一种大尺寸磁体磷化的装置及方法与流程

本发明涉及材料的表面处理领域，尤其是涉及钕铁硼永磁材料的表面处理技术领域，具体地说，本发明涉及一种大尺寸磁体磷化的装置及方法，尤其适用于自动化生产线上对钕铁硼工件批量进行磷化表面处理。

背景技术：

近年来烧结钕铁硼永磁材料的市场需求以及产业规模正在迅速地发展，其应用领域涵盖了现代工业电机、微电子马达、新能源电机等诸多行业。烧结钕铁硼磁体主要由诸多强磁性的Nd2Fe14B主相晶粒和均匀包裹着这些主相晶粒的富钕相组成，而这种两相烧结结构保证了磁体能够具有充分高的密度和优异的磁性能。但是与此同时，由于晶间富钕相的电极电位极负，加之与主相晶粒形成电位差并构成腐蚀原电池，使得磁体本身极易腐蚀。目前，大部分生产厂商是主要以表面防护处理来保证磁体工件的使用，而长期以来钕铁硼磁体的表面防护问题一直是钕铁硼永磁领域中的关键课题。

目前应用较多的钕铁硼表面防护处理方法主要有电镀镍或锌(CN1421547A)、电镀或化学镀多层镍和铜(CN1514889A)、电泳环氧树脂、磷化及钝化处理等多种方法。其中，磷化是通过将金属置于磷酸盐溶液中，通过化学或电化学反应在金属表面形成一层均匀、耐腐蚀的磷化膜以达到金属工件表面防腐的方法，其工艺主要包括：滚光倒角-封孔-脱脂除油-酸洗除锈-表面调整-磷化-水洗吹干等步骤。CN103805983A、CN101022051A、CN103806072A、CN102094195B等多个专利文献已公开了多种钕铁硼磁体的不同磷化处理工艺。在市场需求量日益增加的大环境下，对于表面处理的生产效率以及生产产能的要求也不断提高。与电镀类似，在自动化生产线上实现钕铁硼磁体的高质量磷化处理成为技术发展的目标和必然趋势。对于小尺寸磁体工件而言，现阶段诸多钕铁硼生产企业已借鉴自动化电镀生产线上的技术，将工件置于滚筒中进行磷化处理并取得良好的成膜效果。但是，对于大尺寸磁体工件的磷化而言，若采用相同方法处理，则会因为在滚筒旋转过程中磁体工件之间的相互磕碰而导致大批量的工件会出现磕边、掉角以及裂纹，致使生产后出现大量不良产品无法使用。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种大尺寸磁体磷化的装置及方法。本发明主要针对大尺寸产品大批量的生产，改变了传统滚筒的装置方式，从而避免出现磕边，掉角，裂纹等有害后果。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种大尺寸磁体磷化的装置，包括：

框架，用于提供支撑；

容器，用于装载大尺寸磁体，位于所述框架内；

两块容器外侧挡板，分别固定于所述容器的两个侧面上且通过贯穿于所述框架两侧壁的水平中心轴固定于所述框架上，所述容器围绕所述中心轴是可摆动的；和

传动机构，固定于所述框架上，且与所述容器外侧挡板连接，用于传输动力以驱动所述容器围绕所述中心轴做顺时针和逆时针交替的摆动。

上述大尺寸磁体磷化的装置中，作为一种优选实施方式，所述传动机构包括：轴杆、传动滑轮和传动杆件；其中，

所述轴杆穿过所述框架侧壁并通过外部动力机构实现自由转动；

所述传动滑轮固定在所述轴杆一端且位于所述框架的内侧，所述传动滑轮随所述轴杆转动；

所述传动杆件的一端固定于靠近所述传动杆件一侧的所述容器外侧挡板上，所述传动杆件的另一端固定于所述传动滑轮的边缘上。更优选地，所述传动杆件的材料为非金属材料，进一步优选为PVC或PP材料。

上述大尺寸磁体磷化的装置中，作为一种优选实施方式，所述容器为多个，且多个所述容器叠置且每一个容器的两个侧面均分别固定在两块所述容器外侧挡板上。更优选地，所述容器为三个或四个。

