粉末冶金材料的制备方法与流程

本发明涉及粉末冶金工艺领域，尤其涉及一种粉末冶金材料的制备方法。

背景技术：

粉末冶金工艺是将金属粉末或金属粉末与非金属粉末的混合物作为原料，经过成型和烧结，制取金属材料、复合材料以及各种类型制品的工艺。目前，粉末冶金工艺已被广泛应用于交通、机械、电子、航空航天、兵器、生物、新能源、信息和核工业等领域，成为新材料科学中最具发展活力的分支之一。

粉末冶金工艺主要包括入下的步骤：制备粉末、成型、烧结以及后处理。但是烧结过程中的颗粒重排、气孔减少、气孔缩小和变形等过程，将导致封闭在粉末冶金材料内部的气孔无法完全排出。对于韧性较低的粉末冶金材料，材料内部的气孔，在材料受力的过程中会造成应力集中，成为起裂源。对于表面质量要求较高的粉末冶金材料制品，材料中的气孔将导致制品抛光后极容易形成微观孔隙，影响制品的外观效果。

因此，一种新的粉末冶金材料的制备方法亟待提出。

技术实现要素：

本发明提供一种粉末冶金材料的制备方法，用以解决粉末冶金材料中存在气孔导致材料性能较差以及外观存在孔隙的缺陷，制备得到了致密程度更高的粉末冶金材料。

本发明提供一种粉末冶金材料的制备方法，包括：

均匀混合原始金属粉末以及熔点低于所述原始金属粉末的辅料金属粉末，得到混合金属粉末；

基于成型工艺对所述混合金属粉末进行成型处理，得到粉末冶金坯块；

采用与所述辅料金属粉末的熔点适配的温度，对所述粉末冶金坯块进行预烧结以加热所述辅料金属粉末至熔融状态；

对预烧结后的所述冶金材料坯块进行烧结，得到粉末冶金材料。

进一步可选地，所述辅料金属粉末的粒度为10～300μm。

进一步可选地，所述混合金属粉末，包括：3～15％的所述辅料金属粉末；以及，85～97％的所述原始金属粉末。

进一步可选地，所述辅料金属粉末，包括：锡、铜、铝、镍和/或银的粉末。

进一步可选地，所述辅料金属粉末的熔点为：600～1200℃。

进一步可选地，当所述原始金属粉末为不锈钢粉末时，所述辅料金属粉末为白铜粉末。

进一步可选地，所述原始金属粉末包括：8％的所述白铜粉末；以及，92％的所述原始金属粉末。

进一步可选地，当所述原始金属粉末为钛合金粉末时，所述辅料金属粉末为纯铜粉末。

进一步可选地，基于成型工艺对所述混合金属粉末进行成型处理，得到粉末冶金坯块，包括：在所述混合金属粉末中加入粘结剂，并将加入所述粘结剂的所述混合金属粉末压制成型，得到所述粉末冶金坯块；或，在所述混合金属粉末中加入粘结剂，并混炼加入所述粘结剂的所述混合金属粉末得到复合喂料；根据所述复合喂料进行造粒处理，并根据所述造粒处理得到的复合喂料颗粒注射成型，得到所述粉末冶金坯块。

进一步可选地，采用与所述辅料金属粉末的熔点适配的温度，对所述粉末冶金坯块进行加热，包括：在烧结炉中，以5℃/min为步长，将所述烧结炉的温度升至600℃，并保温1小时；以5℃/min为步长，将所述烧结炉的温度从600℃升至与所述辅料金属粉末的熔点适配的温度，并保温2小时。

本发明提供的粉末冶金材料的制备方法，在原始金属粉末中添加熔点低于原始金属粉末的辅料金属粉末来制备粉末冶金坯块，并在对粉末冶金坯块进行烧结之前，采用与辅料金属粉末的熔点适配的温度，对粉末冶金坯块进行预烧结以将辅料金属粉末加热至熔融状态。进而，在对粉末冶金坯块进行烧结之前，熔融状态的辅料金属粉末可以填充粉末冶金坯块中的微观孔隙，排出气体，提升烧结得到的粉末冶金材料的致密性。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1a是现有技术中由原始金属粉末得到的坯块的结构示意图；

