一种高效集成式锂离子的萃取设备及萃取工艺的制作方法

本发明属于无机化工技术领域，具体涉及一种高效集成式锂离子的萃取设备及萃取工艺。

背景技术：

锂是促进现代化建设与科技等相关产业发展的重要稀有元素，是最具发展潜力的一种新型能源和战略资源之一，被广泛应用于高能锂电池、橡胶工业、航空航天、陶瓷、激光、医药、焊接、炸药、水泥、冶炼和新能源等诸多领域，被誉称为“21世纪的能源金属”。尤其是在新能源领域中，1g锂通过热核反应释放出的能量，相当于两万多吨的优质煤燃烧所产生的能量，锂离子电池和核聚变发电是现如今研究的热点方向，鉴于它在原子能工业上的独特性能，又被称为“高能金属”。许多国家从经济发展需要和国家安全角度考虑已将锂作为战略储备物质并开展广泛应用技术研究。

我国是一个具有丰富锂资源的大国，己探明的锂资源储量位居世界第二，尤其是液体锂矿资源非常丰富，占全国总储量的87％，主要分布在青海、西藏、新疆和内蒙古四个省份，仅青海和西藏盐湖卤水锂的远景储量就与世界其他国家目前己探明的总储量相当，且具有很高的开采价值和巨大的潜在经济效益，也是我国今后发展锂盐工业的重要资源宝库。但是目前我国的锂产品尤其是碳酸锂还是主要依赖于进口，还没有成熟的盐湖卤水提锂的工业化装置。因此，必须加强我国卤水锂资源的开发，促进我国锂盐工业的快速发展。

目前，主要有下列一些锂的提取技术：

(1)沉淀法：沉淀法是借助沉淀剂使溶液中的目的离子选择性地呈难溶化合物形态沉淀析出的过程，包括碳酸盐沉淀法、铝酸盐沉淀法和水合硫酸锂结晶沉淀法。其中应用最广泛和最成熟的是碳酸盐沉淀法，其基本原理是先用强碱如氢氧化钠沉淀浓缩卤水中的钙镁杂质，再用碳酸盐将锂离子沉淀为碳酸锂，从而达到分离锂的目的。该法工艺简单、可靠性高，适用于低镁锂比的盐湖卤水。

(2)离子交换吸附法:离子交换吸附法包括有机离子交换吸附技术和无机离子交换吸附技术，其基本原理是利用吸附剂吸附溶液中的锂离子，再将锂离子洗脱下来，从而达到分离的目的。该法工艺简单、选择性好、回收率高且对环境影响较小，适用于从低品位的盐湖卤水中提锂。但是该法所受制约因素较多，如吸附剂的选择性、循环利用率、成本、制备方法等。

(3)碳化法：碳化法主要依据碳酸锂与二氧化碳和水反应生成溶解度较大的碳酸氢锂这一原理将卤水中的锂与其它元素分离。该法适用于低妹锂比的盐湖卤水，其特点在于产品纯度高、易于连续化生产，但也存在工艺流程较长、能耗大等问题。

(4)萃取法：中科院青海盐湖所在20世纪80年代发展了用TBP体系为中性配位体从高镁锂盐湖卤水中采用溶剂萃取法直接提取氯化锂的技术。实验结果表明，锂萃取率达99.2％，氯化锂纯度(质量分数)为99.0％，总收率大于90％。但是萃取工艺流程长，萃取设备体积庞大、材质腐蚀、连续性差、萃取剂在混合分离过程中易流失等原因，致使成果没能推广。