上述大尺寸磁体磷化的装置中，作为一种优选实施方式，在所述容器内沿着与所述中心轴相互垂直的方向设置多个隔板，以将所述容器分隔成多个凹槽，每个所述凹槽的宽度稍大于所述大尺寸磁体的宽度(或直径)，以使每个凹槽中仅盛装一件大尺寸磁体。更优选地，所述隔板的间距W₂即凹槽的宽度与所述大尺寸磁体的宽度W(或直径D)的关系满足如下条件：W(或直径D)+1mm<W₂<W(或直径D)+10mm。进一步地，所述隔板的材质为PVC或PP。

上述大尺寸磁体磷化的装置中，作为一种优选实施方式，所述容器的材质为非金属，所述中心轴的材质为不锈钢。

上述大尺寸磁体磷化的装置中，作为一种优选实施方式，传动滑轮的直径D2的范围是50mm<D2<300mm，优选的范围是80mm<D2<150mm。

上述大尺寸磁体磷化的装置中，作为一种优选实施方式，所述大尺寸磁体为长方体片状或圆片状；当所述大尺寸磁体为长方体片状时，尺寸规格为：20mm<L(长度)<1000mm，5mm<W(宽度)<100mm，1mm<T(厚度)<50mm；当所述大尺寸磁体为圆片状时，尺寸规格为：5mm<D(直径)<100mm，1mm<t(厚度)<50mm。

一种大尺寸磁体磷化的方法，是采用上述大尺寸磁体磷化的装置来完成。

上述大尺寸磁体磷化的方法，作为一种优选实施方式，所述方法包括如下步骤：

步骤一，将待处理的大尺寸磁体装载到所述容器中；

步骤二，由轨道行车吊起所述框架，将所述框架先后移动至相应处理工序并将所述容器浸入相应处理槽中，分别进行除油、除锈、第一次表面清洗、磷化以及第二次表面清洗处理，在各处理槽中所述容器均围绕所述中心轴摆动；

步骤三，将步骤二处理后的所述大尺寸磁体烘干。

上述大尺寸磁体磷化的方法，作为一种优选实施方式，所述大尺寸磁体为长方体片状或圆片状；所述长方体片状的大尺寸磁体的尺寸范围可以是：20mm<L(长度)<1000mm，5mm<W(宽度)<100mm，1mm<T(厚度)<50mm；所述圆片状的大尺寸磁体的尺寸可以是：5mm<D(直径)<100mm，1mm<t(厚度)<50mm。

上述大尺寸磁体磷化的方法，作为一种优选实施方式，步骤二中，所述除锈之后第一次表面清洗之前，还包括表面调整工序。

上述大尺寸磁体磷化的方法，作为一种优选实施方式，步骤二中，所述磷化处理时，所述容器的摆动频率为1-30r/min(比如2r/min、3r/min、5r/min、8r/min、12r/min、18r/min、24r/min、26r/min、28r/min)，更优选为4-10r/min；

上述大尺寸磁体磷化的方法，作为一种优选实施方式，所述容器的摆动幅度由传动机构中的所述传动滑轮的直径决定。更优选地，所述传动滑轮的直径范围是50-300mm，进一步优选为80-150mm。

上述大尺寸磁体磷化的方法，作为一种优选实施方式，步骤二中所述磷化处理的时间为1-120min(比如2min、5min、8min、12min、20min、35min、50min、70min、90min、100min、110min、115min、118min)，更优选为10-30min。

上述大尺寸磁体磷化的方法，作为一种优选实施方式，步骤二中所述磷化处理的温度为20-100℃(比如22℃、23℃、25℃、28℃、32℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、95℃、98℃)，更优选为40-60℃；更优选地，步骤二中磷化处理使用的磷化液为锌锰系磷化液。

本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：

1)本发明提供大尺寸磁体磷化的设备通过改变传统滚筒的装置方式，克服了针对大尺寸易磕碰产品进行大批量磷化处理时易于出现的磕边、掉角和裂纹等缺陷。本发明提供大尺寸磁体磷化的设备是一种能在自动化生产线上批量对大尺寸易磕碰产品进行磷化处理所需要的设备。该设备能批量装载多个大尺寸易磕碰产品，并将装载完的整个容器沉浸在磷化液中，达到既能保证最终磷化膜的耐蚀性能，又能明显减少大尺寸易磕碰产品在磷化过程中因相互碰撞引起的磕边、掉角问题。

