专利名称：一种银/碳量子点复合纳米材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种银/碳量子点复合纳米材料的制备方法，尤其是一种制备工艺简单，成本低廉的方法。
背景技术：
金属纳米颗粒因其不同寻常的光学、电子学、磁学性质，以及在催化、信息存储、生物标记、表面增强拉曼散射(SERS)光谱等方面的潜在应用价值而日益受到人们的关注，其中银纳米颗粒具有超导性和广泛的比色效应，因而成为最具吸引力的纳米材料之一，而各向异性的银纳米结构(例如棒状、线状、核壳结构等)则在SERS和非线性光学性质等方面具有独特的应用前景；银纳米颗粒在水相中的合成，主要方法是在聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵等稳定剂的存在下，由水合肼、硼氢化钠、抗坏血酸、甲醇等传统还原剂还原得到的；这些还原剂往往为有毒物质，会对环境造成一定污染，并且通常存在产物难分离、收集的缺点；近年来，葡萄糖以及蛋白质等环境友好型材料被广泛应用于金属纳米颗粒的合成，得到的壳核结构纳米颗粒；其中作为壳的碳层，不仅保护了银纳米颗粒不被氧化，而且赋予了材料新的光学等方面的性质，应用前景良好。最近，碳族材料有新的发展，类似于半导体量子点的发光碳量子点一问世，即以良好的光学性质、合成方便、原料丰富和毒性小等优点，已用于生物标记和生命科学领域；Li 等人(Angewandte Chemie International Edition, 2010, 49(26): 4430-4434)合成碳量子点与二氧化钛的复合材料作为光催化剂；Helena等人(Biosensors andBioelectronics, 2010, 26: 1302-1306)制备了测定Hg2+的碳量子点传感器；Shi等人(Phys.Chem.Chem.Phys., 2012, 14, 7360-7366)之制备了金/碳量子点复合纳米材料用于SERS，然而该课题组采用的制备金/碳量子点的方法存在产物难以分离、不适用于大规模生产等缺点。迄今为止，尚未发现有人用一步水热法制备银/碳量子点复合纳米材料；本发明采用青草为碳源，成本低廉，工艺简单，所制备的银/碳量子点复合纳米材料在传感、催化等领域有良好应用前景。
发明内容
本发明目的是提供一种使用新的一步水热法合成银/碳量子点复合纳米材料的方法。本发明通过以下步骤实现:
(I)制备碳量子点溶液:碳量子点固体粉末是参照Sun课题组报道(Adv.Mater.2012，24，2037 - 2041)的方法制备的，再用去离子水溶解碳量子点固体，定容至浓度为
0.lg/L的碳量子点溶液。(2)分别配制聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液(每IL蒸馏水中溶解IOgPVP)以及AgNO3溶液(浓度为0.01 0.03mol/L)，再量取体积比为2:1的上述两种溶液，混合后搅拌均匀；再将碳量子点溶液加入上述溶液中(其中碳量子点溶液与AgNO3溶液的体积比为2:1)，磁力搅拌均匀后，转移至反应釜。(3)将反应釜置于电子烘箱中，在温度为140°C 180°C下，反应4 8h后得到灰褐色悬浮液，用蒸馏水、乙醇分别离心、清洗产物多次后烘干得到银/碳量子点复合纳米材料。(4 )利用X射线衍射仪(XRD )、透射电子显微镜(TEM)、紫外可见分光光度计(UV)对产物进行形貌结构分析。本发明具有绿色环保、便捷高效的特点，制备过程中，以青草作为碳源所制备的碳量子点溶液为还原剂，一步水热法合成了银/碳量子点复合材料，并且银/碳量子点纳米颗粒呈现核壳结构，作为核的银颗粒的粒径为60nm，作为壳的超薄碳量子点层的厚度为2nm，颗粒形貌均一，分散性良好；本方法合成的银/碳量子点复合纳米材料在传感、催化等领域有良好应用前景。