技术实现要素：

针对以上技术问题，本发明提供一种高效集成式锂离子的萃取设备，能够解决萃取设备体积庞大、连续性差、萃取剂在混合分离过程中易流失及因腐蚀而导致设备不耐用的技术问题。

本发明的技术方案为：一种高效集成式锂离子的萃取设备，膜接触器、原液箱、萃取液箱、反萃取液箱、浓缩结晶器、冷凝回收装置和锂盐箱，所述膜接触器分为规格相同的顶部膜接触器、中部膜接触器、底部膜接触器，膜接触器包括反应器壳体、卷页机构、离子交换膜及加热搅拌机构，所述卷页机构共两个，分别纵向等间距且可拆卸安装在反应器壳体内部，并将反应器壳体内部从左至右依次划分为原液区、萃取区和反萃取区，所述原液区、萃取区和反萃取区的上方分别设有进口，下方分别设有出口，所述出口上均设有密封阀，中部膜接触器1b的进口114与顶部膜接触器的出口相连，底部膜接触器的进口与中部膜接触器的出口相连，所述离子交换膜安装在卷页机构之间，并能够通过卷页机构上下卷动，所述加热搅拌机构分别固定连接在所述原液区、萃取区和反萃取区的底部中心位置，所述原液箱分别通过泵与所述顶部膜接触器的原液区、所述底部膜接触器的原液区相连，所述萃取液箱分别通过泵与顶部膜接触器的萃取区、底部膜接触器的萃取区相连，所述反萃取液箱分别通过泵与顶部膜接触器的反萃取区、底部膜接触器的反萃取区相连，所述浓缩结晶器通过三通阀连接在底部膜接触器的反萃取区与反萃取液箱之间，所述冷凝回收装置与浓缩结晶器上方相连，将气体冷凝后回送至反萃取液箱，所述锂盐箱连接在浓缩结晶器的下方。

进一步地，所述卷页机构包括上筒体、下筒体、主动辊、从动辊、连接管一、连接管二、卷轴驱动器和电源盒，所述主动辊位于所述下筒体的横轴中心位置，主动辊与从动辊为空心轴且长度相等，主动辊的右端与所述卷轴驱动器的输出轴相连，所述电源盒位于主动辊的左端，并通过导线穿过主动辊内部为卷轴驱动器提供电能，所述从动辊设置在所述上筒体的横轴中心位置，上筒体的顶部设有与主动辊平行且长度相等的膜进口，下筒体的底部设有与从动辊平行且长度相等的膜出口，所述连接管一和连接管二分别设有内凹槽和外凹槽，分别可拆卸连接在上筒体与下筒体两端之间，所述内凹槽为所述离子交换膜的移动轨道，所述外侧凹槽通过卡接或导轨连接在所述反应器壳体内壁上，因为离子交换膜要与有机萃取相直接接触，容易腐蚀，不利于设备的长期运行，卷页机构内预存有大量离子交换膜，可实现卷动换膜，大大提高了设备的寿命，同时也保障了萃取工艺的高效运行。

更进一步地，所述内凹槽与外凹槽的宽度比为1:5-10，内凹槽用于对离子交换膜进行固定并导向，太小容易卡死，太大容易使膜两边液体互流。

更进一步地，所述卷页机构为经防水防腐处理的一次性装置，材质可使用耐腐蚀的高分子材料，为了保障内部构件不受损害，而且卷页机构内卷膜量可运行支撑足够长时间，重复利用必然要进行拆卸及再次安装，则卷页机构密封性则受到损害，不利于反应的持续进行。

进一步地，所述加热搅拌机构包括密封壳、加热器、耐高温电机和T型搅拌棒，所述密封壳的底部固定在所述原液区、萃取区和反萃取区的底部中心位置，所述加热器和耐高温电机并列位于密封壳内部，并穿过密封壳与原液区、萃取区和反萃取区的底部与外部电源相连，所述T型搅拌棒位于密封壳上部，并且T型搅拌棒的竖段底端与耐高温电机的输出轴相连，T型搅拌棒的内部设有加热导丝，所述加热导丝与加热器相连，加热和搅拌能够提高萃取率。

进一步地，同一个所述膜接触器的进口与出口左右错位，可提高内原液区、萃取区、反萃取区内各液体的留存时间，进而增大其余离子交换膜的接触面积，提高萃取率。

进一步地，所述顶部膜接触器、中部膜接触器、底部膜接触器的萃取区和反萃取区上方分别通过比例阀连接有添加盒和补充盒，通过添加盒向萃取区添加协助萃取物，通过补充盒反萃取区补充纯反萃取液，均是为了降低萃取液和纯反萃取的饱和度，进而提高萃取率。

