专利名称：利用糖蜜酒精浓缩废液燃烧灰分生产硫酸钾的方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，具体是利用糖蜜酒精浓缩废液燃烧所产生的灰分(简称钾灰)生产硫酸钾的方法。
背景技术：
用制糖的副产物糖蜜生产酒精既是甘蔗制糖产业链的延伸。在以糖蜜作为原材料生产酒精的过程中，会产生大量的糖蜜酒精废液，是利用糖蜜生产酒精的主要污水。为了有效解决废水污染问题，部分企业最先是浓缩干燥制肥料，但由于这些干固物含胶体多、糖分高，吸潮性强，制成的肥料产品难储存保管，同时产品销路又难以拓展，因此浓缩固化法在推广应用过程中有一定困难。目前比较常见的方法之ー是浓缩燃烧法，在燃烧给锅炉供热同时，其灰分用于生产常规的复混肥料；一个日榨原料蔗4000吨的糖厂，产生副产物糖蜜130 150吨，全部用于生产酒精可得约22吨，同时产生废液约300吨，浓缩后用于烧锅 炉，配上30%的煤，每天燃烧产生的钾灰达13吨。钾灰中含有钾、钙、镁等多种营养元素，其中氧化钾的含量最多，高达15 20%，用于生产复混肥料其经济价值还较低。但，至今尚未见有从钾灰中提取エ业硫酸钾晶体，以大幅度降低硫酸钾原材料成本，提高其经济价值的相关报导。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供ー种利用糖蜜酒精浓缩废液燃烧灰分(即钾灰)生产硫酸钾的方法，以大幅度降低硫酸钾原材料成本，提高钾灰的经济价值。本发明以如下技术方案解决上述技术问题本发明利用糖蜜酒精浓缩废液燃烧灰分生产硫酸钾的方法，它的操作步骤如下第一歩用钾灰制备硫酸钾溶液将钾灰充分溶于水,至饱和,静置20 40分钟后,进行固液分离,把液体排到另一溶液罐中，得到饱和富钾液，在富钾液中加入净化剂使溶液逐步净化，并在充分沉淀后进行固液分离，再用浓硫酸对富钾液进行酸化，再加水让固相充分溶解，20 40分钟后再次进行固液分离，得到硫酸钾溶液，备用；第二步制备硫酸钾晶体将上步得到的硫酸钾溶液送入蒸发器中蒸发，蒸发器温度控制在100°C 120°C，得到浓缩液后再送入结晶器冷却结晶，充分结晶后进行固液分离，液体回到蒸发器中循环，所得固体用饱和硫酸钾溶液洗涤，再经烘干机干燥至含水份小于或等于0. 3%，经筛分后得到成品硫酸钾晶体。在第一歩中，所述净化剂为碳酸钾、碳酸或ニ氧化碳气体。所述碳酸钾的用量为原料钾灰重量的0. 015 0. 075% ;所述碳酸的用量为原料钾灰重量的0. 007% 0. 035% ;所述ニ氧化碳气体用量为原料钾灰重量的0. 005 0. 025% .
所述第一歩中，用浓硫酸对富钾液进行酸化时，其浓硫酸用量为原料钾灰重量的0. 5 3. 0%。在第一步中，酸化后加入水让固相充分溶解,其用量为原料钾灰重量的40 80%。在第一步中，所述酸化加水让固相充分溶解后，再加入用量为酸化后富钾液重量的0. I 0. 5%的活性炭进行脱色。在第一歩中，先后两次固液分离所得的固体可用于制成复混肥。在第二步中，将硫酸钾溶液送入蒸发器中蒸发10 20分钟。 本方法利用钾灰中钾盐可溶性的特点，采用常温冷水溶解，得到饱和富钾液，再经浄化、酸化、浓缩、冷却结晶，所得固相经洗涤干燥得到成品硫酸钾，液相回到蒸发器中用作循环。本发明的有益效果是I、生产エ艺简单，容易掌握，设备投资少，エ艺成本低。2、本发明方法生产的硫酸钾，原料成本低，产品市场竞争力強。3、广西生产的蔗糖约占全国的70%，糖蜜基本上用于生产酒精，相当部分糖蜜酒精厂采用浓缩燃烧法处理糖蜜酒精废液，原料来源可靠，同时实现废物再利用，变废为宝。4、经济效益好。钾灰的市场售价约为200元/吨，用于提取硫酸钾以后，在不考虑企业管理成本的情况下，其生产成本不到300元/吨；每吨钾灰一般可提取硫酸钾晶体0. 15吨以上，按照エ业硫酸钾市场价格8000元/吨计算，可形成新增产值1200元/吨，经济效益十分显著。
图I是本发明方法的エ艺流程图。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明作进ー步的详细描述。实施例I第一歩用钾灰制备硫酸钾溶液在常压常温下，将1000千克钾灰慢慢加入到装有1000千克水的溶液罐中，不断搅拌溶解至饱和，静止沉淀30分钟后，将液体排到另一溶液罐中，得到饱和富钾液，在富钾液中加入碳酸钾0. 25千克，使溶液逐步净化，在充分沉淀后固液分离，用10千克浓硫酸对富钾液进行酸化，然后加入2千克活性炭进行脱色，继续加入600千克水让固相充分溶解，20分钟后再次进行固液分离，得到硫酸钾溶液用于下一歩硫酸钾结晶エ艺。第二步制备硫酸钾晶体将上步得到的硫酸钾溶液送入三效蒸发器中蒸发15分钟，蒸发器温度控制在110°c，得到浓缩液后送入结晶器于50°C温度下冷却结晶，充分结晶后再进行固液分离，液体回到蒸发器中循环，所得固体用饱和硫酸钾溶液洗涤，再经烘干机干燥至水分含量为0. 3%，过40目的筛分机筛分后得到符合HG/T2155-2006标准的成品硫酸钾晶体。实施例2第一歩用钾灰制备硫酸钾溶液
