一种高矫顽力钕铁硼永磁材料及其制备方法
【专利摘要】本发明提供一种高矫顽力钕铁硼永磁材料及其制备方法，该材料具有较高矫顽力；该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。该材料各成分重量百分比含量为：La3-8%，Ce2-4%，Nd22-25%；Co0.5-1%，Cr0.3-0.6%，Pb0.5-1%，Sb0.5-0.9%，B0.5-1%，Si0.5-0.7%，Sc0.3-0.6%，其余为Fe。
【专利说明】一种高矫顽力钕铁硼永磁材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于金属材料领域，具体涉及一种高矫顽力钕铁硼永磁材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]CN201310218161.3号申请公开一种二氧化碳保护成型的烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，步骤包括:配料、甩片加工即抽真空至0.05?0.1Pa加热到1700?1800°C熔炼4?6分钟；氢碎制粉即抽真空0.05?0.1Pa，加热到100-300°C，氢碎炉内气压0.8?
1.2atm,氢碎1.5?2.5小时；气流磨制粉即控制磨粉压力5_7atm，粒度2_5 μ m ;成型保护压制即在磁场中封闭成型，磁场强度16000-25000奥斯特，充二氧化碳气体至压力为0.02-0.05MPa成型;烧结即真空度0.01?0.04Pa、温度1020_1120°C，时间280?320分钟得到钕铁硼磁体。
[0003]上述制备方法中的压实成型所采用的方法无法保证材料的均匀性，制得的钕铁硼磁体，其矫顽力为11.9 kOe，矫顽力较低。
【发明内容】
[0004]本发明的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种高矫顽力钕铁硼永磁材料，该材料具有较高的矫顽力。
[0005]本发明的另一目的是提供一种高矫顽力钕铁硼永磁材料制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。
[0006]本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种高矫顽力钕铁硼永磁材料，其特征是:该材料中各成分的重量百分含量为:La3-8%, Ce 2-4%, Nd 22-25% ；Co 0.5-1%, Cr 0.3-0.6%,Pb 0.5-1%,Sb 0.5-0.9%, B 0.5-1%,Si 0.5-0.7%, Sc 0.3-0.6 %，其余为 Fe。
[0007]上述高矫顽力钕铁硼永磁材料的制备方法，其步骤为:
(1)按照上述重量百分比分别取La、Ce、Nd、Co、Cr、Pb、Sb、B、S1、Sc和Fe进行配料，各原料的纯度均大于99.9% ；
(2)将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1660-1780°C，静置2_4分钟后得到母合金液体；
(3 )将母合金液体浇铸到感应炉出铁口下方的转辊上，母合金液体遇到旋转的转辊，被转辊轮缘拖拽形成铸带；
(4)将铸带自然冷却5-10分钟，然后将铸带放入氢碎炉中进行氢碎，氢碎炉的真空度为0.05?0.1Pa，炉内气压为0.8?1.2atm ;温度为100-300。。，氢碎60-80分钟，得到粗粉；
(5)将粗粉放入气流磨中，用高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞从而成为细粉，气流磨制粉压力5-7atm,气流磨分选轮转速为3000?3300r/min ；(6)将细粉放入设有激振器的模具中，使用压制设备压制成所需形状，激振器的振动频率为 15-8 Ο Η z ；