一种利用所述萃取设备萃取锂离子的萃取工艺包括以下步骤：

第一歩：流体预萃取

S1：打开全部的密封阀，并设置所述三通阀连通底部膜接触器的反萃取液区与反萃取液箱；

S2：从所述原液箱、萃取液箱、反萃取液箱抽取原液、萃取液、反萃取液，从所述进口依次流入到顶部膜接触器、中部膜接触器、底部膜接触器内的原液区、萃取区和反萃取区，最后从所述出口回流至原液箱、萃取液箱、反萃取液箱，同时使用所述加热搅拌机构对原液区、萃取区和反萃取区内液体进行加热，温度为30-50℃，总时长为30-60min，其中，原液、萃取液、反萃取液的流速依次为2-3m/min、4-5m/min、6-7m/min；

第二步:分级精萃取

S1:将第一步中顶部膜接触器、中部膜接触器、底部膜接触器内原液区、萃取区和反萃取区的液体分别回流至原液箱、萃取液箱、反萃取液箱，排空所有膜接触器，并关闭全部的密封阀；

S2:从原液箱、萃取液箱、反萃取液箱抽取体积比为3:2:1的原液、萃取液、反萃取液到顶部膜接触器内，通过顶部膜接触器上方的所述添加盒向其对应的萃取区添加混合液体一，所述混合液体一与所述萃取液的体积比为1:8-10，同时通过顶部膜接触器上方的所述补充盒向其对应的反萃取区补充纯反萃取液，所述纯反萃取液与所述反萃取液的体积比为1:5-6，通过加热搅拌机构加热至温度为30-50度，搅拌2-3min，转速为200-300r/min；

S3：打开顶部膜接触器下方的所有密封阀，将液体引流至中部膜接触器内，并通过中部膜接触器上方的添加盒向其对应的萃取区添加混合液体二，所述混合液体二与所述萃取液的体积比为1:12-15，同时通过中部膜接触器上方的补充盒向其对应的反萃取区补充纯反萃取液，所述纯反萃取液与所述反萃取液的体积比为1:7-8，通过加热搅拌机构加热至温度为30-50度，搅拌4-5min，转速为300-400r/min；

S4：打开中部膜接触器下方的所有密封阀，将液体引流至底部膜接触器内，并通过底部膜接触器上方的添加盒向其对应的萃取区添加混合液体三，所述混合液体三与所述萃取液的体积比为1:18-20，同时通过底部膜接触器上方的补充盒向其对应的反萃取区补充纯反萃取液，所述纯反萃取液与所述反萃取液的体积比为1:9-10，通过加热搅拌机构加热至温度为30-50度，搅拌5-6min，转速为400-500r/min；

S5：将三通阀连通底部膜接触器的反萃取液区与所述浓缩结晶器，然后打开底部膜接触器下方的所有密封阀，将底部膜接触器的原液区、萃取区内液体分别泵送至原液箱、萃取液箱，并将底部膜接触器的反萃取区内含锂溶液引流至浓缩结晶器内；

S6：重复上述S2-S5步，最后利用浓缩结晶器将含锂溶液蒸发结晶，得到的气体经所述冷凝回收装置冷凝后回流至所述反萃取液箱，得到的结晶物送入所述锂盐箱内。

进一步地，所述混合液体一为体积比为1:1:2的萃取剂、协萃剂、缓释剂；所述混合液体二为体积比为3:2:5的萃取剂、协萃剂、缓释剂；所述混合液体三为体积比为4:1:5的萃取剂、协萃剂、缓释剂。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明采用膜接触器的形式对锂离子进行萃取，结合了萃取的高选择性和膜材料的分离功能，使得萃取和反萃取可同时进行，由于避免了有机萃取剂相与水相的直接接触，以此也避免了有机相与水相的混合与分离导致的萃取剂流失的问题。

