一种磷酸二氢钾类晶体光学表面平坦化的方法与流程

本发明属于光学元件表面平坦化技术领域，具体涉及一种磷酸二氢钾（KH₂PO₄）类晶体光学表面平坦化的方法。

背景技术：

磷酸二氢钾（KH₂PO₄又称KDP）是一种良好的非线性光学材料、压电材料，其具有较大的非线性光学系数，较低的光学吸收系数和较高的激光损伤阈值。其广泛用于高功率激光系统受控热核反应、核爆模拟等，它是唯一可用于惯性约束核聚变ICF激光工程的晶体材料，主要是用作倍频，光电调制和作为电光开关。

但是，磷酸二氢钾（KH₂PO₄）类晶体具有易脆、易潮解、热膨胀系数大、对温度变化敏感等特点，给高质量的加工带来了极大的困难，成了目前被公认的最难加工的光学零件之一。对磷酸二氢钾（KH₂PO₄）类晶体光学晶体零件，如果不消除其周期性的小尺度波纹等缺陷，其表面粗糙度达不到要求，会影响到零件的通光性能，造成光在光路中以散射或其它形式的消耗，从而使得激光打靶时激光输出能量及能量密度低，不能很好地发挥磷酸二氢钾（KH₂PO₄）晶体的优势。

目前国内外应用于磷酸二氢钾（KH₂PO₄）类晶体的加工抛光方法有单点金刚石车削( SPDT) 、超精密磨削、磁流变抛光、晶体微水雾溶解抛光等，这些方法都不可避免地给磷酸二氢钾（KH₂PO₄）类晶体造成一定程度的亚表面损伤，进而影响其在光学工程中的作用。而在众多的加工方法中主流的加工方法是单点金刚石车削，其产生的小尺度波纹，会影响磷酸二氢钾（KH₂PO₄）晶体的光学表面质量。并且为后期进一步的抛光工艺带来难度从而无法保证表面质量。

旋涂作为一种重要的工艺技术，在许多工业领域中都有应用，目前大部分磷酸二氢钾（KH2PO4 ）类光学晶体材料的平坦化方法均是采用旋涂的方法，但是不管是做表面改性层还是表面牺牲层其所用的旋涂法有如下缺点：①旋涂材料一般使用液态聚合胶，大多具有挥发性且其稳定性受环境影响，因此限制了平坦化材料的选择，最好选择固相受环境影响较小的平坦化材料，本发明可以选择硅、二氧化硅；②目前可查的旋涂法只是用于小口径的光学元件上，如:在50×50×10mm²的KDP上通过旋涂得到了表面粗糙度为1.25nm左右的平坦化层且具有边缘效应，对于大口径的光学元件边缘效应则更显著；③通过旋涂工艺所做的平坦化层易产生低频误差；④因为旋涂设备原因，旋涂工艺不易批量制备平坦化层；⑤旋涂工艺很难实现球面、非球面光学元件的均匀平坦化。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种磷酸二氢钾（KH₂PO₄）类晶体光学表面平坦化的方法，可在磷酸二氢钾（KH₂PO₄）表面形成一层粗糙度低、无表面玼病的薄膜。

本发明采用的技术方案是：

一种磷酸二氢钾类晶体光学表面平坦化的方法，包括以下步骤：

步骤（1）、准备经过单点金刚石车床车削抛光后的磷酸二氢钾（KH₂PO₄）非线性光学晶体材料作为加工对象；

步骤（2）、采用离子束溅射沉积的方法在磷酸二氢钾光学晶体材料表面沉积一层或复合层薄膜；

步骤（3）、经真空冷却处理后在磷酸二氢钾光学晶体材料表面形成一层表面粗糙度低的薄膜层，薄膜的上表面为平坦化表面。

所述步骤（2）中，所述薄膜的靶材料选用硅，靶材规格为536×114×10.5mm；溅射沉积的条件为：离子束电压 500V，离子束电流 150mA，离子束加速电压 300V，离子束加速电流 100mA，工作气体为氩气，通气流量：35sccm，工作压强：5.71E-2Pa，离子束入射角45°，溅射沉积时间 1-2h；所述步骤（3）中，真空冷却：温度 25℃~50℃，时间4h~8h。