图1b是现有技术中由原始金属粉末坯块烧结得到的粉末冶金材料的结构示意图；

图2a是本发明实施例提供的一粉末冶金材料的制备方法的流程示意图；

图2b是本发明实施例提供的由混合金属粉末得到的坯块的结构示意图；

图2c是本发明实施例提供的熔融状态的辅料金属对粉末冶金坯块进行填充的示意图；

图2d是本发明实施例提供的粉末冶金坯块烧结得到的粉末冶金材料的结构示意图。

具体实施方式

在粉末冶金工艺中，成型的粉末冶金坯块的结构可如图1a所示，粉末冶金坯块中包含粒度不同的金属粉末颗粒。对成型的粉末冶金坯块进行烧结时，金属粉末经历颗粒重排、气孔减少、气孔缩小以及变形等过程。上述过程将导致封闭在粉末冶金坯块内部的气孔无法完全排出，如图1b所示。对于韧性较低的粉末冶金材料，这些材料内部的气孔，在材料受力的过程中会造成应力集中，成为起裂源，进而影响材料性能。对于表面质量要求较高的粉末冶金材料制品，材料中的气孔将导致制品抛光后极容易形成微观孔隙，影响制品的外观效果。

为解决上述缺陷，本发明提供一种粉末冶金材料的制备方法，其核心在于，在原始金属粉末中添加熔点低于原始金属粉末的辅料金属粉末来制备粉末冶金坯块，并在对粉末冶金坯块进行烧结之前，采用与辅料金属粉末的熔点适配的温度，对粉末冶金坯块进行预烧结以将辅料金属粉末加热至熔融状态。在制备粉末冶金材料的过程中，通过使低熔点的辅料金属粉末先融化并填充粉末冶金坯块中的微观孔隙，排出气体，使得后续烧结得到的粉末冶金材料的接近完全致密或完全致密。

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

图2a是本发明实施例提供的一粉末冶金材料的制备方法的流程示意图，结合图2a，该方法包括：

步骤201、均匀混合原始金属粉末以及熔点低于所述原始金属粉末的辅料金属粉末，得到混合金属粉末。

步骤202、基于成型工艺对所述混合金属粉末进行成型处理，得到粉末冶金坯块。

步骤203、采用与所述辅料金属粉末的熔点适配的温度，对所述粉末冶金坯块进行预烧结以加热所述辅料金属粉末至熔融状态。

步骤204、对预烧结后的所述冶金材料坯块进行烧结，得到粉末冶金材料。

针对步骤201，原始金属粉末，即用于制备粉末冶金材料的金属粉末，例如，在制备316不锈钢材料、高氮无磁无镍不锈钢材料或17-4不锈钢材料时，原始金属粉末为不锈钢粉末。在制备钛合金材料时，原始金属粉末为钛合金粉末。

辅料金属粉末，是对粉末冶金材料的制备过程起辅助作用的金属粉末，例如：锡、铜、铝、镍和/或银的粉末。辅料金属粉末的熔点低于原始金属粉末，可选的，辅料金属粉末的熔点可以在600～1200℃之间。进而，在制备粉末冶金材料的过程中，低熔点的辅料金属粉末可先于原始金属粉末融化，并填充粉末冶金坯块中的微观孔隙，排出气体。

可选的，辅料金属粉末可具有一定粒度，该粒度能够保证辅料金属粉末与原始金属粉末均匀混合后，辅料金属粉末颗粒能够较均匀地填充原始金属粉末颗粒之间的空隙。可选的，在本实施例中，辅料金属粉末的粒度为10～300μm时，辅料金属粉末在原始金属粉末中的填充效果较佳。

可选的，向原始金属粉末中添加辅料金属粉末时，辅料金属粉末的量应在充分填充原始金属粉末颗粒之间空隙的同时，兼顾粉末冶金材料本身的材料性能。因此，可对辅料金属粉末的量进行合理控制。可选的，在本实施例中，可通过混合3～15％的辅料金属粉末以及85～97％的原始金属粉末，得到如图2b所示的混合金属粉末。上述原始金属粉末以及辅料金属粉末的配比，合理地平衡了粉末冶金材料的致密性以及材料性能。

针对步骤202，成型工艺，可以是压制成型工艺或注射成型工艺等。

可选的，基于压制成型工艺对混合金属粉末进行成型处理，可在混合金属粉末中加入粘结剂。之后，在特定的压强下，将加入粘结剂的合金属粉末压制成型，得到粉末冶金坯块。

可选的，基于注射成型工艺对混合金属粉末进行成型处理，可在混合金属粉末中加入粘结剂，并混炼加入粘结剂的混合金属粉末得到复合喂料。进一步地，为使得制备得到的粉末冶金材料结构更加细腻，本实施例中，在注射成型之前，还可进一步对得到的复合喂料进行造粒处理，例如将复合喂料制成流动性好、粒径约为0.1mm的颗粒。造粒处理后，根据造粒处理得到的复合喂料颗粒注射成型，得到所述粉末冶金坯块。