(2)本发明是通过离子交换膜将膜接触器进行分区的，并且离子交换膜是安装在卷页机构内，通过在卷页机构内预存有大量离子交换膜，可实现卷动换膜，解决了离子交换膜因与机萃取相直接接触，容易腐蚀，需要经常更换的问题，大大提高了设备的寿命，同时也保障了萃取工艺的高效运行。

(3)本发明通过将膜接触器的进口与出口设置成左右错位，用于提高内原液区、萃取区、反萃取区内各液体的留存时间，进而增大其余离子交换膜的接触面积，提高萃取率。

(4)本发明利用三个膜接触器串联，在第一步的流体预萃取中通过控制原液、萃取液、反萃取液流速，进而控制三者的单位接触量，使其达到合理萃取比例；在第二部的分级精萃取中通过控制批次关闭密封阀，并通过添加盒向萃取区添加协助萃取物，通过补充盒反萃取区补充纯反萃取液，均是为了降低萃取液和纯反萃取的饱和度，进而提高萃取率；其中，通过第一步连续性的流体预萃取，可降低第二部分级精萃取各段的时间，使得整个工艺流程保持连续性运行。

总之，本发明具有设备体积小、连续性高、萃取剂不易流失、运行稳定性好等优点，具有良好的市场推广意义。

附图说明

图1是本发明的整体结构示意图；

图2是本发明的卷页机构纵向剖视图；

图3是图2中A-A截面剖视图；

图4是本发明的加热搅拌机构的结构示意图。

其中，1-膜接触器、1a-顶部膜接触器、1b-中部膜接触器、1c-底部膜接触器、11-反应器壳体、111-原液区、112-萃取区、1121-添加盒、113-反萃取区、1131-补充盒、114-进口、115-出口、116-密封阀、12-卷页机构、121-上筒体、1211-膜进口、122-下筒体、1221-膜出口、123-主动辊、124-从动辊、125-连接管一、1251-内凹槽、1252-外凹槽、126-连接管二、127-卷轴驱动器、128-电源盒、13-离子交换膜、14-加热搅拌机构、141-密封壳、142-加热器、143-耐高温电机、144-T型搅拌棒、145-热导丝、2-原液箱、3-萃取液箱、4-反萃取液箱、5-浓缩结晶器、6-冷凝回收装置、7-锂盐箱、8-泵、9-三通阀。

具体实施方式

为了更充分的解释本发明，下面通过附图1-4对本发明做进一步地说明。

实施例1

如图1所示，一种高效集成式锂离子的萃取设备，膜接触器1、原液箱2、萃取液箱3、反萃取液箱4、浓缩结晶器5、冷凝回收装置6和锂盐箱7，膜接触器1分为规格相同的顶部膜接触器1a、中部膜接触器1b、底部膜接触器1c，膜接触器1包括反应器壳体11、卷页机构12、离子交换膜13及加热搅拌机构14，卷页机构12共两个，分别纵向等间距且可拆卸安装在反应器壳体11内部，并将反应器壳体11内部从左至右依次划分为原液区111、萃取区112和反萃取区113。其中，卷页机构12为经防水防腐处理的一次性装置，材质可使用耐腐蚀的高分子材料，为了保障内部构件不受损害，而且卷页机构12内卷膜量可运行支撑足够长时间，重复利用必然要进行拆卸及再次安装，则卷页机构12密封性则受到损害，不利于反应的持续进行。

