一种高性能耐高温电磁损耗材料及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种高性能耐高温电磁损耗材料及其制备方法，属于树脂基电磁损耗复合材料领域。


背景技术：

2.随着武器装备的快速发展，飞机、舰船、导弹的隐身性能急需进一步提高。通常用雷达截面积(rcs)来表征隐身性能，雷达探测范围内的rcs越小，隐身性能越好。为了减少rcs，通常通过外形隐身和材料隐身相结合来实现。然而隐身外形设计受到气动布局限制，难以实现全方位隐身。因而研究和开发高性能隐身吸波材料对于减少rcs，提高隐身能力具有重要意义。
3.羰基铁粉是制备吸波材料的常用吸收剂，相比于其他磁损耗吸收剂，具有工业化成熟、磁导率高、磁损耗高、吸波能力强的特点，被广泛应用在电磁波吸收领域。然而，羰基铁粉通常具有较小的尺寸以及较大的比表面积，导致其在高温下容易被氧化，失去原有电磁性能，无法满足一些高温工况使用需求。另一方面，铁为活泼金属，加之其较大的比表面积易与空气中水汽接触，导致其自身环境耐受性较差，在潮湿环境中易发生锈蚀，造成材料失效。
4.现有电磁损耗材料多以羰基铁粉作为吸收剂，一方面，由于其具有较小的尺寸以及较大的比表面积，导致其在高温(≥200℃)下抗氧化性能差，极容易被氧化，导致介电常数及磁导率大幅波动，失去原有电磁性能，无法满足一些高温工况使用需求。另一方面，铁为活泼金属，加之其较大的比表面积易与空气中水汽接触，导致其自身环境耐受性较差，在潮湿环境中易发生锈蚀，造成材料失效。而且现有技术是基于石墨、碳化硅等材料制备耐高温电磁损耗材料，容易造成阻抗失配，损耗性能偏低。现有电磁损耗材料也有以铁硅铬合金粉体作为吸收剂，例如专利cn105895290、cn111360245a，都是采用常规的铁硅铬合金粉体作为原料，而常规的铁硅铬合金粉体都是块状或球状形貌，受制于这些常规形貌的影响，无法充分发挥铁硅铬合金粉体的性能，导致电磁损耗材料的性能受限。据此，急需开发一种高性能耐高温电磁损耗材料的制备方法，充分挖掘铁硅铬合金粉体的性能，使制备的电磁损耗材料兼具高损耗性能和高温下的抗氧化能力，对拓宽电磁损耗材料使用温度和应用领域具有重要意义。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种高性能耐高温电磁损耗材料及其制备方法，采用电磁性能及耐温性能优异的片状铁硅铬合金粉体为吸收剂，以低粘度耐高温改性双马树脂为胶黏剂，以气相二氧化硅为电磁调控剂及防沉降剂，制备电磁损耗材料，大大提高了所制备电磁材料的使用温度及高温抗氧化能力，可满足长时高温使用工况。
6.为实现上述目的，本发明采用的技术方案具体如下：
7.一种高性能耐高温电磁损耗材料的制备方法，包括以下步骤：
8.称取片状铁硅铬粉体fesicr、改性双马树脂和气相二氧化硅，并进行均匀混炼，得到混炼后的电磁浆料；
9.将步所述电磁浆料置于成型模具中，并放在真空烘箱中进行脱泡处理；
10.将脱泡所得电磁浆料于成型模具中固化，得到高性能耐高温电磁损耗材料。
11.进一步地，所述铁硅铬粉体的粒径为2-15μm。
12.进一步地，所述铁硅铬粉体的添加量为铁硅铬粉体及改性双马树脂总重量的80％-90％。
13.进一步地，所述气相二氧化硅的添加量为铁硅铬粉体与改性双马树脂总重量的0.3％-1％。
14.进一步地，所述铁硅铬粉体、改性双马树脂和气相二氧化硅置于行星式重力搅拌机中进行均匀混炼。