(7)压制成型后取出成型件，装入烧结盆，将成型件随同烧结盆送入真空度为0.01?0.04Pa，温度为1020-1120°C的烧结炉内进行烧结，烧结280?320分钟后，随炉自然冷却后取出烧结成型件即得到钕铁硼磁体。
[0008]其中，步骤(3)中转辊轮缘的旋转线速度为12-16m/s ;铸带的厚度为200-600 μ m，宽度为10_30mm。步骤4中粗粉粒度为50-100 μ m。步骤(5)中细粉粒度为2_5 μ m。
[0009]步骤6中压制设备的成型压力为0.02-0.05MPa ;步骤(6)中的激振器包括铁心、电磁线圈、衔铁和弹簧。
[0010]本发明制备的材料可应用于制造仪器仪表、通信设备、旋转机械、磁疗器械等领域。
[0011]本发明相比现有技术具有如下有益效果:
本发明永磁材料中La和Ce元素以掺杂或者取代的方式进入Nd基体相中。材料中的Sb、Co、La、Ce和Sc元素是一类重要的添加元素，它能显著提高烧结钕铁硼永磁体的矫顽力，这些元素提高矫顽力的主要原因是可以抑制晶粒生长，细化晶粒，隔离晶粒耦合。Pb取代部分B原子，可细化晶粒，改善材料剩磁。Si和Cr元素可以提高居里温度、抗氧化能力和耐蚀性。
[0012]本发明制备方法采用材料成分优化和振压成型相结合方式。在模具上设有激振器，激振器包括铁心、电磁线圈、衔铁和弹簧。当接通电源时，在铁心和衔铁间产生电磁力，铁心吸引底板上的振铁带动底板向上运动，弹簧呈压缩状态。当线圈失电时，电磁装置的磁场消失，在弹簧力的作用下振铁和底板下落，弹簧复位，实现成型时的微振击。这样可以保证材料在压实成型的紧密程度，保证了永磁材料的成分均匀化和性能的均一性。
[0013]本发明制备过程中，所用稀有元素微量，原料成本较低；另外采用材料成分优化和振压成型相结合，保证了永磁材料成分、组织和性能的均匀性，保证了永磁材料的质量，所得产品具有高矫顽力，。本发明永磁材料制备工艺简单，生产的永磁材料具有良好的性能，非常便于工业化生产。
[0014]本发明制备的材料可应用于制造仪器仪表、通信设备、旋转机械、磁疗器械等领域。
[0015]
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1为本发明永磁材料的组织图。
[0017]由图1可以看出，本发明高矫顽力钕铁硼永磁材料组织致密均匀。
【具体实施方式】
[0018]实施例一:
本发明高矫顽力钕铁硼永磁材料制备方法，具体步骤如下:
(1)按照下述重量百分比分别取 La 3%, Ce 2%, Nd 22% ；Co 0.5%, Cr 0.3% ； Pb 0.5%,B 0.5%, Si 0.5%, Sc 0.3%, Sb 0.5%，其余为 Fe 进行配料；其中 La、Ce、Nd、Co、Cr、Pb、Sb、B、S1、Sc和Fe的纯度均大于99.9% ；
(2)将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1660°C，静置2分钟后得到母合金液
体；
(3 )将母合金液体浇铸到感应炉出铁口下方的转辊上，母合金液体遇到旋转的转辊，被转辊轮缘拖拽形成铸带；转辊轮缘的旋转线速度为12m/s ;铸带的厚度约为200 μ m，宽度约为 10mm ；
(4)将铸带自然冷却5分钟，然后将铸带放入氢碎炉中进行氢碎，氢碎炉的真空度为0.05Pa，炉内气压为0.8atm ;温度为100°C，氢碎60分钟，得到粗粉，粒度约为50 μ m ;
(5)将粗粉放入气流磨中，用高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞从而成为细粉，气流磨制粉压力5atm,气流磨分选轮转速为3000r/min ;细粉粒度约为2μηι;
(6)将细粉放入设有激振器的模具中，使用压制设备压制成所需形状，激振器的振动频率为15Η ζ，压制设备的成型压力为0.02MPa;激振器包括铁心、电磁线圈、衔铁和弹簧，当接通电源时，在铁心和衔铁间产生电磁力，铁心吸引底板上的振铁带动底板向上运动，弹簧呈压缩状态，当线圈失电时，电磁装置的磁场消失，在弹簧力的作用下振铁和底板下落，弹簧复位；