所述步骤（2）沉积一层机械性能良好、性质稳定、表面粗糙度低且致密的硅薄膜。

所述步骤（2）中，溅射沉积时间 2h；

所述步骤（3）中，真空冷却：温度 25℃ 时间4h。

所述步骤（2）中，所述薄膜的靶材料选用二氧化硅，靶材规格为536×114×10.5mm；溅射沉积的条件为：离子束电压 500V，离子束电流 150mA，离子束加速电压 300V ,离子束加速电流 100mA，工作气体为氩气，通气流量：35sccm，工作压强：5.71E-2Pa，离子束入射角45°，溅射沉积时间 1-2h；所述步骤（3）中，真空冷却：温度 25℃~50℃，时间4h~8h。

所述步骤（2）沉积一层机械性能良好、性质稳定、表面粗糙度低且致密的二氧化硅薄膜。

本发明具有以下优点：

（1）通过本发明的方法，磷酸二氢钾（KH₂PO₄）表面形成了一层机械性能良好、无表面疵病、表面粗糙度低且致密的硅（SI）薄膜或二氧化硅薄膜或二氧化硅与硅组成的复合薄膜；

（2）工艺过程简单，低温即可在磷酸二氢钾（KH₂PO₄）表面获得较好的平坦化层，为光学元件后续离子束抛光工艺作了良好铺垫，因此不仅适用于磷酸二氢钾（KH₂PO₄）类光学晶体的表面平坦化，更因其优良的特性而将其利用在其它材料光学元件的抛光中；

（3）采用离子束溅射沉积薄膜时，大部分常见物质都可以溅射，尤其是高熔点、低蒸气压的元素和化合物，例如：二氧化硅、硅、二氧化铪等，故平坦化膜料选择范围大；

（4）离子束溅射沉积薄膜与基底之间附着性好，使其有良好的稳定性；

（5）离子束溅射沉积得到的薄膜密度高、针孔少、薄膜纯度高，能得到性能优良的平坦化层，如已得到表面粗糙度为0.89nm左右的平坦化层；

（6）通过离子束溅射沉积的方法不仅避免低频误差还能抑制中高频误差；

（7）此方法可适用于大口径的光学元件上，如口径为：430×430mm的磷酸二氢钾（KH₂PO₄)类晶体。

附图说明

图1为实例1所述的经过单点金刚石车削后，平坦化前的磷酸二氢钾（KH₂PO₄）晶体样件1光学表面粗糙度检测结果；其中：a图为磷酸二氢钾（KH₂PO₄）表面的高斯滤波后的粗糙度测量结果；b图为磷酸二氢钾（KH₂PO₄）表面测量点的三维形貌图。

图2为磷酸二氢钾（KH₂PO₄）样件1在平坦化后的光学表面粗糙度检测结果；其中：a图为磷酸二氢钾（KH₂PO₄）表面的高斯滤波后的粗糙度测量结果；b图为磷酸二氢钾（KH₂PO₄）表面测量点的三维形貌图。

图3为实例2所述的经过单点金刚石车削后，平坦化前磷酸二氢钾（KH₂PO₄）晶体样件2光学表面粗糙度检测结果；其中：a图为磷酸二氢钾（KH₂PO₄）表面的高斯滤波后的粗糙度测量结果；b图为磷酸二氢钾（KH₂PO₄）表面测量点的三维形貌图。

图4为磷酸二氢钾（KH₂PO₄）晶体样件2在平坦化后光学表面粗糙度检测结果；其中：a图为磷酸二氢钾（KH₂PO₄）表面的高斯滤波后的粗糙度测量结果；b图为磷酸二氢钾（KH₂PO₄）表面测量点的三维形貌图。

图5为实例3所述的经过单点金刚石车削后，平坦化前磷酸二氢钾（KH₂PO₄）晶体样件3光学表面粗糙度检测结果；其中： a图为磷酸二氢钾（KH₂PO₄）表面的高斯滤波后的粗糙度测量结果； b图为磷酸二氢钾（KH₂PO₄）表面测量点的三维形貌图。

