一种3D打印用球形钛合金粉末的制备方法与流程

本发明属于增材制造技术领域，涉及一种制造3D打印耗材的方法，特别涉及一种制造3D打印用钛合金粉末的方法。

背景技术：

3D打印技术是近年来发展并逐渐成熟的一种金属加工工艺，3D打印制造出的零件具有优良的质量和强度。3D打印产品的质量主要取决于两个因素，打印设备和使用的耗材。目前3D打印的耗材非常有限，我国所用的耗材还主要依赖于进口，工业应用的金属类耗材价格非常昂贵，这是制约3D打印产品使用的一个重要因素。

Ti-6Al-4V是目前3D打印使用最为广泛的金属耗材，它是1954年由美国Illinois技术研究所研制的等轴马氏体型α+β两项钛合金，具有低密度、高强度、良好的耐蚀性和优异的力学性能，广泛的应用在军事、生物医学、汽车、海洋、安全与防护、体育及休闲用品等领域。目前制备Ti-6Al-4V合金粉末的主要方法有氢化脱氢法、金属还原法、电解法、离心雾化法和机械合金化等。用以上各种方法制备出的合金粉末粒度不均匀，并且形状不规则，不能满足3D打印的使用要求。

技术实现要素：

本发明是要解决现有的Ti-6Al-4V合金粉末粒度不均匀，并且形状不规则，不能满足3D打印的使用要求的技术问题，而提供一种3D打印用球形钛合金粉末的制备方法。

本发明的3D打印用球形钛合金粉末的制备方法，按以下步骤进行：

一、按钛合金的成分，将Ti粉与所含元素的合金粉末加入球磨机中，球料比为(5～20)：1，向球磨罐中充入高纯氩气，在球磨转速为200～280转/分的条件下，球磨30～80小时，得到钛合金粉末；

二、将步骤一得到的钛合金粉末进行筛选，筛分出10～70微米的钛合金粉末；

三、将步骤二得到的钛合金粉末输送到热等离子体球化设备中进行球化处理，得到3D打印用球形钛合金粉末；其中输送粉量为5～20g/min、等离子体输入功率为10～50kW，系统负压为-2000～-1000Pa、中心气输送量为2～3m³/h；其中中心气为氢气与氩气的混合气，氢气占混合气体积的10％～15％。

本发明首先用球磨法合成钛合金粉末，然后筛选出合适粒径的粉体，最后对筛选的符合要求的粉体在含氢的气体中进行等离子体球化，可以得到球形度高、粒度均匀、缺陷少、流动性好，适于3D打印的粉体材料，该钛合金粉末为实心球体，其粒径≤100微米，球化度＞95％，粉末增氧量＜1000ppm。这种流动性好的粉末在用于3D打印时，铺层速度快，而且铺层均匀，可提高打印精度。本发明制备3D打印用球形钛合金粉末的方法过程可控、成本较低；本方法对于纯钛粉也同样适用，本发明所制得的球形粉末可用于3D打印制造领域。

附图说明

图1为实施例1制备的3D打印用球形钛和钛合金粉末的扫描电镜照片；

图2为实施例1制备的3D打印用球形钛和钛合金粉末的粒径分布图；

图3为实施例2制备的3D打印用球形钛和钛合金粉末的扫描电镜照片。

具体实施方式

具体实施方式一、本实施方式的的3D打印用球形钛合金粉末的制备方法，按以下步骤进行：

一、按钛合金的成分，将Ti粉与所含元素的合金粉末加入球磨机中，球料比为(5～20)：1，向球磨罐中充入高纯氩气，在球磨转速为200～280转/分的条件下，球磨30～80小时，得到钛合金粉末；

