磁性功能材料及其制备方法
【专利摘要】磁性功能材料及其制备方法，该磁性功能材料包括按照质量百分比计的如下原料：Nd18-22%，Pr5-10%，Sm8-10%，Cu1-2%，Te0.3-0.6%，Ni1.2-1.5%，Pb1-1.5%，B1-2.5%，其余为Fe。与现有技术相比，本发明所得产品具有优异的磁性能，剩磁可达15.2kGS；本发明减少了稀有元素的使用量，降低了原料成本；此外在本发明的制备过程中，材料经过快速冷却，提高了其组织和成分的均匀性，使材料成分的均匀化和性能的均一性得到保证；本发明磁性功能材料的制备方法简单易行，所得材料具有良好的磁性能，适于工业化生产。
【专利说明】磁性功能材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于金属材料领域，具体涉及一种磁性功能材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]中国专利CN201310046912.8，“钕铁硼磁性材料烧结回火方法”公开了一种钕铁硼磁性材料烧结回火方法，包括:步骤一，钕铁硼磁体坏料在真空烧结炉中升温至烧结温度IOOO0C -1100°c保温3-5小时；步骤二，充入惰性气体气淬冷却至530°C -830°C ；步骤三，冷却至450-630°C ;步骤四，再次气淬冷却至80-100°C出炉；其中步骤三为自然冷却；步骤二为充入惰性气体气淬冷却至600°C _650°C ;步骤三为自然冷却至480-520°C。但是该专利仍存在所得磁性材料剩磁偏低仅为13.30-13.33kGS，且工艺方法繁琐的不足。
【发明内容】
[0003]解决的技术问题是:本发明克服现有技术的不足而提供一种磁性功能材料及其制备方法，该磁性功能材料具有较高的剩磁且本发明制备方法工艺简单、生产成本低，适于工业化生产。
[0004]技术方案:
磁性功能材料，包括按照质量百分比计的如下原料:Nd 18-22%，Pr 5-10%, Sm 8-10 %，Cu 1-2 %, Te 0.3-0.6%, Ni 1.2-1.5%, Pb 1-1.5%, B 1-2.5%，其余为 Fe。
[0005]所述Pr、Sm、Cu、Te、N1、Pb、B、Fe 的纯度均大于 99.9%。
[0006]磁性功能材料的制备方法，包括以下步骤:
O按照质量配比称取各原料，将原料置于真空感应炉中于1660-1780°C下熔炼，静置，得铸片；
2)将步骤I)所得铸片放入氢碎炉中进行氢碎，制得粗粉，粗粉的粒度为50-100微米；
3)将步骤2)所得粗粉放入气流磨制得细粉，细粉的粒度为2-5微米；
4)将步骤3)所得细粉于0.02-0.05MPa下压模成型，得成型件；
5)将步骤4)所得成型件于0.01-0.04Pa、1020-1120°C下烧结，保温280?320min，冷却后得烧结成型件；
6)将步骤5)所得烧结成型件于420-440°C下保温100_120min，后冷却至350-380°C保温60-80min,即得磁性功能材料。
[0007]所述磁性功能材料的制备方法，步骤I)中所得铸片厚度为1-2毫米。
[0008]所述磁性功能材料的制备方法，步骤2)中氢碎炉的真空度为0.05-0.1Pa、炉内气压为0.8-1.2atm，升温至100-300°C，60-80min后制得粗粉。
[0009]所述磁性功能材料的制备方法,步骤(3)中气流磨制粉压力为5_7atm。
[0010]本发明磁性功能材料用Cu、Pb、Te取代部分B原子，可细化晶粒，有效改善了材料的剩磁，Pr和N1、Sm、Te可减少富Nd相与Nd2Fe14B相的湿润角，抑制Nd2Fe14B相的长大，使Nd2Fe14B相界面缺陷密度减少，反磁化畴在界面形核困难，因此进一步提高了材料的剩磁；此外，Pr、Sm元素进入形成的Nd基体相中的形式为掺杂或者取代，提高了主相的矫顽力，N1、Te元素有效提高了材料的居里温度、抗氧化能力和耐蚀性。