15.进一步地，所述行星式重力搅拌机的转速为600-800r/min，时间为4-6min。
16.进一步地，所述真空烘箱温度为100-120℃，真空度为-0.1mpa。
17.一种高性能耐高温电磁损耗材料，由上述方法制备得到。
18.本发明使用的原料fesicr是一种合金微粉，具有高磁导率、磁导率损耗、强抗氧化和抗腐蚀性能，同时可在较高温度下保持良好的电磁性能。本发明特别地采用片状的fesicr，这是因为片状化的fesicr微粉具有更强的形状各向异性，能保证较高的磁晶各向异性等效场，从而突破了传统块状材料和球形颗粒的snoek极限，有利于提高微波磁导率和自然共振频率，从而提高材料的吸波性能。改性双马树脂玻璃化转变温度达300度以上，可满足材料高温使用需求。本发明使用气相二氧化硅具有放沉降、增稠、增韧等性能；同时利于粉体分散，改善阻抗匹配。
附图说明
19.图1是实施例1中的片状铁硅铬粉体的sem图；
20.图2是实施例1中的基于铁硅铬粉体制备的电磁损耗材料的样件实物图。
21.图3是实施例1中的基于铁硅铬粉体制备的电磁损耗材料的sem图。
具体实施方式
22.为使本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合所附图作详细说明如下。
23.以下给出了6个实施例和2个对比例，其中实施例采用本发明提出的一种高性能耐高温电磁损耗材料的制备方法来制备电磁损耗材料，而对比例采用其他的制备方法来制备电磁损耗材料，两种方法主要的区别在于前者的原料中使用的是铁硅铬粉体，而后者的原料中使用的是羰基铁粉，具体内容如下。
24.实施例1
25.一种高性能耐高温电磁损耗材料的制备方法，具体步骤如下：
26.步骤一：称量粒径为2μm的片状铁硅铬粉体(如图1所示)800g、改性双马树脂200g以及气相二氧化硅3g置于行星式重力搅拌机中；
27.步骤二：设定行星式重力搅拌机转速为600r/min，时间为6min，将三种原料均匀混
炼；
28.步骤三：将步骤二所得混炼后的电磁浆料置于成型模具中，放置于真空烘箱中，温度100℃，真空度-0.1mpa进行脱泡处理；
29.步骤四：将步骤三所得电磁浆料置于成型模具中固化成型，即得高性能耐高温电磁损耗材料(如图2-3所示)。
30.将本实施例制得的电磁损耗材料按标准机加成s波段及ku波段波导试样，通过矢量网格分析仪测定其电磁参数，得到复介电常数ε’、ε”和磁导率μ’、μ”。
31.实施例2
32.一种高性能耐高温电磁损耗材料的制备方法，具体步骤如下：
33.步骤一：称量粒径为15μm的片状铁硅铬粉体800g、改性双马树脂200g以及气相二氧化硅3g置于行星式重力搅拌机中；
34.步骤二：设定行星式重力搅拌机转速为600r/min，时间为6min，将三种原料均匀混炼；
35.步骤三：将步骤二所得混炼后的电磁浆料置于成型模具中，放置于真空烘箱中，温度100℃，真空度-0.1mpa进行脱泡处理；
36.步骤四：将步骤三所得电磁浆料置于成型模具中固化成型，即得高性能耐高温电磁损耗材料。
37.将本实施例制得的电磁损耗材料按标准机加成s波段及ku波段波导试样，通过矢量网格分析仪测定其电磁参数，得到复介电常数ε’、ε”和磁导率μ’、μ”。
38.实施例3
39.一种高性能耐高温电磁损耗材料的制备方法，具体步骤如下：
40.步骤一：称量粒径为8μm的片状铁硅铬粉体800g、改性双马树脂200g以及气相二氧化硅3g置于行星式重力搅拌机中；