图6为磷酸二氢钾（KH₂PO₄）晶体样件3在平坦化后光学表面粗糙度检测结果。

图7为单点金刚石车削后磷酸二氢钾（KH₂PO₄）晶体样件的表面形貌图。

图8为采用离子束溅射沉积薄膜（硅薄膜）形成平坦化层后的表面形貌图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

一种磷酸二氢钾（KH₂PO₄）光学表面平坦化方法，其特征在于：

包括以下步骤：

（1）准备以经过单点金刚石车削抛光后的磷酸二氢钾（KH₂PO₄）光学晶体材料作为加工对象；

（2）采用离子束溅射沉积的方法在磷酸二氢钾（KH₂PO₄）光学晶体材料的光学表面沉积一层光学薄膜：

所述薄膜的靶材料选用硅靶；靶材规格：536×114×10.5mm；

溅射沉积的条件为：离子束电压 500V，离子束电流 150mA；

离子束加速电压 300V , 离子束加速电流 100mA；

工作气体：氩气通气流量：35sccm；

工作压强：5.71E-2Pa 离子束入射角45°；

溅射沉积时间 1-2 h；

真空冷却时间：温度 25℃~50℃ 时间8h~16h；

（3）经真空冷却处理后在磷酸二氢钾（KH₂PO₄）类光学晶体材料表面形成一层表面粗糙度低的薄膜层，薄膜的上表面为平坦化表面。

参见图7、图8，上述方法形成的薄膜层可以有效的覆盖磷酸二氢钾（KH₂PO₄）表面的小尺度波纹，且该硅薄膜表面粗糙度在0.89nm左右，可以经离子束刻蚀将表面效果传递到磷酸二氢钾（KH₂PO₄）晶体表面，从而可对磷酸二氢钾（KH₂PO₄）类晶体进行超精密抛光。该技术方案的提出有利于后期对光学元件进行离子束沉积修正抛光，弥补了单点金刚石车削抛光和离子束直接刻蚀抛光磷酸二氢钾（KH₂PO₄）晶体的技术缺陷。

实施例1：

包括以下步骤：（1）首先利用单点金刚石车床对尺寸均为50×50×10mm³的Ⅰ类KDP晶体样件1进行车削加工；

（2）以经过单点金刚石车削的样件1作为加工对象，采用离子束溅射沉积的方式在样件1表面进行溅射沉积一层硅薄膜；所述薄膜的靶材料选用硅，靶材规格：536×114×10.5mm；

溅射沉积时间：1h平坦化主要工艺参数控制为：

离子束电压 500V，离子束电流 150mA；

离子束加速电压 300V ，离子束加速电流 100mA；

工作气体：氩气气体流量 ：35sccm；

工作压强：5.71E-2Pa 离子束入射角45°；

（3）经真空冷却得到平坦化层，真空冷却：温度 25℃，时间4h。

参见图1、图2，采用Talysurf CCI-2000 非接触式表面轮廓仪对样件表面粗糙度进行测量，扫描范围为0.18×0.18mm,样件1在平坦化前和平坦化后的粗糙度测量结果如图1和图2所示，由图1和图2可见，单点金刚石车床车削后样件1的表面粗糙度均方根Sq为1.73nm（取9个样点平均），平坦化后样件1的表面粗糙度均方根Sq为0.96nm（取9个样点平均）。表一是样件1平坦化前后取9个样点用Talysurf CCI-2000 非接触式表面轮廓仪测量的表面粗糙度值。

表一：样件1（KDP）离子束溅射沉积薄膜（SI）做平坦化前后表面粗糙度

由此可见本实施例的平坦化后，磷酸二氢钾（KH₂PO₄）表面的粗糙度值从现有技术的1.25nm降低到了0.89nm，表面粗糙度得到改善。

实施例2：

包括以下步骤：

（1）首先采用单点金刚石车床削对尺寸均为50×50×10mm³的Ⅰ类KDP晶体样件2进行车削加工；

（2）以经过单点金刚石车削的样件2作为加工对象，采用离子束溅射沉积薄膜的方法在样件2表面进行溅射沉积一层硅薄膜，靶材规格：536×114×10.5mm，平坦化主要工艺参数控制为：

