱和NaOH碱液、蒸馏水及乙醇对钒块进行表面活化，或是用丙酮代替乙醇，然后再将其装入密闭容器；
b、钒块氢化将上述放有钒块的密闭容器装入氢化吸氢系统，在真空度优于1父10_^!、温度为6501的条件下干燥除气，由于钒的吸氢温度较高，将除气后的钒块在350°C下进行氢化制得高纯氢化钒颗粒，为减小高纯氢气中的O、N等杂质，氢化时采用的高纯氢的纯度大于99. 999% ； C、氢化钒细化将上述反应制备的高纯氢化钒颗粒置入行星式球磨机上进行干法研磨，干法研磨时的球料比为7 :1，料罐转速为250r/min，研磨时间为6h ；
d、氢化钒粉脱氢将上述制得的氢化钒粉末装入密闭容器在高温进行脱氢，所述脱氢温度为700°C，时间为6h。通过上述步骤制得氧含量为600ppm，平均粒度为28mm的氢化钒粉。实施例4
一种高纯钒粉的制备方法，包括下列步骤
a、钒块表面活化按顺序用饱和NaOH碱液、蒸馏水及乙醇对钒块进行表面活化，或是用丙酮代替乙醇，然后再将其装入密闭容器；
b、钒块氢化将上述放有钒块的密闭容器装入氢化吸氢系统，在真空度优于lX10_3Pa、温度为700°C的条件下干燥除气，由于钒的吸氢温度较高，将除气后的钒块在450°C下进行氢化制得高纯氢化钒颗粒，为减小高纯氢气中的O、N等杂质，氢化时采用的高纯氢的纯度大于99. 999% ；
C、氢化钒细化将上述反应制备的高纯氢化钒颗粒置入行星式球磨机上进行干法研磨，干法研磨时的球料比为8 :1，料罐转速为300r/min，研磨时间为7h ；
d、氢化钒粉脱氢将上述制得的氢化钒粉末装入密闭容器在高温进行脱氢，所述脱氢温度为700°C，时间为8h。通过上述步骤制得氧含量为600ppm，平均粒度为26mm的氢化钒粉。实施例5
一种高纯钒粉的制备方法，包括下列步骤
a、钒块表面活化按顺序用饱和NaOH碱液、蒸馏水及乙醇对钒块进行表面活化，或是用丙酮代替乙醇，然后再将其装入密闭容器；
b、钒块氢化将上述放有钒块的密闭容器装入氢化吸氢系统，在真空度优于1父10_^!、温度为8001的条件下干燥除气，由于钒的吸氢温度较高，将除气后的钒块在500°C下进行氢化制得高纯氢化钒颗粒，为减小高纯氢气中的O、N等杂质，氢化时采用的高纯氢的纯度大于99. 999% ；
C、氢化钒细化将上述反应制备的高纯氢化钒颗粒置入行星式球磨机上进行干法研磨，干法研磨时的球料比为10 :1，料罐转速为320r/min，研磨时间为8h ；d、氢化钒粉脱氢将上述制得的氢化钒粉末装入密闭容器在高温进行脱氢，所述脱氢温度为800°C，时间为IOh。通过上述步骤制得氧含量为600ppm，平均粒度为25mm的氢化钒粉。本说明书中公开的所有特征，除了互相排斥的特征以外，均可以以任何方式组合。
本说明书(包括任何附加权利要求、摘要)中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
权利要求
1.ー种高纯钒粉的制备方法，其特征在于包括下列步骤 a、钒块表面活化按顺序用饱和NaOH碱液、蒸馏水及こ醇对钒块进行表面活化，或是用丙酮代替こ醇，然后再将其装入密闭容器； b、钒块氢化将上述放有钒块的密闭容器装入氢化吸氢系统，干燥除气，将除气后的钒块在200°C 500°C下进行氢化制得高纯氢化钒颗粒； C、氢化钒细化将上述反应制备的高纯氢化钒颗粒置入行星式球磨机上进行干法研磨； d、氢化钒粉脱氢将上述制得的氢化钒粉末装入密闭容器在高温进行脱氢。
2.根据权利要求I所述的ー种高纯钒粉的制备方法，其特征在于所述步骤b中，所述干燥除气是在真空度优于lX10_3Pa、温度为500°C 800°C的条件下进行的。
3.根据权利要求I所述的ー种高纯钒粉的制备方法，其特征在于所述步骤b中，所述氢化时采用的高纯氢的纯度大于99. 999%。
4.根据权利要求I所述的ー种高纯钒粉的制备方法，其特征在于所述步骤c中，所述干法研磨时的球料比为4 10 :1，料罐转速为200r/min 320r/min,研磨时间为4h 8h。
5.根据权利要求I所述的ー种高纯钒粉的制备方法，其特征在于所述步骤d中，所述脱氢温度为500°C 800°C，时间为Ih IOh。
全文摘要
本发明是一种高纯钒粉的制备方法。目的是解决钒粉杂质含量特别是O、N含量高的问题，满足粉末冶金技术在原材料纯度等方面的需求。包括步骤按顺序用饱和NaOH碱液、蒸馏水及乙醇或丙酮对钒块进行表面活化，再将其装入密闭容器将上述放有钒块的密闭容器装入氢化吸氢系统，干燥除气，将除气后钒块在200℃～500℃下进行氢化制得高纯氢化钒颗粒；将上述高纯氢化钒颗粒置入行星式球磨机上干法研磨；将上述制得的氢化钒粉末装入密闭容器在高温进行脱氢。通过该方法制得的亚微米级钒粉的粒度可小于30um，氧含量可以控制在600ppm以内，氮含量低于250ppm，有效解决了高纯钒粉难以制备的问题。
文档编号B22F9/04GK102764894SQ20121026747
公开日2012年11月7日 申请日期2012年7月30日 优先权日2012年7月30日
发明者孙黎, 曾大鹏, 李启寿, 李耀强, 杨维才, 林波, 沈军, 王文贤, 王锡胜, 董鲜峰, 蔡永军, 赵宗峰, 颜宏伟 申请人:四川材料与工艺研究所