41.步骤二：设定行星式重力搅拌机转速为600r/min，时间为6min，将三种原料均匀混炼；
42.步骤三：将步骤二所得混炼后的电磁浆料置于成型模具中，放置于真空烘箱中，温度100℃，真空度-0.1mpa进行脱泡处理；
43.步骤四：将步骤三所得电磁浆料置于成型模具中固化成型，即得高性能耐高温电磁损耗材料。
44.将本实施例制得的电磁损耗材料按标准机加成s波段及ku波段波导试样，通过矢量网格分析仪测定其电磁参数，得到复介电常数ε’、ε”和磁导率μ’、μ”。
45.实施例4
46.一种高性能耐高温电磁损耗材料的制备方法，具体步骤如下：
47.步骤一：称量粒径为2μm的片状铁硅铬粉体900g、改性双马树脂100g以及气相二氧化硅3g置于行星式重力搅拌机中；
48.步骤二：设定行星式重力搅拌机转速为600r/min，时间为6min，将三种原料均匀混炼；
49.步骤三：将步骤二所得混炼后的电磁浆料置于成型模具中，放置于真空烘箱中，温度100℃，真空度-0.1mpa进行脱泡处理；
50.步骤四：将步骤三所得电磁浆料置于成型模具中固化成型，即得高性能耐高温电磁损耗材料。
51.将本实施例制得的电磁损耗材料按标准机加成s波段及ku波段波导试样，通过矢量网格分析仪测定其电磁参数，得到复介电常数ε’、ε”和磁导率μ’、μ”。
52.实施例5
53.一种高性能耐高温电磁损耗材料的制备方法，具体步骤如下：
54.步骤一：称量粒径为2μm的片状铁硅铬粉体850g、改性双马树脂100g以及气相二氧化硅3g置于行星式重力搅拌机中；
55.步骤二：设定行星式重力搅拌机转速为600r/min，时间为6min，将三种原料均匀混炼；
56.步骤三：将步骤二所得混炼后的电磁浆料置于成型模具中，放置于真空烘箱中，温度100℃，真空度-0.1mpa进行脱泡处理；
57.步骤四：将步骤三所得电磁浆料置于成型模具中固化成型，即得高性能耐高温电磁损耗材料。
58.将本实施例制得的电磁损耗材料按标准机加成s波段及ku波段波导试样，通过矢量网格分析仪测定其电磁参数，得到复介电常数ε’、ε”和磁导率μ’、μ”。
59.实施例6
60.一种高性能耐高温电磁损耗材料的制备方法，具体步骤如下：
61.步骤一：称量粒径为2μm的片状铁硅铬粉体800g、改性双马树脂200g以及气相二氧化硅10g置于行星式重力搅拌机中；
62.步骤二：设定行星式重力搅拌机转速为600r/min，时间为6min，将三种原料均匀混炼；
63.步骤三：将步骤二所得混炼后的电磁浆料置于成型模具中，放置于真空烘箱中，温度100℃，真空度-0.1mpa进行脱泡处理；
64.步骤四：将步骤三所得电磁浆料置于成型模具中固化成型，即得高性能耐高温电磁损耗材料。
65.将本实施例制得的电磁损耗材料按标准机加成s波段及ku波段波导试样，通过矢量网格分析仪测定其电磁参数，得到复介电常数ε’、ε”和磁导率μ’、μ”。
66.实施例7
67.一种高性能耐高温电磁损耗材料的制备方法，具体步骤如下：
68.步骤一：称量粒径为2μm的片状铁硅铬粉体800g、改性双马树脂200g以及气相二氧化硅6g置于行星式重力搅拌机中；
69.步骤二：设定行星式重力搅拌机转速为600r/min，时间为6min，将三种原料均匀混炼；
70.步骤三：将步骤二所得混炼后的电磁浆料置于成型模具中，放置于真空烘箱中，温度100℃，真空度-0.1mpa进行脱泡处理；