二、将步骤一得到的钛合金粉末进行筛选，筛分出10～70微米的钛合金粉末；

三、将步骤二得到的钛合金粉末输送到热等离子体球化设备中进行球化处理，得到3D打印用球形钛合金粉末；其中输送粉量为5～20g/min、等离子体输入功率为10～50kW，系统负压为-2000～-1000Pa，中心气输送量为2～3m³/h，中心气为氢气与氩气的混合气，其中氢气占混合气体积的10％～15％。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的钛合金为TC4(Ti-6Al-4V)、TC21、TB8、TA18或Ti45Nb。其他与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中的高纯氩气的质量百分比浓度大于99.999％。其他与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中的球磨时间为40～60小时。其他与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中钛合金粉末的粒径为20～40微米。其他与具体实施方式一至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中输送粉量为10～15g/min。其他与具体实施方式一至五之一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中等离子体输入功率为20～35kW。其他与具体实施方式一至六四之一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中系统负压为-1500～-1200Pa。其他与具体实施方式一至七之一相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤三中输送粉量为10～15g/min、等离子体输入功率为20～35kW，系统负压为-1500～-1200Pa、中心气输送量为2.3～2.6m³/h。其他与具体实施方式一至八之一相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤三的中心气中中氢气占混合气体积的12％。其他与具体实施方式一至八之一相同。

用以下实施例验证本发明的有益效果：

实施例1：本实施例的制备3D打印用球形钛和钛合金粉末的方法，按以下步骤进行：

一、按Ti粉与AlV合金粉的质量比为9：1，将Ti粉与AlV合金粉加入球磨机中，球料比为20：1，向球磨罐中充入高纯氩气，在球磨转速为280转/分的条件下，球磨60小时，其中每20分钟改变一次旋转方向；得到Ti-6Al-4V合金粉末；

二、将步骤一得到的Ti-6Al-4V合金粉末进行筛选，筛分出10～60微米的Ti-6Al-4V合金粉末；

三、将步骤二得到的Ti-6Al-4V合金粉末输送到热等离子体球化设备中进行球化处理，得到3D打印用球形钛和钛合金粉末；其中输送粉量为9g/min、等离子体输入功率为30kW，系统负压为-2000Pa，中心气输送量为2m³/h，中心气为氢气与氩气的混合气，其中氢气占混合气体积的10％。

本实施例制备的3D打印用球形钛和钛合金粉末的扫描电镜照片如图1所示，粒径分布图如图2所示，从图1可以看出，钛和钛合金粉末为实心球体，球形度高、其粒径≤80微米，球化度为100％。从图2可以看出，钛和钛合金粉末的粒度均匀性高。

实施例2：本实施例的制备3D打印用球形钛和钛合金粉末的方法，按以下步骤进行：

一、按Ti粉与AlV合金粉的质量比为9：1，将Ti粉与AlV合金粉加入球磨机中，球料比为10：1，向球磨罐中充入高纯氩气，在球磨转速为280转/分的条件下，球磨60小时，其中每20分钟改变一次旋转方向；得到Ti-6Al-4V合金粉末；

二、将步骤一得到的Ti-6Al-4V合金粉末进行筛选，筛分出10～60微米的Ti-6Al-4V合金粉末；

三、将步骤二得到的Ti-6Al-4V合金粉末输送到热等离子体球化设备中进行球化处理，得到3D打印用球形钛和钛合金粉末；其中输送粉量为10g/min、等离子体输入功率为25kW，系统负压为-2000Pa，中心气输送量为2m³/h，中心气为氢气与氩气的混合气，其中氢气占混合气体积的10％。

本实施例得到的3D打印用球形钛和钛合金粉末的扫描电镜照片如图3所示，从图3可以看出，本实施例制备的3D打印用球形钛和钛合金粉末的球形度高，其粒径≤100微米，球化度为97％。

实施例3：本实施例的制备3D打印用球形钛和钛合金粉末的方法，按以下步骤进行：

一、按Ti粉与AlV合金粉的质量比为9：1，将Ti粉与AlV合金粉加入球磨机中，球料比为20：1，向球磨罐中充入高纯氩气，在球磨转速为250转/分的条件下，球磨70小时，其中每20分钟改变一次旋转方向；得到Ti-6Al-4V合金粉末；