如图2所示，卷页机构12包括上筒体121、下筒体122、主动辊123、从动辊124、连接管一125、连接管二126、卷轴驱动器127和电源盒128，主动辊123位于下筒体122的横轴中心位置，主动辊123与从动辊124为空心轴且长度相等，主动辊123的右端与卷轴驱动器127的输出轴相连，电源盒128位于主动辊123的左端，并通过导线穿过主动辊123内部为卷轴驱动器127提供电能，从动辊124设置在上筒体121的横轴中心位置，上筒体121的顶部设有与主动辊123平行且长度相等的膜进口1211，下筒体122的底部设有与从动辊124平行且长度相等的膜出口1221。如图3所示，连接管一125和连接管二126分别设有内凹槽1251和外凹槽1252，内凹槽1251与外凹槽1252的宽度比为1:5，内凹槽1251用于对离子交换膜13进行固定并导向，太小容易卡死，太大容易使膜两边液体互流。分别可拆卸连接在上筒体121与下筒体122两端之间，内凹槽1251为离子交换膜13的移动轨道，外侧凹槽1252通过卡接或导轨连接在反应器壳体11内壁上，因为离子交换膜13要与有机萃取相直接接触，容易腐蚀，不利于设备的长期运行，卷页机构12内预存有大量离子交换膜13，可实现卷动换膜，大大提高了设备的寿命，同时也保障了萃取工艺的高效运行。

如图1所示，原液区111、萃取区112和反萃取区113的上方分别设有进口114，下方分别设有出口115，出口115上均设有密封阀116，中部膜接触器1b的进口114与顶部膜接触器1a的出口115相连，底部膜接触器1c的进口114与中部膜接触器1b的出口115相连，其中，同一个膜接触器1的进口114与出口115左右错位，可提高内原液区111、萃取区112、反萃取区113内各液体的留存时间，进而增大其余离子交换膜13的接触面积，提高萃取率。离子交换膜1安装在卷页机构12之间，并能够通过卷页机构12上下卷动，加热搅拌机构14分别固定连接在原液区111、萃取区112和反萃取区113的底部中心位置，如图4所示，加热搅拌机构14包括密封壳141、加热器142、耐高温电机143和T型搅拌棒144，密封壳141的底部固定在原液区111、萃取区112和反萃取区113的底部中心位置，加热器142和耐高温电机143并列位于密封壳141内部，并穿过密封壳141与原液区111、萃取区112和反萃取区113的底部与外部电源相连，T型搅拌棒144位于密封壳141上部，并且T型搅拌棒144的竖段底端与耐高温电机143的输出轴相连，T型搅拌棒144的内部设有加热导丝145，加热导丝145与加热器142相连，加热和搅拌能够提高萃取率。

如图1所示，原液箱2分别通过泵8与顶部膜接触器1a的原液区111、底部膜接触器1c的原液区111相连，萃取液箱3分别通过泵8与顶部膜接触器1a的萃取区112、底部膜接触器1c的萃取区112相连，反萃取液箱4分别通过泵8与顶部膜接触器1a的反萃取区113、底部膜接触器1c的反萃取区113相连，其中，顶部膜接触器1a、中部膜接触器1b、底部膜接触器1c的萃取区112和反萃取区113上方分别通过比例阀连接有添加盒1121和补充盒1131，通过添加盒1121向萃取区112添加协助萃取物，通过补充盒1131反萃取区113补充纯反萃取液，均是为了降低萃取液和纯反萃取的饱和度，进而提高萃取率。浓缩结晶器5通过三通阀9连接在底部膜接触器1c的反萃取区113与反萃取液箱4之间，冷凝回收装置6与浓缩结晶器5上方相连，将气体冷凝后回送至反萃取液箱4，锂盐箱7连接在浓缩结晶器5的下方。

利用本实施例的萃取设备萃取锂离子的工艺包括以下步骤：

第一歩：流体预萃取

S1：打开全部的密封阀116，并设置三通阀9连通底部膜接触器1c的反萃取液区113与反萃取液箱4；

S2：从原液箱2、萃取液箱3、反萃取液箱4抽取原液、萃取液、反萃取液，从进口114依次流入到顶部膜接触器1a、中部膜接触器1b、底部膜接触器1c内的原液区111、萃取区112和反萃取区113，最后从出口115回流至原液箱2、萃取液箱3、反萃取液箱4，同时使用加热搅拌机构14对原液区111、萃取区112和反萃取区113内液体进行加热，温度为30℃，总时长为30min，其中，原液、萃取液、反萃取液的流速依次为2m/min、4m/min、6m/min；