71.步骤四：将步骤三所得电磁浆料置于成型模具中固化成型，即得高性能耐高温电磁损耗材料。
72.将本实施例制得的电磁损耗材料按标准机加成s波段及ku波段波导试样，通过矢
量网格分析仪测定其电磁参数，得到复介电常数ε’、ε”和磁导率μ’、μ”。
73.实施例8
74.一种高性能耐高温电磁损耗材料的制备方法，具体步骤如下：
75.步骤一：称量粒径为2μm的片状铁硅铬粉体800g、改性双马树脂200g以及气相二氧化硅3g置于行星式重力搅拌机中；
76.步骤二：设定行星式重力搅拌机转速为800r/min，时间为4min，将三种原料均匀混炼；
77.步骤三：将步骤二所得混炼后的电磁浆料置于成型模具中，放置于真空烘箱中，温度110℃，真空度-0.1mpa进行脱泡处理；
78.步骤四：将步骤三所得电磁浆料置于成型模具中固化成型，即得高性能耐高温电磁损耗材料。
79.将本实施例制得的电磁损耗材料按标准机加成s波段及ku波段波导试样，通过矢量网格分析仪测定其电磁参数，得到复介电常数ε’、ε”和磁导率μ’、μ”。
80.实施例9
81.一种高性能耐高温电磁损耗材料的制备方法，具体步骤如下：
82.步骤一：称量粒径为2μm的片状铁硅铬粉体800g、改性双马树脂200g以及气相二氧化硅3g置于行星式重力搅拌机中；
83.步骤二：设定行星式重力搅拌机转速为700r/min，时间为5min，将三种原料均匀混炼；
84.步骤三：将步骤二所得混炼后的电磁浆料置于成型模具中，放置于真空烘箱中，温度120℃，真空度-0.1mpa进行脱泡处理；
85.步骤四：将步骤三所得电磁浆料置于成型模具中固化成型，即得高性能耐高温电磁损耗材料。
86.将本实施例制得的电磁损耗材料按标准机加成s波段及ku波段波导试样，通过矢量网格分析仪测定其电磁参数，得到复介电常数ε’、ε”和磁导率μ’、μ”。
87.对比例1
88.一种高性能耐高温电磁损耗材料的制备方法，具体步骤如下：
89.步骤一：称量粒径为2μm的羰基铁粉800g、改性双马树脂200g以及气相二氧化硅3g置于行星式重力搅拌机中；
90.步骤二：设定行星式重力搅拌机转速为600r/min，时间为6min，将三种原料均匀混炼；
91.步骤三：将步骤二所得混炼后的电磁浆料置于成型模具中，放置于真空烘箱中，温度100℃，真空度-0.1mpa进行脱泡处理；
92.步骤四：将步骤三所得电磁浆料置于成型模具中固化成型，即得电磁损耗材料。
93.将本对比例制得的电磁损耗材料按标准机加成s波段及ku波段波导试样，通过矢量网格分析仪测定其电磁参数，得到复介电常数ε’、ε”和磁导率μ’、μ”。
94.对比例2
95.一种高性能耐高温电磁损耗材料的制备方法，具体步骤如下：
96.步骤一：称量粒径为2μm的块状铁硅铬粉体700g、改性双马树脂300g以及气相二氧
化硅3g置于行星式重力搅拌机中；
97.步骤二：设定行星式重力搅拌机转速为600r/min，时间为6min，将三种原料均匀混炼；
98.步骤三：将步骤二所得混炼后的电磁浆料置于成型模具中，放置于真空烘箱中，温度100℃，真空度-0.1mpa进行脱泡处理；
99.步骤四：将步骤三所得电磁浆料置于成型模具中固化成型，即得高性能耐高温电磁损耗材料。
100.将本对比例制得的电磁损耗材料按标准机加成s波段及ku波段波导试样，通过矢量网格分析仪测定其电磁参数，得到复介电常数ε’、ε”和磁导率μ’、μ”。