2)本发明所提供的磷化处理方法简单而且生产效率很高，处理过程的流程可以实现全自动流程化，最终磷化膜的成膜质量以及耐蚀性能高，磷化槽内的磷化液可以重复使用；最重要的是，该磷化方法能够将容易产生磕边和掉角的大尺寸脆性钕铁硼工件批量进行磷化处理，为永磁材料的磷化工艺提供了新途径。

附图说明

图1所示为本发明优选实施例中大尺寸磁体磷化的装置的主视图；

图2所示为本发明优选实施例中大尺寸磁体磷化的装置的左视图；

图3所示为本发明优选实施例的方形容器的结构示意图。

图中：1-传动滑轮；2-传动齿轮；3-动力马达；4-传动杆件；5-中心轴；6-容器外侧挡板；7-容器；8-框架；9-隔板。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。

参见图1-图3，本发明优选实施例的大尺寸磁体磷化装置，包括：用于提供支撑的框架8、用于装载大尺寸磁体的容器7，用于将固定容器7的两块容器外侧挡板6以及与容器外侧挡板6连接的传动机构，下面对其一一进行说明。

框架8，用于提供支撑，具体地，为了方便行车吊起框架8，框架8上部还可以设置有供吊起的吊杆。

容器7，用于盛装大尺寸磁体，容器7位于框架8内的中下部，并通过两块容器外侧挡板6和贯穿于框架8两侧壁的水平中心轴5固定于框架8上，容器7可围绕中心轴5旋转或摆动。容器7可以是一个或多个，当容器7是多个时，可以叠置在一起。所述容器有限为三个或四个。为了防止盛装在同一容器中的多个大尺寸磁体相互碰撞，在容器7内沿着与中心轴5相互垂直的方向设置多个隔板9，以将容器7分隔成多个凹槽，每个凹槽的宽度稍大于所述大尺寸磁体的宽度(或直径)，从而使每个凹槽中仅盛装一件大尺寸磁体，这种结构使得在磷化处理过程中，随着整个容器的摇摆运动，磁体会在凹槽内来回移动，而不会与其他工件相互碰撞或者重叠。容器7内隔板间距要保证，容器7中装载工件后能恰好固定住工件使其不容易反转，同时又能保证工件能沿着隔板9自由滑动。因此隔板间距要略微大于长方体工件的宽度或圆片工件的直径。优选地，所述隔板的间距W₂即凹槽的宽度与大尺寸磁体的宽度W(或直径D)的关系满足如下条件：W(或直径D)+1mm<W₂<W(或直径D)+10mm。进一步地，所述隔板的材质为PVC或PP。容器7的材质为非金属，中心轴5的材质为不锈钢。

容器7的形状为方形或者为长方形，容器7的长度方向和中心轴5的方向平行；隔板9的方向垂直于中心轴5方向，且和容器7的宽度方向平行。

两块容器外侧挡板6，分别固定于容器7的两个侧面上且通过贯穿于框架8两侧壁的水平中心轴5固定于框架8上，在由动力驱动的情况下，容器7可围绕中心轴5摆动。当容器7为多个时，特别需要两块容器外侧挡板6来将多个叠置的容器7固定在一起，以形成类似于抽屉状结构，多个容器7叠置且每一个容器的两个侧面均分别固定在两块容器外侧挡板6上。即，两块容器外侧挡板把这几个层的容器一同固定起来构成一个整体，以便工作时多层容器一起运动，固定方式可以是通过卡槽和硅胶粘接剂固定，也可以是其他方式。在本发明的实施例中，两块容器外侧挡板6分别靠近框架8的两侧壁。

具体地，中心轴5穿过两块容器外侧挡板6的中心位置并将两端分别固定于框架8的两侧壁上，从而实现容器7可围绕中心轴5摆动或旋转。中心轴5不仅起到固定两块容器外侧挡板6和容器7于框架上的作用，同时还作为容器7摆动或旋转的中心。