针对步骤203，预烧结采用的温度与辅料金属粉末的熔点适配，即采用辅料金属粉末的熔点对应的温度作为预烧结温度，或采用辅料金属粉末的熔点之上，原始金属粉末的熔点之下的温度作为预烧结的温度。进而，在烧结之前，使得辅料金属粉末成为熔融状态并充分填充粉末冶金坯块中的孔隙，排出气体。

可选的，对粉末冶金坯块进行预烧结时，在烧结炉中，可以5℃/min为步长，将烧结炉的温度升至600℃，并保温1小时，进而使得粉末冶金坯块中的粉体初步粘结在一起，提升粉末冶金材料的力学性能。

在以600℃保温1小时后，可以5℃/min为步长，将烧结炉的温度从600℃升至与辅料金属粉末的熔点适配的温度，并保温2小时。例如，当辅料金属粉末的熔点为1100℃时，可以5℃/min为步长，将烧结炉的温度从600℃升至1100°，并保温2小时。

在以与辅料金属粉末的熔点适配的温度保温的过程中，辅料金属粉末先熔化成为熔融状态，如图2c所示。辅料金属粉末成为熔融状态后，可充分填充在最终需要烧结的粉末冶金坯块的中间，排出坯块间隙内的气体，提升后续烧结得到的粉末冶金材料的致密性。

针对步骤204，在以与辅料金属粉末的熔点适配的温度保温2小时候，将烧结炉的温度升温至烧结温度，对包含熔融状态的辅料金属粉末的冶金材料坯块进行烧结，得到如图2d所示的高致密性的粉末冶金材料。

本实施例中，在原始金属粉末中添加熔点低于原始金属粉末的辅料金属粉末来制备粉末冶金坯块，并在对粉末冶金坯块进行烧结之前，采用与辅料金属粉末的熔点适配的温度，对粉末冶金坯块进行预烧结以将辅料金属粉末加热至熔融状态。进而，在对粉末冶金坯块进行烧结之前，熔融状态的辅料金属粉末可以填充粉末冶金坯块中的微观孔隙，排出气体，提升烧结得到的粉末冶金材料的致密性。

为进一步理解本申请实施例的技术方案，下面结合具体实施例对本申请实施例提供的金属陶瓷制品制备方法进行详细说明，但本申请技术方案的保护范围不受以下实施例的限制。

实施例1

s1、在不锈钢金属粉末中，添加8％的粒度在10μm-100μm之间的球形白铜粉末颗粒以及粘结剂。

其中，白铜的成分为84％的铜以及16％的镍，其熔点为935℃。

s2、将锈钢金属粉末、白铜粉末以及粘结剂混合均匀，得到复合喂料。

s3、对复合喂料进行混炼以及造粒，得到复合喂料颗粒。

s4、对复合喂料颗粒进行注射成型以及有机粘结剂脱除，得到不锈钢坯块。

s5、将不锈钢坯块移入烧结炉，以5℃/min为步长，将烧结炉的炉温升至600℃，保温1小时。

s6、以5℃/min为步长，将烧结炉的炉温升至950℃左右，保温2小时。

s7、以3℃/min为步长，将烧结炉的炉温升至1440℃左右，保温2小时后随炉温冷却，得到不锈钢材料。

采用上述工艺步骤得到的不锈钢材料相对与没有加入白铜的材料而言，微观孔隙明显降低，不锈钢材料的致密性更高。

实施例2

s1、在钛合金粉末中，添加10％的粒度在12μm-150μm之间的球形纯铜粉末颗粒以及粘结剂。

其中，纯铜的熔点为1083℃。

s2、将钛合金粉末、纯铜粉末以及粘结剂混合均匀，得到混合金属粉末。

s3、对混合金属粉末进行压制成型以及有机粘结剂脱除，得到钛合金坯块。

s5、将钛合金坯块移入烧结炉，以5℃/min为步长，将烧结炉的炉温升至600℃，保温1小时。

s6、以5℃/min为步长，将烧结炉的炉温升至1083℃左右，保温2小时。

s7、以3℃/min为步长，将烧结炉的炉温升至1400℃左右，保温2小时后随炉温冷却，得到钛合金材料。

采用上述工艺步骤得到的钛合金材料的孔隙相对与没有加入纯铜的材料几乎无孔隙，得到致密的钛合金材料。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。