[0011 ] 在本发明的制备方法中，将烧结成型件从烧结炉中取出后放入热处理炉中，升温到420-440°C，保温100-120min，后冷却至350_380°C保温60_80min，即得磁性功能材料。采用该热处理方法，可以提高材料组织和成分的均匀性，因此使材料成分的均匀化和性能的均一性得到保证。
[0012]有益效果:与现有技术相比，本发明所得产品具有优异的磁性能，剩磁可达15.2kGS;本发明减少了稀有元素的使用量，降低了原料成本；此外在本发明的制备过程中，材料经过快速冷却，提高了其组织和成分的均匀性，使材料成分的均匀化和性能的均一性得到保证；本发明磁性功能材料的制备方法简单易行，所得材料具有良好的磁性能，适于工业化生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1为本发明的金相组织图。
【具体实施方式】
[0014]实施例1
磁性功能材料，包括按照质量百分比计的如下原料:Nd 18%，Pr 5%, Sm 8%，Cu I %，Te
0.3%，Ni 1.2%，Pb 1%，B 1%，其余为Fe ;制备方法如下:
(1)按照质量配比称取各原料，将原料置于真空感应炉中于1660°C下熔炼，静置2分钟，将得到的合金液体浇铸形成铸片，铸片的厚度为I毫米，
(2)将步骤(I)所得铸片放入真空度为0.05Pa、炉内气压为0.8atm的氢碎炉中进行氢碎，升温至100°C，利用稀土金属间化合物的吸氢特性，将钕铁硼合金置于氢气环境下，氢气沿富钕相薄层进入合金，使之膨胀爆裂而破碎，沿富钕相层处开裂，SOmin后铸片变为粗粉，粗粉的粒度为50微米；
(3 )将步骤(2 )所得粗粉放入气流磨用高压气流将搅拌后的粗粉吹起，通过相互之间的碰撞使粒度变小，成为细粉，细粉的粒度为2微米，气流磨制粉压力5atm ；
(4)将步骤(3)所得细粉放入模具，于0.02MPa下成型，得成型件；
(5)将步骤(4)所得成型件装入烧结盆送入0.01Pa、1020°C的烧结炉内烧结，保温280min，待随炉冷后取出，得烧结成型件；
(6)将步骤(5)所得烧结成型件于440°C下保温lOOmin，后随炉冷却至350°C保温60min,即得磁性功能材料。
[0015]实施例2
磁性功能材料，包括按照质量百分比计的如下原料:Nd 22%，Pr 10%, Sm 10%, Cu 2%，Te
0.6%，Ni 1.5%，Pb 1.5%，B 2.5%，其余为 Fe ;制备方法如下:
(1)按照质量配比称取各原料，将原料置于真空感应炉中于1780°C下熔炼，静置4分钟，将得到的合金液体浇铸形成铸片，铸片的厚度为I毫米，
(2)将步骤(I)所得铸片放入真空度为0.1Pa、炉内气压为1.2atm的氢碎炉中进行氢碎，升温至300°C，利用稀土金属间化合物的吸氢特性，将钕铁硼合金置于氢气环境下，氢气沿富钕相薄层进入合金，使之膨胀爆裂而破碎，沿富钕相层处开裂，60min后铸片变为粗粉，粗粉的粒度为50微米；
(3 )将步骤(2 )所得粗粉放入气流磨用高压气流将搅拌后的粗粉吹起，通过相互之间的碰撞使粒度变小，成为细粉，细粉的粒度为2微米，气流磨制粉压力7atm ；
(4)将步骤(3)所得细粉放入模具，于0.05MPa下成型，得成型件；
(5)将步骤(4)所得成型件装入烧结盆送入0.04Pa、1120°C的烧结炉内烧结，保温320min，待随炉冷却后取出，得烧结成型件；
(6)将步骤(5)所得烧结成型件于420°C下保温120min，后随炉冷却至380°C保温80min,即得磁性功能材料。
[0016]实施例3
磁性功能材料，包括按照质量百分比计的如下原料:Ndl9%，Pr8%，Sm 9%，Cu 1.5%，Te
0.4%，Ni 1.4%，Pb 1.3%，B 2%，其余 Fe ;制备方法如下:
(1)按照质量配比称取各原料，将原料置于真空感应炉中于1700°C下熔炼，静置3分钟，将得到的合金液体浇铸形成铸片，铸片的厚度为I毫米，