第二步:分级精萃取

S1:将第一步中顶部膜接触器1a、中部膜接触器1b、底部膜接触器1c内原液区111、萃取区112和反萃取区113的液体分别回流至原液箱2、萃取液箱3、反萃取液箱4，排空所有膜接触器1，并关闭全部的密封阀116；

S2:从原液箱2、萃取液箱3、反萃取液箱4抽取体积比为3:2:1的原液、萃取液、反萃取液到顶部膜接触器1a内，通过顶部膜接触器1a上方的添加盒1121向其对应的萃取区112添加混合液体一，混合液体一与萃取液的体积比为1:8，其中，混合液体一为体积比为1:1:2的萃取剂(三异丙基磷酸酯)、协萃剂1-丁基-3-甲基(咪唑六氟磷酸盐)、缓释剂(正己烷)，同时通过顶部膜接触器1a上方的补充盒1131向其对应的反萃取区113补充纯反萃取液(1mol/LHCl溶液)，纯反萃取液(1mol/LHCl溶液)与反萃取液(含锂离子的盐酸溶液)的体积比为1:5，通过加热搅拌机构14加热至温度为30度，搅拌2min，转速为200r/min；

S3：打开顶部膜接触器1a下方的所有密封阀116，将液体引流至中部膜接触器1b内，并通过中部膜接触器1b上方的添加盒1121向其对应的萃取区112添加混合液体二，混合液体二与萃取液的体积比为1:12，其中，混合液体二为体积比为3:2:5的萃取剂(三异丙基磷酸酯)、协萃剂1-丁基-3-甲基(咪唑六氟磷酸盐)、缓释剂(正己烷)，同时通过中部膜接触器1b上方的补充盒1131向其对应的反萃取区113补充纯反萃取液(1mol/LHCl溶液)，纯反萃取液(1mol/LHCl溶液)与反萃取液(含锂离子的盐酸溶液)的体积比为1:7，通过加热搅拌机构14加热至温度为40度，搅拌4min，转速为300r/min；

S4：打开中部膜接触器1b下方的所有密封阀116，将液体引流至底部膜接触器1c内，并通过底部膜接触器1c上方的添加盒1121向其对应的萃取区112添加混合液体三，混合液体三与萃取液的体积比为1:18，其中，混合液体三为体积比为4:1:5的萃取剂(三异丙基磷酸酯)、协萃剂1-丁基-3-甲基(咪唑六氟磷酸盐)、缓释剂(正己烷)，同时通过底部膜接触器1c上方的补充盒1131向其对应的反萃取区113补充纯反萃取液(1mol/LHCl溶液)，纯反萃取液(1mol/LHCl溶液)与反萃取液(含锂离子的盐酸溶液)的体积比为1:9，通过加热搅拌机构14加热至温度为50度，搅拌5min，转速为400r/min；

S5：将三通阀9连通底部膜接触器1c的反萃取液区113与浓缩结晶器5，然后打开底部膜接触器1c下方的所有密封阀116，将底部膜接触器1c的原液区111、萃取区112内液体分别泵送至原液箱2、萃取液箱3，并将底部膜接触器1c的反萃取区113内含锂溶液引流至浓缩结晶器5内；

S6：重复上述S2-S5步，最后利用浓缩结晶器5将含锂溶液蒸发结晶，得到的气体经冷凝回收装置6冷凝后回流至反萃取液箱4，得到的结晶物送入锂盐箱7内。

测试结果：锂萃取率达99.3％，氯化锂纯度(质量分数)为99.2％，总收率为91％。

实施例2

本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：

利用实施例1的萃取设备萃取锂离子的工艺包括以下步骤：

第一歩：流体预萃取

S1：打开全部的密封阀116，并设置三通阀9连通底部膜接触器1c的反萃取液区113与反萃取液箱4；

S2：从原液箱2、萃取液箱3、反萃取液箱4抽取原液、萃取液、反萃取液，从进口114依次流入到顶部膜接触器1a、中部膜接触器1b、底部膜接触器1c内的原液区111、萃取区112和反萃取区113，最后从出口115回流至原液箱2、萃取液箱3、反萃取液箱4，同时使用加热搅拌机构14对原液区111、萃取区112和反萃取区113内液体进行加热，温度为40℃，总时长为45min，其中，原液、萃取液、反萃取液的流速依次为2.5m/min、4.5m/min、6.5m/min；