(7)压制成型后取出成型件，装入烧结盆，将成型件随同烧结盆送入真空度为0.0lPa，温度为1020°C的烧结炉内进行烧结，烧结280分钟后，随炉自然冷却后取出烧结成型件即得到钕铁硼磁体。
[0019]实施例二:
本发明高矫顽力钕铁硼永磁材料制备方法，具体步骤如下:
(1)按照下述重量百分比分别取La 8%, Ce 4%, Nd 25%, Co 1%, Cr 0.6%; Pb 1%, B 1%,Si 0.7%, Sc 0.6 %, Sb 0.9%，其余为 Fe 进行配料；其中 La、Ce、Nd、Co、Cr、Pb、Sb、B、S1、Sc和Fe的纯度均大于99.9% ；
(2)将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1700°C，静置3分钟后得到母合金液
体；
(3 )将母合金液体浇铸到感应炉出铁口下方的转辊上，母合金液体遇到旋转的转辊，被转辊轮缘拖拽形成铸带；转辊轮缘的旋转线速度为14m/s ;铸带的厚度约为400 μ m，宽度约为 20mm ；
(4)将铸带自然冷却8分钟，然后将铸带放入氢碎炉中进行氢碎，氢碎炉的真空度为
0.07Pa，炉内气压为1.0atm ;温度为200。。，氢碎70分钟，得到粗粉，粒度约为80 μ m ；
(5)将粗粉放入气流磨中，用高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞从而成为细粉，气流磨制粉压力6atm,气流磨分选轮转速为3100r/min ;细粉粒度约为4μηι ；
(6)将细粉放入设有激振器的模具中，使用压制设备压制成所需形状，激振器的振动频率为50Η ζ，压制设备的成型压力为0.03MPa ;激振器包括铁心、电磁线圈、衔铁和弹簧，当接通电源时，在铁心和衔铁间产生电磁力，铁心吸引底板上的振铁带动底板向上运动，弹簧呈压缩状态，当线圈失电时，电磁装置的磁场消失，在弹簧力的作用下振铁和底板下落，弹簧复位。
[0020](7)压制成型后取出成型件，装入烧结盆，将成型件随同烧结盆送入真空度为
0.02Pa，温度为1080°C的烧结炉内进行烧结，烧结300分钟后，随炉自然冷却后取出烧结成型件即得到钕铁硼磁体。
[0021]实施例三:
本发明高矫顽力钕铁硼永磁材料制备方法，具体步骤如下:
(1)按照下述重量百分比分别取La 5%, Ce 3%, Nd 23%, Co 0.8%, Cr 0.5%, Pb 0.7%, B0.8%，Si 0.6%，Sc 0.4 %，Sb 0.7%，其余为 Fe 进行配料；其中 La、Ce、Nd、Co、Cr、Pb、Sb、B、S1、Sc和Fe的纯度均大于99.9% ;
(2)将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1780°C，静置4分钟后得到母合金液
体；
(3 )将母合金液体浇铸到感应炉出铁口下方的转辊上，母合金液体遇到旋转的转辊，被转辊轮缘拖拽形成铸带；转辊轮缘的旋转线速度为16m/s ;铸带的厚度约为600 μ m，宽度约为 30mm。
[0022](4)将铸带自然冷却10分钟，然后将铸带放入氢碎炉中进行氢碎，氢碎炉的真空度为0.1Pa，炉内气压为1.2atm ;温度为300。。，氢碎80分钟，得到粗粉，粒度约为100 μ m ；
(5)将粗粉放入气流磨中，用高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞从而成为细粉，气流磨制粉压力7atm，气流磨分选轮转速为3300r/min ;细粉粒度约为5 μ m。
[0023](6)将细粉放入设有激振器的模具中，使用压制设备压制成所需形状，激振器的振动频率为8 0 Η ζ，压制设备的成型压力为0.05MPa;激振器包括铁心、电磁线圈、衔铁和弹簧，当接通电源时，在铁心和衔铁间产生电磁力，铁心吸引底板上的振铁带动底板向上运动，弹簧呈压缩状态，当线圈失电时，电磁装置的磁场消失，在弹簧力的作用下振铁和底板下落，弹簧复位。
