本发明属于半导体靶材，涉及一种金属棒材的冷等静压制备方法。
背景技术：
1、集成电路是一种微型电子器件，该电子器件是由晶体管、电阻、电容、电感等元件与布线经过一定的工艺连接在一起制备得到，并集中于硅片上以实现特定功能。随着集成电路的特征尺寸及布线宽度朝着更精细的方向发展，人们逐渐使用铜布线取代铝布线，但铜布线因其较为活跃的性质，在使用过程中容易与电路基板硅发生扩散形成铜硅合金，同样会影响电路性能，因此在集成电路金属互连线上镀上一层惰性抗腐蚀的薄膜尤为重要。
2、金属钽及其化合物因质地坚硬、富有延展性、具有高导电性、热稳定性及耐腐蚀性等优点，且不与铜、硅形成合金或化合物，可用作防止铜扩散的阻隔层，并且广泛应用于化工、微电子、电气等工业领域，钽靶材逐渐成为半导体产业的关键原材料之一。一般来说，溅射钽靶材主要有熔炼和塑性加工两大主要工序，其中熔炼方式分为真空电弧熔炼和真空电子束熔炼，目前主要采用的是后者，先通过真空电子束熔炼获得高纯钽锭，然后对钽锭反复进行塑性变形，从而获得特定尺寸的钽靶材。
3、电子束炉熔炼通常使用的是金属棒材，其成型通常需要经冷等静压和烧结工序，其中冷等静压是粉末冶金最主要的成型手段之一，通常需要选择包套作为模具，所选用的包套材料及结构对压坯的成型性和产品质量有着直接的影响，同时冷等静压包套在使用上还具有一定的技术要求，尤其是表现在包套的密封操作上。cn 204321190u公开了一种粉末冶金冷等静压成型用包套，所述包套为一端开口的袋状结构包套，包套开口端设有密封塞，密封塞和物料之间设有过渡垫板；通过采用在物料上方放过渡垫板，再装入橡胶密封塞，最后预抽真空后使用铁丝捆扎密封。然而在铁丝捆绑的密封操作上，操作工人的技术经验很重要，铁丝捆扎的松紧程度、丝扣数量、落扣的位置等都是影响压坯成品率的关键因素，操作复杂，影响了生产效率。
4、cn 103920880a公开了一种钽及钽合金棒材的制备方法，该方法包括：将配好的钽或钽合金粉末，装入筒状的橡胶包套，揉制成型，密封，置于冷等静压机中，经加压、保压、卸压，完成冷等静压压制成型，脱模，获得钽棒压坯；该方法中公开的包套密封方式包括塞入橡胶塞后，待橡胶包套中空气排出，用铁丝将橡胶塞部位捆紧作为坯条，将坯条揉均匀后用夹板夹住，再用橡皮筋固定，该方法仍主要是铁丝捆扎密封，仍存在相应的问题，密封性不好的话压制过程中易造成压坯进油的现象。
5、综上所述，对于金属棒材冷等静压制备时，还需要选择合适的包套封装方式，既能保证包套密封性，简化操作，还可提高工作效率，降低成本。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种金属棒材的冷等静压制备方法，所述方法在金属粉末冷等静压成型过程中，采用不同胶水配合使用对包套进行密封，经冷等静压成型后，通过充气进行脱模分离；所述方法中包套的密封性好，操作简便，可有效提高生产效率，降低成本。
2、为达此目的，本发明采用以下技术方案：
3、本发明提供了一种金属棒材的冷等静压制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
4、(1)将金属粉末装入包套中压实，再将侧面涂覆第一胶水的封口塞塞入包套；
5、(2)待步骤(1)第一胶水固化后，在封口塞和包套的连接处涂覆第二胶水，至第二胶水固化后完成包套密封；
6、(3)将步骤(2)密封后的包套进行冷等静压处理；
7、(4)步骤(3)冷等静压处理后，在包套和封口塞的连接处开孔，向包套内充气进行脱模，再将包套封口处划开，取出封口塞后得到金属棒材。
8、本发明中，冷等静压法是粉末冶金成型的方法之一，而制备金属棒材时，对于包套的选择及密封操作是影响成型产品性能的重要因素，本发明在包套密封时，采用不同胶水配合使用，将封口塞和包套进行封装的同时，将两者之间的空隙充分填充，固化后达到较好的密封效果，且操作简便，再经冷等静压处理成型后，通过开孔、充气的方式将包套和成型棒材分隔开，将封口处划开取出封口塞后，金属棒材也可直接取出，简化了包套和产品的分离操作，所得金属棒材的致密度及强度较高；本发明所述方法操作简便，可有效提高生产效率，降低成本。
9、以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
10、作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述金属粉末的材质包括钽、钽合金、铌或铌合金中的任意一种。
11、优选地，步骤(1)所述金属粉末的粒径为3～20μm，例如3μm、4μm、5μm、6μm、8μm、10μm、12μm、15μm或20μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
12、优选地，步骤(1)所述包套的材质包括橡胶、乳胶或塑料中任意一种。
13、优选地，步骤(1)所述包套的形状呈棒状。
14、作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述封口塞的材质包括橡胶或聚氨酯。
15、本发明中，步骤(1)中将封口塞塞入包套是指采用封口塞封堵包套的开口端。