第二步:分级精萃取

S1:将第一步中顶部膜接触器1a、中部膜接触器1b、底部膜接触器1c内原液区111、萃取区112和反萃取区113的液体分别回流至原液箱2、萃取液箱3、反萃取液箱4，排空所有膜接触器1，并关闭全部的密封阀116；

S2:从原液箱2、萃取液箱3、反萃取液箱4抽取体积比为3:2:1的原液、萃取液、反萃取液到顶部膜接触器1a内，通过顶部膜接触器1a上方的添加盒1121向其对应的萃取区112添加混合液体一，混合液体一与萃取液的体积比为1:9，其中，混合液体一为体积比为1:1:2的萃取剂(丁基磷酸二丁基酯)、协萃剂(环己酮)、缓释剂(二异丁基甲酮)，同时通过顶部膜接触器1a上方的补充盒1131向其对应的反萃取区113补充纯反萃取液(1mol/LHCl溶液)，纯反萃取液(1mol/LHCl溶液)与反萃取液(含锂离子的盐酸溶液)的体积比为1:5，通过加热搅拌机构14加热至温度为45度，搅拌2min，转速为250r/min；

S3：打开顶部膜接触器1a下方的所有密封阀116，将液体引流至中部膜接触器1b内，并通过中部膜接触器1b上方的添加盒1121向其对应的萃取区112添加混合液体二，混合液体二与萃取液的体积比为1:14，其中，混合液体二为体积比为3:2:5的萃取剂(丁基磷酸二丁基酯)、协萃剂(环己酮)、缓释剂(二异丁基甲酮)，同时通过中部膜接触器1b上方的补充盒1131向其对应的反萃取区113补充纯反萃取液(1mol/LHCl溶液)，纯反萃取液(1mol/LHCl溶液)与反萃取液(含锂离子的盐酸溶液)的体积比为1:7.5，通过加热搅拌机构14加热至温度为45度，搅拌4min，转速为350r/min；

S4：打开中部膜接触器1b下方的所有密封阀116，将液体引流至底部膜接触器1c内，并通过底部膜接触器1c上方的添加盒1121向其对应的萃取区112添加混合液体三，混合液体三与萃取液的体积比为1:19，其中，混合液体三为体积比为4:1:5的萃取剂(丁基磷酸二丁基酯)、协萃剂(环己酮)、缓释剂(二异丁基甲酮)，同时通过底部膜接触器1c上方的补充盒1131向其对应的反萃取区113补充纯反萃取液(1mol/LHCl溶液)，纯反萃取液(1mol/LHCl溶液)与反萃取液(含锂离子的盐酸溶液)的体积比为1:9.5，通过加热搅拌机构14加热至温度为50度，搅拌5min，转速为450r/min；

S5：将三通阀9连通底部膜接触器1c的反萃取液区113与浓缩结晶器5，然后打开底部膜接触器1c下方的所有密封阀116，将底部膜接触器1c的原液区111、萃取区112内液体分别泵送至原液箱2、萃取液箱3，并将底部膜接触器1c的反萃取区113内含锂溶液引流至浓缩结晶器5内；