本发明提供的上述大尺寸磁体磷化的设备特别适用于长方体片状或圆片状大尺寸磁体；当大尺寸磁体为长方体片状时，其尺寸规格为：长度20mm<L<1000mm，宽度5mm<W<100mm，厚度1mm<T<50mm；当大尺寸磁体为圆片状时，其尺寸规格为：直径5mm<D<100mm，厚度1mm<t<50mm。本发明中的大尺寸磁体优选为大尺寸钕铁硼工件。

传动机构，固定于框架8上，且与容器外侧挡板6连接，用于传输动力以驱动容器7围绕中心轴5做顺时针和逆时针交替的摆动。

具体地，传动机构包括：轴杆、传动滑轮和传动杆件。

轴杆穿过框架8上部侧壁并通过外部动力机构实现自由转动；传动滑轮1固定在轴杆一端且位于框架8的内侧，传动滑轮随轴杆转动；外部动力机构为任何可以驱动轴杆转动的装置。在本发明的实施例中，传动齿轮2安装于轴杆的另一端即位于框架8外侧的一端，传动齿轮2与外部的动力马达3的传动轴啮合，用于驱动轴杆转动。在本发明的实施例中，

传动杆件4的一端安装在靠近传动杆件4的一侧的容器外侧挡板6上，另一端安装在传动滑轮1的边缘上。为了使容器平稳的摆动，传动杆件4的一端固定在靠近传动杆件4的一侧的容器外侧挡板6的下部；对于相同尺寸的传动滑轮1而言，为了实现容器的最大摆动幅度，与容器外侧挡板6连接的传动杆件4端(即下端部)固定于容器外侧挡板6的边缘。优选地，传动杆件4的材料为非金属材料，进一步优选为PVC或PP材料。设备工作时，传动滑轮1由外部电动机(即动力马达3)通过传动齿轮2驱动旋转，而传动滑轮1的旋转运动能带动传动杆件4运动，从而使得容器7能够围绕中心轴5做顺时针和逆时针交替的小幅度旋转运动。当与传动滑轮1边缘连接的传动杆件4的端部(即上端部)到达传动滑轮1的最高点时，容器7摆动到了最高位置，当与传动滑轮1边缘连接的传动杆件4的端部到达传动滑轮1的最低点时，容器7摆动到了最低位置，随着传动滑轮1的转动，传动杆件4的上端部做圆周运动，由此带动容器7在上述的最高位置和最低位置之间摆动。在外部电动机(即动力马达3)的驱动下容器7能够摇摆，使得容器7中的大尺寸工件各表面能充分浸渍于磷化液体中。以下方法实施例使用的装置中的传动杆件4的上端部固定于传动滑轮1的边缘，传动杆件4的下端部固定于容器外侧挡板6的边缘。

为了保证容器7仅是围绕中心轴5做小幅度的摆动，传动滑轮1的直径D2的范围是50mm<D2<300mm，优选的范围是80mm<D2<150mm。所述传动杆件在所述传动滑轮的边缘上的固定位置与所述传动滑轮的中心(即轴杆的轴心)之间的距离，小于所述传动杆件在靠近所述传动杆件的一侧的容器外侧挡板上的固定位置与所述中心轴的轴心之间的距离。

本发明优选实施例的大尺寸磁体磷化方法的整个流程是适用于自动化生产线的流程，步骤如下：首先，要用适宜的方法将大尺寸磁体工件装载到上述的能够批量承载工件的非金属容器中；其次，装载有磁体工件的容器由轨道行车吊起(具体而言，轨道行车吊起的是框架8)并进行摆渡，先后移动至脱脂槽、酸洗槽、水洗槽和超声波清洗槽等相应的处理槽并且容器在各槽中摆动，分别依次进行除油、除锈、第一次表面清洗、磷化、第二次表面清洗、吹风烘干。

优选地，装载有磁体工件的容器在经酸洗槽之后水洗槽之前还经活化槽，进行表面调整，即用特定弱酸性物质使产品表面更容易形成磷化膜。

其中，利用上述非金属容器在磷化槽内进行磷化处理时，非金属容器的上下摆动频率、根据非金属容器的传动滑轮直径的变化而改变的非金属容器摆动幅度、磷化时间以及磷化温度等所采用工艺参数对最终磷化质量的优劣起着决定性作用。