(2)将步骤(I)所得铸片放入真空度为0.05Pa、炉内气压为Iatm的氢碎炉中进行氢碎，升温至200°C，利用稀土金属间化合物的吸氢特性，将钕铁硼合金置于氢气环境下，氢气沿富钕相薄层进入合金，使之膨胀爆裂而破碎，沿富钕相层处开裂，70min后铸片变为粗粉，粗粉的粒度为80微米；
(3 )将步骤(2 )所得粗粉放入气流磨用高压气流将搅拌后的粗粉吹起，通过相互之间的碰撞使粒度变小，成为细粉，细粉的粒度为3微米，气流磨制粉压力6atm ；
(4)将步骤(3)所得细粉放入模具，于0.03MPa下成型，得成型件；
(5)将步骤(4)所得成型件装入烧结盆送入0.03Pa、1100°C的烧结炉内烧结，保温300min，待随炉冷却后取出，得烧结成型件；
(6)将步骤(5)所得烧结成型件于430°C下保温llOmin，后随炉冷却至360°C保温70min,即得磁性功能材料。
[0017]实施例4
磁性功能材料，包括按照质量百分比计的如下原料:Nd 16%，Pr 4%，Sm 6%，Cu 0.5 %，Te 0.2%, Ni 1.1%，Pb 0.8%, B 0.8%，其余 Fe ；
本实施例的制备方法同实施例3。
[0018]实施例5
磁性功能材料，包括按照质量百分比计的如下原料:Nd 23%, Prl 1%, Sm 12 %，Cu 3%，Te
0.8%, Ni 1.6%，Pb 1.7%, B 2.8%，其余 Fe;
本实施例的制备方法同实施例3。
[0019]测定实施例1-5所得磁性功能材料的剩磁(kGS)，对照例为中国专利CN201310046912.8所得产品，结果见表I:
表I
【权利要求】
1.磁性功能材料，其特征在于，包括按照质量百分比计的如下原料:Nd18-22%, Pr5-10%, Sm 8-10 %，Cu 1-2 %，Te 0.3-0.6%, Ni 1.2-1.5%，Pb 1-1.5%, B 1-2.5%,其余为Fe。
2.如权利要求1所述的磁性功能材料,其特征在于,所述Pr、Sm、Cu、Te、N1、Pb、B、Fe的纯度大于99.9%。
3.如权利要求1或2所述的磁性功能材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: O按照质量配比称取各原料，将原料置于真空感应炉中于1660-1780°C下熔炼，静置，将得到的合金液体浇铸形成铸片； 2)将步骤I)所得铸片放入氢碎炉中进行氢碎，制得粗粉，粗粉的粒度为50-100微米； 3)将步骤2)所得粗粉放入气流磨制得细粉，细粉的粒度为2-5微米； 4)将步骤3)所得细粉于0.02-0.05MPa下压模成型，得成型件； 5)将步骤4)所得成型件于0.01-0.04Pa、1020-1120°C下烧结，保温280?320min，冷却后得烧结成型件； 6)将步骤5)所得烧结成型件于420-440°C下保温100_120min，后冷却至350-380°C保温60-80min,即得磁性功能材料。
4.如权利要求3所述的磁性功能材料的制备方法，其特征在于，步骤(I)中所得铸片厚度为1-2毫米。
5.如权利要求3所述的磁性功能材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中氢碎炉的真空度为0.05-0.1Pa、炉内气压为0.8-1.2atm，升温至100-300。。，60_80min后制得粗粉。
6.如权利要求3所述的磁性功能材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中气流磨制粉压力为5-7atm。
【文档编号】C22C38/16GK103680794SQ201310702315
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月19日 优先权日:2013年12月19日
【发明者】蒋晓龙, 赵浩峰, 王玲, 邱奕婷, 陆阳平, 王冰, 柯维雄, 赵佳玉, 何晓蕾, 宋超, 徐小雪, 赵圣哲 申请人:南京信息工程大学