一种纳米稀土钨电极的制造方法与流程

文档序号:11679478阅读:181来源:国知局

本发明涉及一种钨电极,具体涉及一种纳米稀土钨电极的制造方法。



背景技术:

现有的钨电极由钨粉制造而成,钨粉的粒径多为微米级,由于钨粉粒径大,粉末比表积小,粉末中的活性成份分布不均匀,表面活性层较薄,活性物质在高温下迁移和扩散速度较差,导致钨电极零场发射电流密度低,耐高温性能低,热反射性能差,钨电极烧损率高。因此,为了避免现有技术中存在的缺点,有必要对现有技术做出改进。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服现有技术中的缺点与不足,提供一种能提高钨电极使用寿命的纳米稀土钨电极的制造方法。

本发明是通过以下的技术方案实现的:

一种纳米稀土钨电极的制造方法,包括以下步骤:

步骤(1):按质量百分比称取0.1%~0.37%的硝酸镧、2.33%~5.6%硝酸钇、0.35%~1.05%硝酸铈及92.25%~96.5%仲钨酸铵,把硝酸镧、硝酸钇及硝酸铈容解于蒸馏水中得到混合溶液,把仲钨酸铵加入掺杂锅,再把混合溶液加入掺杂锅中,加热并搅拌直至变成干燥的稀土复合仲钨酸铵粉末;

步骤(2):在氢气的保护下高温还原得到稀土复合二氧化钨粉末,所述高温还原依次包括两个阶段,第一阶段为:当温度升至380℃保温15min后,再升温至430℃保温15min后,再升温至480℃保温15min后,再升温至530℃保温15min后,得到粉末粒径为6μm的稀土复合二氧化钨粉末;第二阶段为,升温至580℃保温10min后,再升温至630℃保温10min后,再升温至680℃保温10min后,再升温至730℃保温10min后,再升温至680℃保温10min后,得到粉末粒径为0.3μm~0.4μm的稀土复合二氧化钨粉末;

步骤(3):把经过步骤(2)处理的稀土复合二氧化钨粉末加入至高能球磨机中进行研磨得到粉末粒径为30nm~40nm的纳米稀土钨合金粉末;

步骤(4):把经过步骤(3)处理的纳米稀土钨合金粉末在等静压机内压制成纳米稀土钨合金坯条;

步骤(5):把经过步骤(4)处理的纳米稀土钨合金坯条在中频感应炉进行烧结直至得到密度为18.3kg/m3以上的纳米稀土钨合金棒;

步骤(6):把经过步骤(5)处理的纳米稀土钨合金棒进行高温旋锻开坯和拉伸得到纳米稀土钨电极。

进一步,所述步骤(1)的加热温度为100℃。

进一步,所述步骤(1)按质量百分比称取0.74%的硝酸镧、3.26%的硝酸钇、0.1%的硝酸铈及95.9%的仲钨酸铵。

进一步,所述步骤(2)的第一阶段氢气流量为2.0m3/h,第二阶段氢气流量为3.5m3/h。

进一步,所述步骤(4)所述压力为180kpa,所述压制时间为3min,所述纳米稀土钨合金坯条的长度为55cm,直径为14cm。

相对于现有技术,本发明通过增加稀土作为原材料制造出纳米级粉末,并采用该纳米级粉末制成纳米稀土钨电极,由于活性物质得到大面积细化,提高了纳米稀土钨电极表面活性物质的迁移和扩散速率,使得表面活性物质存在于较宽的温度范围内,提高了钨电极零场发射的电流密度,降低了烧损率。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

一种纳米稀土钨电极的制造方法,包括以下步骤:

步骤(1):按质量百分比称取0.1%~0.37%的硝酸镧、2.33%~5.6%硝酸钇、0.35%~1.05%硝酸铈及92.25%~96.5%仲钨酸铵,把硝酸镧、硝酸钇及硝酸铈容解于蒸馏水中得到混合溶液,把仲钨酸铵加入掺杂锅,再把混合溶液加入掺杂锅中,加热并搅拌直至变成干燥的稀土复合仲钨酸铵粉末;作为一种具体实施方式,按质量百分比称取0.74%的硝酸镧、3.26%的硝酸钇、0.1%的硝酸铈及95.9%的仲钨酸铵。加热温度为100℃。

步骤(2):在氢气的保护下高温还原得到稀土复合二氧化钨粉末,高温还原依次包括两个阶段,第一阶段为:当温度升至380℃保温15min后,再升温至430℃保温15min后,再升温至480℃保温15min后,再升温至530℃保温15min后,得到粉末粒径为6μm的稀土复合二氧化钨粉末;第二阶段为,升温至580℃保温10min后,再升温至630℃保温10min后,再升温至680℃保温10min后,再升温至730℃保温10min后,再升温至680℃保温10min后,得到粉末粒径为0.3μm~0.4μm的稀土复合二氧化钨粉末;第一阶段氢气流量为2.0m3/h,第二阶段氢气流量为3.5m3/h。

步骤(3):把经过步骤(2)处理的稀土复合二氧化钨粉末加入至高能球磨机中进行研磨得到粉末粒径为30nm~40nm的纳米稀土钨合金粉末。

步骤(4):把经过步骤(3)处理的纳米稀土钨合金粉末在等静压机内压制成纳米稀土钨合金坯条;所述压力为180kpa,所述压制时间为3min,纳米稀土钨合金坯条的长度为55cm,直径为14cm。

步骤(5):把经过步骤(4)处理的纳米稀土钨合金坯条在中频感应炉进行烧结直至得到密度为18.3kg/m3以上的纳米稀土钨合金棒。

步骤(6):把经过步骤(5)处理的纳米稀土钨合金棒进行高温旋锻开坯和拉伸得到纳米稀土钨电极。

钨电极表面的稀土含量和分布均匀度影响钨电极的使用性能,直接影响到了热发射性能和电子逸出功,钨粉末颗粒越小,比表面积越大,稀土中的活性成份分布会越均匀,表面活性层厚度越大,使钨电极耐高温提高了500℃,达到3400℃,提高了使用寿命。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种纳米稀土钨电极的制造方法,包括以下步骤:步骤(1)按质量百分比称取0.1%~0.37%的硝酸镧、2.33%~5.6%硝酸钇、0.35%~1.05%硝酸铈及92.25%~96.5%仲钨酸铵;步骤(2)在氢气的保护下高温还原得到稀土复合二氧化钨粉末;步骤(3)把稀土复合二氧化钨粉末加入至高能球磨机中进行研磨得到粉末粒径为30nm~40nm的纳米稀土钨合金粉末;步骤(4)把纳米稀土钨合金粉末在等静压机内压制成纳米稀土钨合金坯条;步骤(5)把纳米稀土钨合金坯条在中频感应炉进行烧结直至得到密度为18.3kg/m3以上的纳米稀土钨合金棒;步骤(6)把经纳米稀土钨合金棒进行高温旋锻开坯和拉伸得到纳米稀土钨电极。本发明提高了钨电极零场发射电流密度,降低了烧损率,提高了钨电极的使用寿命。

技术研发人员:缪国锋
受保护的技术使用者:鹤山市沃得钨钼实业有限公司
技术研发日:2017.04.21
技术公布日:2017.07.21
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