离子束电压 500V，离子束电流 150mA；

离子束加速电压 300V，离子束加速电流 100mA；

工作气体：氩气气体流量：35sccm；

工作压强：5.71E-2Pa 离子束入射角45°溅射沉积时间 1.5h；

（3）经真空冷却得到平坦化层。真空冷却：温度 25℃ 时间4h。

参见图3、图4，采用Talysurf CCI-2000 非接触式表面轮廓仪对样件表面粗糙度进行测量，扫描范围为0.18×0.18mm,样件2在平坦化前和平坦化后的粗糙度测量结果如图3和图4所示，由图3和图4可见，单点金刚石车削后样件2的表面粗糙度均方根Sq为1.61nm（取9个样点平均），平坦化后样件2的表面粗糙度均方根Sq为0.94nm（取9个样点平均）。表二是样件2平坦化前后取9个样点用Talysurf CCI-2000 非接触式表面轮廓仪测量的表面粗糙度值。

表二：样件2（KDP）离子束溅射沉积薄膜（SI）做平坦化前后表面粗糙度

由此可见本实施例的平坦化后，磷酸二氢钾（KH₂PO₄）表面的粗糙度值从现有技术的1.25nm降低到了0.86nm，表面粗糙度得到改善。

实施例3：

包括以下步骤：

（1）首先利用单点金刚石车床对尺寸均为50×50×10mm³的Ⅰ类KDP晶体样件3进行车削加工；

（2）再以经过单点金刚石车削的样件3作为加工对象，采用离子束溅射沉积薄膜的方法在样件3表面进行溅射沉积一层硅薄膜；靶材规格：536×114×10.5mm；

（3）经真空冷却得到平坦化层。

平坦化主要工艺参数控制为：

离子束电压 500V，离子束电流 150mA；

离子束加速电压 300V，离子束加速电流 100mA；

工作气体：氩气气体流量：35sccm；

工作压强：5.71E-2Pa 离子束入射角45°；

溅射沉积时间 2h；

真空冷却：温度 25℃ 时间4h。

参见图5、图6，采用Talysurf CCI-2000 非接触式表面轮廓仪对样件表面粗糙度进行测量，扫描范围为0.18×0.18mm，样件3在平坦化前和平坦化后的粗糙度测量结果如图5和图6所示，由图5和图6可见，单点金刚石车削后样件3的表面粗糙度均方根Sq为2.41nm（取9个样点平均），平坦化后样件3的表面粗糙度均方根Sq为0.92nm（取9个样点平均）。表三是样件3平坦化前后取9个样点用Talysurf CCI-2000 非接触式表面轮廓仪测量的表面粗糙度值。

表三：样件3（KDP）溅射薄膜（SI）做平坦化前后表面粗糙度

由此可见本实施例的平坦化后，磷酸二氢钾（KH₂PO₄）表面的粗糙度值从现有技术的1.25nm降低到0.84nm，表面粗糙度得到改善。该实施例为最佳实施例。

本发明技术方案的核心思想是在磷酸二氢钾（KH₂PO₄）类晶体或其它光学元件表面溅射沉积一层薄膜，形成平坦化层，为后续磷酸二氢钾（KH2PO4）离子束沉积修正抛光工艺奠定良好的基础。本发明在具体实施过程中，结合同领域技术人员的现有知识，具体方案实施方式绝不仅限于实施例，比如：1、选用各种适合平坦化层的靶材，如：硅、二氧化硅、氮化硅、二氧化铪以及任意其中两种或两种以上进行组合等；2、采取各种适合沉积平坦化层材料的薄膜沉积工艺，如离子束溅射沉积等；3、调节各种工艺参数，如：束电压，束电流，离子束入射角等得到的平坦化层。上述可能的各种具体实施方式均在本发明申请保护的范围之内。