两段沉积法精制铂工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了两段沉积法精制铂工艺，它包括：（1）水合肼还原：将铂精矿加水浆化，升温至50±5℃，加入水合肼将氯铂酸铵还原成粗铂；（2）王水溶解：滤出的粗铂放入玻璃杯内加水浆化，加入王水溶解直到铂溶尽为止；（3）一段无氧化沉铂-煮沸溶钯：控制溶液含铂50g/l，升温到60℃，加NH4Cl沉铂，反应结束后，加热煮沸，冷却后过滤、洗涤；（4）二段氧化沉铂钯：将一段沉铂滤液升温到60℃，加入10∶1的氯化铵和氯酸钠沉铂钯，反应结束后，冷却过滤、洗涤；（5）氨化溶钯：将过滤得到的一段铂盐和二段铂钯盐分别用纯水浆化；（6）煅烧：放入瓷坩埚内的铂盐在马弗炉中加热煅烧，缓慢冷却后取出洗涤烘干。
【专利说明】两段沉积法精制铂工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及精制钼工艺，尤其涉及两段沉积法精制钼工艺。
【背景技术】
[0002]钼精制在冶金上最普遍的方法有:1、氯化铵反复沉淀法。2、溴酸钠水解法。
[0003]传统的氯化铵沉淀法在沉积钼盐的过程中，首先需要先通入氯气或加入氧化剂，使钼钯保持高价态，共同沉积下来，分离困难，其次沉积渣需要煮沸急速冷却除钯，对设备要求高，能源消耗大，操作难度大。
[0004]溴酸钠水解法是利用溴酸钠作为氧化剂，使溶液中的钼离子保持高价态，控制合适的Ph值，使溶液中的铑、铱及各种贵、贱金属尽快水解生成稳定的氢氧化物除去，含钼溶液得以净化，但因某些提钼原料中的钯含量高，造液过程中钯和钼同时进入溶液，水解作业时，由于钼钯性质相似，很难除去。
[0005]若采用氯化铵反复沉淀法精制提钼，由于过程中需不断配以强氧化剂氯酸钠确保系统处于强氧化气氛状态，从而获得高沉积率，这样不可避免的造成钼钯出现共沉的情况，同时急速冷却较难控制，造成无论反复提纯多少次，精制得到的产品海绵钼中总是存在钯超标的问题，产品海绵钼主品位达不到99.9%以上，销售价格偏低。
【发明内容】
[0006]本发明要解决的技术问题是:针对含钯高的提钼原料，现有的精制钼工艺中氯化铵沉淀法钼钯分离困难，对设备要求高，能源消耗大，操作难度大；溴酸钠水解法存在钯超标，直收率低。为此提供一种工艺简单、操作方便、金属综和回收率高的两段沉积法精制钼工艺。
[0007]本发明的技术方案是:两段沉积法精制钼工艺，它包括以下步骤:(1)、水合肼还原:将钼精矿加水浆化，升温至50±5°C，加入水合肼将氯钼酸铵还原成粗钼，反应结束后冷却过滤；
(2)、王水溶解:滤出的粗钼放入801白瓷缸内加水浆化，加入王水溶解，直到钼溶尽为止，静置过滤，洗涤，滤液、洗液合并赶硝；
(3)、一段无氧化沉钼-煮沸溶钯:控制溶液含钼50g/l，升温到60°C，加NH4C1沉钼，此时大量的钼和少量的钯会以氯钼酸铵和氯钯酸铵的形式沉积下来得到桔黄色的固体物，反应结束后，加热煮沸，冷却后过滤、洗漆；
(4)、二段氧化沉钼钯:将一段沉钼滤液升温到60°C，加入10:1的氯化铵和氯酸钠沉钼钯，反应结束后，冷却过滤、洗涤；
(5)、氨化溶钯:将过滤得到的一段钼盐和二段钼钯盐分别用纯水浆化后，加入氨水溶解钯，并将两段洗涤后钼渣合并，重复1-3过程反复三次后，得到的钼盐装入坩埚准备煅烧；
(6)、煅烧:将纯净的钼盐放入瓷坩埚内，在马弗炉中加热煅烧，缓慢冷却后取出洗涤烘干。
[0008]本发明的有益效果是得到的海绵钼主品位达到99.9%，工艺简单、操作方便。
【专利附图】
【附图说明】
[0009]图1是本发明的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0010]实施例1:(1)、水合肼还原:将钼精矿加水浆化，升温至45°C，加入水合肼将氯钼酸铵还原成粗钼，反应结束后冷却过滤；
(2)、王水溶解:滤出的粗钼放入801白瓷缸内加水浆化，加入王水溶解，如果反应不再进行，吸出溶液再倒入新王水继续溶解，直到钼溶尽为止，静置过滤，洗涤，滤液、洗液合并赶硝；
(3)、一段无氧化沉钼-煮沸溶钯:控制溶液含钼50g/l，升温到60°C，加NH4C1沉钼，此时大量的钼和少量的钯会以氯钼酸铵和氯钯酸铵的形式沉积下来得到桔黄色的固体物，反应结束后，加热煮沸，冷却后过滤、洗漆；