图1为实施例3制备碳量子点的透射电镜照片，由照片中可以看出制备的碳量子点粒径均一(2 4nm),分散性良好。图2为实施例3制备银/碳量子点复合纳米材料的透射电镜照片，由照片中可以看出所制备的银/碳量子点复合纳米材料呈现核壳结构，作为核的银颗粒的粒径为60nm，作为壳的超薄碳量子点层的厚度为2nm，颗粒形貌均一，分散性良好，在传感、催化等领域有良好应用前景。图3为实施例3制备银/碳量子点复合纳米材料的XRD衍射谱图，表面了银/碳量子点复合纳米材料的成功制备。图4为实施例3制备银/碳量子点复合纳米材料的紫外可见光谱图，由谱图中可以观察到在450CHT1出现了一个较宽的吸收峰，进一步证明了银/碳量子点复合材料的成功制备。实施例1
将0.lg PVP溶于IOmL蒸馏水中，量取5mL AgNO3 (0.03mol/L)加入到上述PVP溶液中，室温搅拌IOmin后，将制备好的IOmL碳量子点溶液(0.lg/L)加入到上述混合液中，持续搅拌20min后，反应液转移入50mL水热釜中，置于电子烘箱140°C，反应8h ;反应完成后，将所得产物离心分离，并分别用蒸馏水、乙醇清洗多次，置于真空烘箱中烘干。实施例2
将0.lg PVP溶于IOmL蒸馏水中，量取5mL AgNO3 (0.02mol/L)加入到上述PVP溶液中，室温搅拌IOmin后，将制备好的IOml碳量子点溶液(0.lg/L)加入到上述混合液中，持续搅拌20min后，反应液转移入50mL水热釜中，置于电子烘箱160°C，反应4h ;反应完成后，将所得产物离心分离，并分别用蒸馏水、乙醇清洗多次，置于真空烘箱中烘干。实施例3
将0.lg PVP溶于IOmL蒸馏水中，量取5mL AgNO3 (0.02mol/L)加入到上述PVP溶液中，室温搅拌IOmin后，将制备好的IOmL碳量子点溶液(0.lg/L)加入到上述混合液中，持续搅拌20min后，反应液转移入50mL水热釜中，置于电子烘箱180°C，反应4h ;反应完成后，将所得产物离心分离，并分别用蒸馏水、乙醇清洗多次，置于真空烘箱中烘干。 实施例4
将0.lg PVP溶于IOmL蒸馏水中，量取5mL AgNO3 (0.01mol/L)加入到上述PVP溶液中，室温搅拌IOmin后，将制备好的IOmL碳量子点溶液(0.lg/L)加入到上述混合液中，持续搅拌20min后，反应液转移入50mL水热釜中，置于电子烘箱180°C，反应8h ;反应完成后，将所得产物离心分离，并分别用蒸馏水、乙醇清洗多次，置于真空烘箱中烘干。
权利要求
1.一种银/碳量子点复合纳米材料的制备方法，，作为核的银颗粒的粒径为60nm，作为壳的超薄碳量子点层的厚度为2nm，颗粒形貌均一，分散性良好，其特征在于包括如下步骤: (1)制备碳量子点溶液:用去离子水溶解碳量子点固体，定容至浓度为0.lg/L的碳量子点溶液； (2)分别配制聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液，每IL蒸馏水中溶解IOgPVP;浓度为0.01 0.03mol/L的AgNO3溶液，再量取上述两种溶液，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液与AgNO3溶液的体积比为2:1，混合后搅拌均匀；再将碳量子点溶液加入上述溶液中，其中碳量子点溶液与AgNO3溶液的体积比为2:1，磁力搅拌均匀后，转移至反应釜； (3)将反应釜置于电子烘箱中，在温度为140°C 180°C下，反应4 8h后得到灰褐色悬浮液，用蒸馏水、乙醇分别离心、清洗产物多次后烘干得到银/碳量子点复合纳米材料。
2.如权利要求1所述的一种银/碳量子点复合纳米材料制备方法，其特征在于，其中步骤(2)所用的PVP的分子量介于4000 160000的K-30。
全文摘要
本发明提供了一种银/碳量子点复合纳米材料的制备方法，具体制备过程为将一定量的硝酸银溶液加入到聚乙烯吡咯烷酮的水溶液中，再将一定量的碳量子点溶液加入到上述溶液中，搅拌一段时间后，转移入反应釜中，在一定温度下水热反应一段时间后，将产物离心分离，利用去离子水、乙醇对产物清洗多次后，真空干燥后得到银/碳量子点复合纳米材料。本方法环保高效、简便易行，制备的银/碳量子点复合纳米材料在传感、催化等领域有良好应用前景。
文档编号B22F9/24GK103100725SQ20131006202
公开日2013年5月15日 申请日期2013年2月28日 优先权日2013年2月28日
发明者陈敏, 张元 , 姜德立, 潘艾瞎, 吴柱东, 邢潮胜, 陈琳琳 申请人:江苏大学