16、优选地，步骤(1)所述第一胶水包括丙烯酸酯胶，优选为502胶；其中502胶通常是以α-氰基丙烯酸乙酯为主，再加入增粘剂、稳定剂、增韧剂、阻聚剂等组分。
17、作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述第一胶水固化的时间为1～20min，例如1min、3min、5min、8min、10min、12min、15min、18min或20min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
18、优选地，步骤(2)所述第二胶水包括ab胶或聚氨酯型胶。
19、优选地，所述ab胶中的a组分包括丙烯酸改性环氧树脂，b组分包括改性胺。
20、作为本发明优选的技术方案，所述第一胶水和第二胶水用量的质量比为1～3，例如1、1.25、1.5、1.8、2、2.25、2.5、2.7或3等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
21、本发明中，包套密封时使用第一胶水和第二胶水，第一胶水的用量相对较大，起到主要的胶粘作用，而第二胶水在补充封口的同时，起到防水的作用。
22、优选地，步骤(2)所述第二胶水固化的时间为1～20min，例如1min、3min、5min、6min、8min、10min、12min、15min、18min或20min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
23、作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述冷等静压的压力为100～300mpa，例如100mpa、150mpa、200mpa、250mpa或300mpa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
24、优选地，步骤(3)所述冷等静压的压力由冷等静压设备提供。
25、优选地，步骤(3)所述冷等静压的时间为5～60min，例如5min、10min、15min、20min、25min、30min、40min、50min或60min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
26、作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述开孔采用螺丝刀进行。
27、优选地，步骤(4)所述开孔位于位于胶水粘连处。
28、优选地，步骤(4)所述开孔的孔径为4～7mm，例如4mm、4.5mm、5mm、5.5mm、6mm、6.5mm或7mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
29、作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述充气为：采用气枪由开孔处向包套内充入气体。
30、优选地，步骤(4)充入的气体为空气。
31、优选地，步骤(4)所述脱模后包套和成型后的棒材分离。
32、作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述包套封口处采用扁平刀具划开，优选为壁纸刀。
33、优选地，步骤(4)所述金属棒材的形状为圆柱状或棱柱状。
34、优选地，步骤(4)所述金属棒材的长径比或长宽比为1～10，例如1、2、3、4、5、6、7、8、9或10等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
35、作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
36、(1)将金属粉末装入包套中压实，所述金属粉末的材质包括钽、钽合金、铌或铌合金中的任意一种，粒径为3～20μm，所述包套的材质包括橡胶、乳胶或塑料中任意一种，再将侧面涂覆第一胶水的封口塞塞入包套，所述封口塞的材质包括橡胶或聚氨酯，所述第一胶水包括丙烯酸酯胶；
37、(2)待1～20min后第一胶水固化，在封口塞和包套的连接处涂覆第二胶水，所述第二胶水包括ab胶或聚氨酯型胶，所述第一胶水和第二胶水用量的质量比为1～3，1～20min后第二胶水固化，完成包套密封；
38、(3)将步骤(2)密封后的包套进行冷等静压处理，所述冷等静压的压力为100～300mpa，时间为5～60min；
39、(4)步骤(3)冷等静压处理后，在包套和封口塞的连接处采用螺丝刀开孔，所述开孔的孔径为4～7mm，采用气枪向包套内充入气体，完成脱模，再将包套封口处采用扁平刀具划开，取出封口塞后得到金属棒材。
40、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
41、(1)本发明所述方法在金属粉末冷等静压成型过程中，采用不同胶水配合使用对包套进行密封，固化后密封效果好，且操作简便，经冷等静压成型后，通过充气进行脱模分离，简化了包套和产品的分离操作，生产效率高，防止冷等静压过程中包套漏液，产品合格率高；
42、(2)本发明所述方法操作简便，可有效提高生产效率，降低成本。