优选地，大尺寸磁体可以是钕铁硼磁体工件，其尺寸范围可以是长方体片状或圆片状。就尺寸为L×W×T的长方体片状工件而言，其尺寸范围可以是：长度20mm<L<1000mm，宽度5mm<W<100mm，厚度1mm<T<50mm；而尺寸为φD*t的圆片状工件而言，尺寸范围可以是：直径5mm<D<100mm，厚度1mm<t<50mm。

所述的非金属容器内隔板间距要保证，容器中装载工件后能恰好固定住工件使其不容易反转，同时又能保证工件能沿着隔板自由滑动。因此隔板间距要略微大于长方体工件的宽度或圆片工件的直径。优选地，隔板间距W₂即凹槽的宽度与所述大尺寸磁体的宽度W(或直径D)的关系满足如下条件：W(或直径D)+1mm<W₂<W(或直径D)+10mm。

优选地，非金属容器的摆动频率f(通过轴杆的转动速度来控制非金属容器的摆动频率f)的范围是1r/min<f<30r/min，摆动频率过高会增加产品磕边比例，频率过小会导致产品表面无法均匀的与磷化液接触，影响成膜质量；更优选的范围是4r/min<f<10r/min；

非金属容器摆动幅度由传动机构中的滑轮直径决定，优选地，滑轮的直径D2的范围是50mm<D2<300mm，更优选的范围是80mm<D2<150mm。

优选地，磷化时间tm的范围是1min<tm<120min，时间过短，磷化膜覆盖不完整，时间过长会影响生产效率；更优选的范围是10min<tm<30min。

优选地，磷化温度Tp的范围是20℃<Tp<100℃，化温度过高或过低都无法形成有效的磷化膜，严重的话产品表面将完全无法形成磷化膜；更优选的范围是40℃<Tp<60℃。

实施例1

(1)将尺寸为30mm(长)×15mm(宽)×5mm(高)的扁平长方体的钕铁硼N50工件装载到上述非金属容器中。根据工件的宽度，将容器内隔板之间的距离调整至16mm，并将各个工件逐个装载到非金属容器的凹槽中。由隔板隔开的凹槽内，可装载的工件个数只需有一片工件；在后续各工序槽边，都安装有外部动力机构比如驱动电机(即动力马达)，以便通过传动机构驱动容器围绕中心轴做摇摆运动，从而使容器内的磁体工件的各面能充分浸泡于各槽的处理液体中。本实施例中容器中的工件装载数量为30片，容器个数为3个。

(2)装载完毕后，整个框架由轨道行车吊起，浸入除油槽中，在80℃的温度下进行20分钟的除油处理，即容器摆动20分钟。

(3)随后，移动至体积分数浓度为4％的硝酸液槽中，在常温下酸洗40s酸洗除锈处理，即容器摆动40s；

(4)紧接着，先后移动至水洗槽和超声波清洗槽中，使容器摆动进行表面清洗；

(5)清洗完后将框架移动至磷化槽，浸泡在磷化槽中并使容器摆动进行磷化处理。本实施例中使用的磷化液为锌锰系磷化液。磷化过程中，根据不同的非金属容器摆动频率、摆动幅度、磷化时间、磷化温度，会得到不同的磷化成膜质量。本实施例中，磷化温度为60℃，磷化时间为20min，摆动频率为8r/min；摆动幅度由传动机构的滑轮直径决定，本实施例中选用直径为100mm的传动滑轮。

(6)磷化完成后再次移动框架至水洗槽和超声波清洗槽中进行表面清洗；

(7)最后进行烘干和吹风，即首先将经第(6)步表面清洗后的工件放入约50℃的烘箱内烘烤，然后拿出工件用吹风机进一步吹干。

对磷化后的磷化膜进行检验，其结果为：膜层均匀致密；硫酸铜点滴实验为2秒；在5％氯化钠溶液中进行浸泡，30min出现锈斑；85℃以及85％的湿度环境下保持500h不腐蚀。经过处理后，全部工件外观良好，只有1片工件出现不良。