二、将步骤一得到的Ti-6Al-4V合金粉末进行筛选，筛分出10～60微米的Ti-6Al-4V合金粉末；

三、将步骤二得到的Ti-6Al-4V合金粉末输送到热等离子体球化设备中进行球化处理，得到3D打印用球形钛和钛合金粉末；其中输送粉量为10g/min、等离子体输入功率为50kW，系统负压为-1000Pa，中心气输送量为2m³/h，中心气为氢气与氩气的混合气，其中氢气占混合气体积的10％。

本实施例得到的3D打印用球形钛和钛合金粉末的球形度高，其粒径≤80微米，球化度为98％。

实施例4：本实施例的制备3D打印用球形钛和钛合金粉末的方法，按以下步骤进行：

一、按Ti粉与AlV合金粉的质量比为9：1，将Ti粉与AlV合金粉加入球磨机中，球料比为20：1，向球磨罐中充入高纯氩气，在球磨转速为250转/分的条件下，球磨40小时，其中每20分钟改变一次旋转方向；得到Ti-6Al-4V合金粉末；

二、将步骤一得到的Ti-6Al-4V合金粉末进行筛选，筛分出10～60微米的Ti-6Al-4V合金粉末；

三、将步骤二得到的Ti-6Al-4V合金粉末输送到热等离子体球化设备中进行球化处理，得到3D打印用球形钛和钛合金粉末；其中输送粉量为9g/min、等离子体输入功率为30kW，系统负压为-1000Pa，中心气输送量为2m³/h，中心气为氢气与氩气的混合气，其中氢气占混合气体积的10％。

本实施例得到的3D打印用球形钛和钛合金粉末的球形度高，其粒径≤70微米，球化度为96％。

实施例5：本实施例的制备3D打印用球形钛和钛合金粉末的方法，按以下步骤进行：

一、按Ti粉与AlV合金粉的质量比为9：1，将Ti粉与AlV合金粉加入球磨机中，球料比为10：1，向球磨罐中充入高纯氩气，在球磨转速为280转/分的条件下，球磨50小时，其中每20分钟改变一次旋转方向；得到Ti-6Al-4V合金粉末；

二、将步骤一得到的Ti-6Al-4V合金粉末进行筛选，筛分出10～60微米的Ti-6Al-4V合金粉末；

三、将步骤二得到的Ti-6Al-4V合金粉末输送到热等离子体球化设备中进行球化处理，得到3D打印用球形钛和钛合金粉末；其中输送粉量为9g/min、等离子体输入功率为15kW，系统负压为-2000Pa，中心气输送量为2m³/h，中心气为氢气与氩气的混合气，其中氢气占混合气体积的10％。

本实施例得到的3D打印用球形钛和钛合金粉末的球形度高，其粒径≤100微米，球化度为98％。

实施例6：本实施例的制备3D打印用球形钛和钛合金粉末的方法，按以下步骤进行：

一、按Ti粉与AlV合金粉的质量比为9：1，将Ti粉与AlV合金粉加入球磨机中，球料比为10：1，向球磨罐中充入高纯氩气，在球磨转速为250转/分的条件下，球磨50小时，其中每20分钟改变一次旋转方向；得到Ti-6Al-4V合金粉末；

二、将步骤一得到的Ti-6Al-4V合金粉末进行筛选，筛分出10～60微米的Ti-6Al-4V合金粉末；

三、将步骤二得到的Ti-6Al-4V合金粉末输送到热等离子体球化设备中进行球化处理，得到3D打印用球形钛和钛合金粉末；其中输送粉量为10g/min、等离子体输入功率为50kW，系统负压为-1000Pa，中心气输送量为2m³/h，中心气为氢气与氩气的混合气，其中氢气占混合气体积的10％。

本实施例得到的3D打印用球形钛和钛合金粉末的球形度高，其粒径≤100微米，球化度为96％。