(4)、二段氧化沉钼钯:将一段沉钼滤液升温到60°C，加入10:1的氯化铵和氯酸钠沉钼钯，此时少量的钼和大量的钯会以氯钼酸铵和氯钯酸铵的形式沉积下来得到暗红色的固体物，反应结束后，冷却过滤、洗涤；
(5)、氨化溶钯:将过滤得到的一段钼盐和二段钼钯盐分别用纯水浆化后，加入氨水溶解钯，并将两段洗涤后钼渣合并后，依次重复步骤(1)、(2)、(3)三次后，得到的钼盐装入瓷坩埚准备煅烧；
(6)、煅烧:放入瓷坩埚内的`钼盐在马弗炉中于200°C恒温2h，450°C恒温lh，900°C恒温2h，缓慢冷却后取出洗涤烘干。
[0011]实施例2:(1)、水合肼还原:将钼精矿加水浆化，升温至55°C，加入水合肼将氯钼酸铵还原成粗钼，反应结束后冷却过滤；
(2)、王水溶解:滤出的粗钼放入玻璃杯内加水浆化，加入王水溶解，如果反应不再进行，吸出溶液再倒入新王水继续溶解，直到钼溶尽为止，静置过滤，洗涤，滤液、洗液合并赶硝；
(3)、一段无氧化沉钼-煮沸溶钯:控制溶液含钼50g/l，升温到60°C，加NH4C1沉钼，此时大量的钼和少量的钯会以氯钼酸铵和氯钯酸铵的形式沉积下来得到桔黄色的固体物，反应结束后，加热煮沸，冷却后过滤、洗漆；
(4)、二段氧化沉钼钯:将一段沉钼滤液升温到60°C，加入10:1的氯化铵和氯酸钠沉钼钯，此时少量的钼和大量的钯会以氯钼酸铵和氯钯酸铵的形式沉积下来得到暗红色的固体物，反应结束后，冷却过滤、洗涤；
(5)、氨化溶钯:将过滤得到的一段钼盐和二段钼钯盐分别用纯水浆化后，加入氨水溶解钯，并将两段洗涤后钼渣合并后，依次重复步骤(1)、(2)、(3)三次后，得到的钼盐装入瓷坩埚准备煅烧；
(6)、煅烧:放入瓷坩埚内的钼盐在马弗炉中于150°C恒温2.5h，400°C恒温1.5h，850°C恒温2.5h，缓慢冷却后取出洗涤烘干。[0012]本发明的二段氧化沉钼钯与一般工艺不同点在于分段沉积，一段不加任何氧化剂，溶液中的氧化气氛较弱，绝大部分的钯保持低价态，直接用氯化铵沉积，在一段沉积得到的钼渣含钼高仅含少量的钯，大部分钯留在溶液中，很好的分离了钼钯；二段沉积加入强氧化剂-氯酸钠，提高溶液的氧化气氛使溶液中的钯和残留的少量钼均处于高价态，此时，加入氯化铵沉积，确保溶液中的钼钯完全沉积下来。优势:分段沉积，一段得到的钼盐纯度闻，有利于下一步的分尚提纯；二段沉积有利用提闻钼的直收率。
[0013]步骤(5)中氨化溶钯与一般工艺不同点:根据某些原料中钯高的特点，增加该工序，除去一段钼盐和二段钼钯盐中的钯。优点:1、一段钼盐氨化后，纯度更高，有利于下一步提纯；二段钼钯盐氨化后，氨化渣即为钼盐与一段钼盐合并，可以提高钼的直收率；2、氨化液中钯含量高，可以直接回收钯。
[0014]上面结合具体实施例对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.两段沉积法精制钼工艺，其特征是它包括以下步骤:(1)、水合肼还原:将钼精矿加水浆化，升温至50±5°c，加入水合肼将氯钼酸铵还原成粗钼，反应结束后冷却过滤； (2)、王水溶解:滤出的粗钼放入801白瓷缸内加水浆化，加入王水溶解直到钼溶尽为止，静置过滤，洗涤，滤液、洗液合并赶硝； (3)、一段无氧化沉钼-煮沸溶钯:控制溶液含钼50g/l，升温到60°C，加NH4C1沉钼，此时大量的钼和少量的钯会以氯钼酸铵和氯钯酸铵的形式沉积下来得到桔黄色的固体物，反应结束后，加热煮沸，冷却后过滤、洗漆； (4)、二段氧化沉钼钯:将一段沉钼滤液升温到60°C，加入10:1的氯化铵和氯酸钠沉钼钯，反应结束后，冷却过滤、洗涤； (5)、氨化溶钯:将过滤得到的一段钼盐和二段钼钯盐分别用纯水浆化后，加入氨水溶解钯，并将两段洗涤后钼渣合并后，依次重复步骤(I )、(2)、(3)三次后，得到的钼盐装入瓷坩埚准备煅烧； (6)、煅烧:放入瓷坩埚内的钼`盐在马弗炉中加热煅烧，缓慢冷却后取出洗涤烘干。
【文档编号】C22B3/04GK103555937SQ201310545925
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月7日 优先权日:2013年11月7日
【发明者】李春侠, 王海荣, 李启顺 申请人:铜陵有色金属集团股份有限公司