实施例2

(1)将尺寸为50mm(长)×50mm(宽)×15mm(高)的扁平长方体的钕铁硼N50工件装载至非金属容器。根据工件的宽度，将容器内隔板之间的距离调整至51mm，按上述步骤装载工件，装载数量为20片，容器个数为2个；

(2)装载完毕后，整个框架由轨道行车吊起，浸入除油槽并使容器摆动，在60℃的温度下进行20分钟的除油处理，即容器摆动20分钟；

(3)体积分数浓度为4％的硝酸液槽中，常温下酸洗30s酸洗除锈处理，即容器摆动30s；

(4)紧接着，先后移动至水洗槽和超声波清洗槽中，使容器摆动进行表面清洗；

(5)清洗完后将框架移动至磷化槽，浸泡在磷化槽中并使容器摆动进行磷化处理。本实施例中使用的磷化液为锌锰系磷化液，磷化温度为45℃，磷化时间为15min，摆动频率为4r/min；摆动幅度由传动机构的滑轮直径决定，本实施例中选用直径为110mm的传动滑轮。

(6)磷化完成后再次移动框架至水洗槽和超声波清洗槽中进行表面清洗；

(7)最后进行烘干和吹风，即首先将经第(6)步表面清洗后的工件放入约50℃的烘箱内烘烤，然后拿出工件用吹风机进一步吹干。

对磷化后的磷化膜进行检验，其结果为：膜层均匀致密；硫酸铜点滴实验为2秒；在5％氯化钠溶液中进行浸泡，20min出现锈斑；85℃以及85％的湿度环境下保持400h不腐蚀。经过处理后，全部工件外观良好，未出现不良。

实施例3

(1)将尺寸为Φ30mm(直径)×5mm的圆片状钕铁硼N50工件装载至非金属容器。根据工件的宽度，将容器内隔板之间的距离调整至31mm，按上述步骤装载工件，装载数量为30片，容器个数为3个；

(2)装载完毕后，整个框架由轨道行车吊起，浸入除油槽并使容器摆动，在60℃的温度下进行20分钟的除油处理，即容器摆动20分钟；

(3)体积分数浓度为4％的硝酸液槽中，常温下酸洗30s酸洗除锈处理，即容器摆动30s；

(4)紧接着，先后移动至水洗槽和超声波清洗槽中，使容器摆动进行表面清洗；

(5)清洗完后将框架移动至磷化槽，浸泡在磷化槽中并使容器摆动进行磷化处理。本实施例中使用的磷化液为锌锰系磷化液，磷化温度为45℃，磷化时间为15min，摆动频率为4r/min；摆动幅度由传动机构的滑轮直径决定，本实施例中选用直径为110mm的传动滑轮。

(6)磷化完成后再次移动框架至水洗槽和超声波清洗槽中进行表面清洗；

(7)最后进行烘干和吹风，即首先将经第(6)步表面清洗后的工件放入约50℃的烘箱内烘烤，然后拿出工件用吹风机进一步吹干。

对磷化后的磷化膜进行检验，其结果为：膜层均匀致密；硫酸铜点滴实验为2秒；在5％氯化钠溶液中进行浸泡，20min出现锈斑；85℃以及85％的湿度环境下保持400h不腐蚀。经过处理后，全部工件外观良好，未出现不良。

对比例1

(1)将尺寸为50mm(长)×50mm(宽)×15mm(高)的扁平长方体的钕铁硼N50工件30片全部装载于传统的磷化用滚筒中；

(2)装载完毕后浸入除油槽，在60℃的温度下进行20分钟的除油处理；

(3)与实施例2相同的方式进行酸洗和清洗处理；

(4)清洗完成的工件随后浸泡在磷化槽中进行磷化处理。对比例中磷化温度与磷化时间与实施例2相同，而滚筒转动频率为4r/min。

(6)磷化完成后再次在水洗槽和超声波清洗槽中进行表面清洗；

(7)最后进行烘干和吹风，即首先将经第(6)步表面清洗后的工件放入约50℃的烘箱内烘烤，然后拿出工件用吹风机进一步吹干。经过处理后，30片处理样品中出现5片磕边样品和5片掉角样品，即总共10片样品外观损坏。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。