[0024](7)压制成型后取出成型件，装入烧结盆，将成型件随同烧结盆送入真空度为
0.04Pa，温度为1120°C的烧结炉内进行烧结，烧结320分钟后，随炉自然冷却后取出烧结成型件即得到钕铁硼磁体。
[0025]实施例四:(成分配比不在本发明涉及比例范围内)
本发明高矫顽力钕铁硼永磁材料中各成分重量百分含量:La 2%, Ce 1%，Nd 20% ；Co0.4%, Cr 0.2%, Pb 0.2%, B 0.3%, Si 0.2%, Sc0.1%, Sb0.3%，其余为 Fe 进行配料；其制备过
程同实施例一。
[0026]实施例五:(成分配比不在本发明涉及比例范围内)
本发明高矫顽力钕铁硼永磁材料中各成分重量百分含量:La 9%，Ce 6%, Nd 29% ；Co2%, Cr 0.9%, Pb 1.1%, B 1.2%, Si 0.8%, Sc 0.7%, Sb 1%，其余为 Fe 进行配料；其制备过程同实施例一。
[0027]表一
【权利要求】
1.一种高矫顽力钕铁硼永磁材料，其特征是:该材料中各成分的重量百分含量为:La3-8%, Ce 2-4%, Nd 22-25% ；Co 0.5-1%, Cr 0.3-0.6%,Pb 0.5-1%,Sb 0.5-0.9%, B 0.5-1%,Si 0.5-0.7%, Sc 0.3-0.6 %，其余为 Fe。
2.权利要求1所述高矫顽力钕铁硼永磁材料的制备方法，其步骤为:(1)按照上述重量百分比分别取La、Ce、Nd、Co、Cr、Pb、Sb、B、S1、Sc和Fe进行配料，各原料的纯度均大于99.9% ;(2)将原料放入真空感应炉中熔炼，熔炼温度为1660-1780°C，静置2_4分钟后得到母合金液体；(3 )将母合金液体浇铸到感应炉出铁口下方的转辊上，母合金液体遇到旋转的转辊，被转辊轮缘拖拽形成铸带；(4)将铸带自然冷却5-10分钟，然后将铸带放入氢碎炉中进行氢碎，氢碎炉的真空度为0.05?0.1Pa，炉内气压为0.8?1.2atm ;温度为100-300。。，氢碎60-80分钟，得到粗粉；(5)将粗粉放入气流磨中，用高压气流将粗粉吹起，通过相互之间的碰撞从而成为细粉，气流磨制粉压力5-7atm,气流磨分选轮转速为3000?3300r/min ；(6)将细粉放入设有激振器的模具中，使用压制设备压制成所需形状，激振器的振动频率为 15-8 0 Η z ；(7)压制成型后取出成型件，装入烧结盆，将成型件随同烧结盆送入真空度为0.01?0.04Pa，温度为1020-1120°c的烧结炉内进行烧结，烧结280?320分钟后，随炉自然冷却后取出烧结成型件即得到钕铁硼磁永磁材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是:所述步骤(3)中转辊轮缘的旋转线速度为12-16m/s ;铸带的厚度为200-600 μ m，宽度为10_30mm。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征是:步骤4中粗粉粒度为50-100μ m。
5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征是:步骤(5)中细粉粒度为2-5μ m。
6.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征是:步骤6中压制设备的成型压力为0.02_0.05MPa。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是:所述步骤(6)中的激振器包括铁心、电磁线圈、衔铁和弹簧。
【文档编号】C22C38/18GK103632791SQ201310701418
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年12月19日 优先权日:2013年12月19日
【发明者】张作州 申请人:江苏南方永磁科技有限公司