S6：重复上述S2-S5步，最后利用浓缩结晶器5将含锂溶液蒸发结晶，得到的气体经冷凝回收装置6冷凝后回流至反萃取液箱4，得到的结晶物送入锂盐箱7内。

测试结果：锂萃取率达99.7％，氯化锂纯度(质量分数)为99.5％，总收率为96％。

实施例3

本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于：

利用实施例1的萃取设备萃取锂离子的工艺包括以下步骤：

第一歩：流体预萃取

S1：打开全部的密封阀116，并设置三通阀9连通底部膜接触器1c的反萃取液区113与反萃取液箱4；

S2：从原液箱2、萃取液箱3、反萃取液箱4抽取原液、萃取液、反萃取液，从进口114依次流入到顶部膜接触器1a、中部膜接触器1b、底部膜接触器1c内的原液区111、萃取区112和反萃取区113，最后从出口115回流至原液箱2、萃取液箱3、反萃取液箱4，同时使用加热搅拌机构14对原液区111、萃取区112和反萃取区113内液体进行加热，温度为50℃，总时长为60min，其中，原液、萃取液、反萃取液的流速依次为3m/min、5m/min、7m/min；

第二步:分级精萃取

S1:将第一步中顶部膜接触器1a、中部膜接触器1b、底部膜接触器1c内原液区111、萃取区112和反萃取区113的液体分别回流至原液箱2、萃取液箱3、反萃取液箱4，排空所有膜接触器1，并关闭全部的密封阀116；

S2:从原液箱2、萃取液箱3、反萃取液箱4抽取体积比为3:2:1的原液、萃取液、反萃取液到顶部膜接触器1a内，通过顶部膜接触器1a上方的添加盒1121向其对应的萃取区112添加混合液体一，混合液体一与萃取液的体积比为1:10，其中，混合液体一为体积比为1:1:2的萃取剂(TBP)、协萃剂(N-甲基)、缓释剂(D70特种溶剂油)，同时通过顶部膜接触器1a上方的补充盒1131向其对应的反萃取区113补充纯反萃取液(1mol/LHCl溶液)，纯反萃取液(1mol/LHCl溶液)与反萃取液(含锂离子的盐酸溶液)的体积比为1:6，通过加热搅拌机构14加热至温度为40度，搅拌3min，转速为300r/min；

S3：打开顶部膜接触器1a下方的所有密封阀116，将液体引流至中部膜接触器1b内，并通过中部膜接触器1b上方的添加盒1121向其对应的萃取区112添加混合液体二，混合液体二与萃取液的体积比为1:15，其中，混合液体二为体积比为3:2:5的萃取剂(TBP)、协萃剂(N-甲基)、缓释剂(D70特种溶剂油)，同时通过中部膜接触器1b上方的补充盒1131向其对应的反萃取区113补充纯反萃取液(1mol/LHCl溶液)，纯反萃取液(1mol/LHCl溶液)与反萃取液(含锂离子的盐酸溶液)的体积比为1:8，通过加热搅拌机构14加热至温度为45度，搅拌5min，转速为400r/min；

S4：打开中部膜接触器1b下方的所有密封阀116，将液体引流至底部膜接触器1c内，并通过底部膜接触器1c上方的添加盒1121向其对应的萃取区112添加混合液体三，混合液体三与萃取液的体积比为1:20，其中，混合液体三为体积比为4:1:5的萃取剂(TBP)、协萃剂(N-甲基)、缓释剂(D70特种溶剂油)，同时通过底部膜接触器1c上方的补充盒1131向其对应的反萃取区113补充纯反萃取液(1mol/LHCl溶液)，纯反萃取液(1mol/LHCl溶液)与反萃取液(含锂离子的盐酸溶液)的体积比为1:10，通过加热搅拌机构14加热至温度为50度，搅拌6min，转速为500r/min；

S5：将三通阀9连通底部膜接触器1c的反萃取液区113与浓缩结晶器5，然后打开底部膜接触器1c下方的所有密封阀116，将底部膜接触器1c的原液区111、萃取区112内液体分别泵送至原液箱2、萃取液箱3，并将底部膜接触器1c的反萃取区113内含锂溶液引流至浓缩结晶器5内；

S6：重复上述S2-S5步，最后利用浓缩结晶器5将含锂溶液蒸发结晶，得到的气体经冷凝回收装置6冷凝后回流至反萃取液箱4，得到的结晶物送入锂盐箱7内。

测试结果：锂萃取率达99.4％，氯化锂纯度(质量分数)为99.3％，总收率为93％。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围。