101.对比例3
102.一种高性能耐高温电磁损耗材料的制备方法，具体步骤如下：
103.步骤一：称量粒径为2μm的球状铁硅铬粉体800g、改性双马树脂200g以及气相二氧化硅3g置于行星式重力搅拌机中；
104.步骤二：设定行星式重力搅拌机转速为600r/min，时间为6min，将三种原料均匀混炼；
105.步骤三：将步骤二所得混炼后的电磁浆料置于成型模具中，放置于真空烘箱中，温度100℃，真空度-0.1mpa进行脱泡处理；
106.步骤四：将步骤三所得电磁浆料置于成型模具中固化成型，即得高性能耐高温电磁损耗材料。
107.将本对比例制得的电磁损耗材料按标准机加成s波段及ku波段波导试样，通过矢量网格分析仪测定其电磁参数，得到复介电常数ε’、ε”和磁导率μ’、μ”。
108.对比例4
109.一种高性能耐高温电磁损耗材料的制备方法，具体步骤如下：
110.步骤一：称量粒径为2μm的块状铁硅铬粉体800g、改性双马树脂200g以及气相二氧化硅3g置于行星式重力搅拌机中；
111.步骤二：设定行星式重力搅拌机转速为600r/min，时间为6min，将三种原料均匀混炼；
112.步骤三：将步骤二所得混炼后的电磁浆料置于成型模具中，放置于真空烘箱中，温度100℃，真空度-0.1mpa进行脱泡处理；
113.步骤四：将步骤三所得电磁浆料置于成型模具中固化成型，即得高性能耐高温电磁损耗材料。
114.将本对比例制得的电磁损耗材料按标准机加成s波段及ku波段波导试样，通过矢量网格分析仪测定其电磁参数，得到复介电常数ε’、ε”和磁导率μ’、μ”。
115.对上述实施例和对比例制备的电磁损耗材料的测试结果参见如下表1-2，其中表1是电磁损耗材料高低频典型频点电磁参数，表2是基于铁硅铬粉和基于羰基铁粉制备的电磁损耗材料高温处理后电磁参数，其中复介电常数ε’、ε”和磁导率μ’、μ”是表征电磁损耗材料性能的主要参数，ε’是介电常数实部，ε”是介电常数虚部，μ’是磁导率实部，μ”是磁导率虚部。
116.表1电磁损耗材料高低频典型频点电磁参数
[0117][0118][0119]
由表1可以得知，实施例1～9由于原料中采用片状铁硅铬粉体，制备电磁材料的低频电磁衰减系数均在20db/cm以上，高频电磁衰减系数在90db/cm以上，具有良好的宽频带高损耗性能。其中实施例4具有最优的高低频电磁衰减性能，其主要原因在于其在片状铁硅铬粉体占比80％-90％范围内选用最高的填充量(90％)，经发明人研究发现，在该范围内填充量越高，材料的介电常数及磁导率越高，因而具有较高的衰减系数，并且通过添加气相二氧化硅进行介电调控，有效实现了材料的阻抗匹配，从而使得材料的电磁损耗性能最优。
[0120]
表2基于铁硅铬粉和基于羰基铁粉制备的电磁损耗材料高温处理后电磁参数
[0121][0122][0123]
由表2可以得知，随着材料处理温度增加，基于铁硅铬粉体制备的电磁材料，其电磁参数及衰减性能基本保持不变，而基于羰基铁粉制备的电磁材料，其电磁参数随温度升高出现大幅波动，这一结果直接表明了本发明所制备电磁材料具有优异耐高温性能，可以满足高温工况的使用需求。
[0124]
虽然本发明已以实施例公开如上，然其并非用以限定本发明，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的适当修改或者等同替换，均应涵盖于本发明的保护范围内，本发明的保护范围以权利要求所限定者为准。