在常压常温下，将1000千克钾灰慢慢加入装有1000千克水的溶液罐中，不断搅拌溶解至饱和，静止沉淀20分钟后，将液体排到另一溶液罐中，得到饱和富钾液，在富钾液中加入碳酸钾0. 15千克，溶液逐步净化，充分沉淀后固液分离，用5千克浓硫酸对富钾液进行酸化，酸化后再加入400千克水让固相充分溶解，30分钟后再次进行固液分离，得到硫酸钾溶液用于下一歩硫酸钾结晶エ艺。第二步制备硫酸钾晶体将上步得到的硫酸钾溶液送入三效蒸发器中蒸发10分钟，蒸发器温度控制在120°C，得到浓缩液后送入结晶器于50°C温度下冷却结晶，充分结晶后进行固液分离，液体回到蒸发器中循环，所得固体用饱和硫酸钾溶液洗涤，再经烘干机干燥至水分含量为0. 2%，过40目的筛分机筛分后得到符合HG/T2155-2006标准的成品硫酸钾晶体。实施例3第一歩用钾灰制备硫酸钾溶液在常压常温下，将1000千克钾灰慢慢加入装有1000千克水的溶液罐中，不断搅拌溶解至饱和，静止沉淀40分钟后，将液体排到另一溶液罐中，得到饱和富钾液，在富钾液中加入碳酸钾0. 75千克，至溶液逐步净化，充分沉淀后固液分离，用30千克浓硫酸对富钾液进行酸化，然后加入8千克活性炭进行脱色，继续加入800千克水让固相充分溶解，40分钟后再次进行固液分离，得到硫酸钾溶液用于下一歩硫酸钾结晶エ艺。第二步制备硫酸钾晶体将上步得到的硫酸钾溶液送入三效蒸发器中蒸发20分钟，蒸发器温度控制在100°C，得到浓缩液后送入结晶器于50°C温度下冷却结晶，充分结晶后进行固液分离，液体回到蒸发器中循环，所得固体用饱和硫酸钾溶液洗涤，再经烘干机干燥至水分含量为0. 2%，过40目的筛分机筛分后得到符合HG/T2155-2006标准的成品硫酸钾晶体。实施例4第一歩用钾灰制备硫酸钾溶液在常压常温下，将1000千克钾灰慢慢加入到装有1000千克水的溶液罐中，不断搅拌溶解至饱和，静止沉淀30分钟后，将液体排到另一溶液罐中，得到饱和富钾液，在富钾液中加入碳酸0. 20千克，使溶液逐步净化，在充分沉淀后固液分离，用10千克浓硫酸对富钾液进行酸化，加入600千克水让固相充分溶解，20分钟后再次进行固液分离，得到硫酸钾溶液用于下一歩硫酸钾结晶エ艺。第二步制备硫酸钾晶体将上步得到的硫酸钾溶液送入三效蒸发器中蒸发15分钟，蒸发器温度控制在110°c，得到浓缩液后送入结晶器于50°C温度下冷却结晶，充分结晶后再进行固液分离，液体回到蒸发器中循环，所得固体用饱和硫酸钾溶液洗涤，再经烘干机干燥至水分含量为
0.3%，过40目的筛分机筛分后得到符合HG/T2155-2006标准的成品硫酸钾晶体。实施例5第一歩用钾灰制备硫酸钾溶液在常压常温下，将1000千克钾灰慢慢加入装有1000千克水的溶液罐中，不断搅拌溶解至饱和，静止沉淀20分钟后，将液体排到另一溶液罐中，得到饱和富钾液，在富钾液中加入碳酸0. 07千克，溶液逐步净化，充分沉淀后固液分离，用5千克浓硫酸对富钾液进行酸化，酸化后再加入400千克水让固相充分溶解，20分钟后再次进行固液分离，得到硫酸钾溶液用于下一歩硫酸钾结晶エ艺。第二步制备硫酸钾晶体将上步得到的硫酸钾溶液送入三效蒸发器中蒸发10分钟，蒸发器温度控制在120°C，得到浓缩液后送入结晶器于50°C温度下冷却结晶，充分结晶后进行固液分离，液体回到蒸发器中循环，所得固体用饱和硫酸钾溶液洗涤，再经烘干机干燥至水分含量为0. 2%，过40目的筛分机筛分后得到符合HG/T2155-2006标准的成品硫酸钾晶体。实施例6第一歩用钾灰制备硫酸钾溶液在常压常温下，将1000千克钾灰慢慢加入装有1000千克水的溶液罐中，不断搅拌 溶解至饱和，静止沉淀40分钟后，将液体排到另一溶液罐中，得到饱和富钾液，在富钾液中加入碳酸0. 35千克，至溶液逐步净化，充分沉淀后固液分离，用30千克浓硫酸对富钾液进行酸化，然后加入8千克活性炭进行脱色，继续加入800千克水让固相充分溶解，40分钟后再次进行固液分离，得到硫酸钾溶液用于下一歩硫酸钾结晶エ艺。第二步制备硫酸钾晶体将上步得到的硫酸钾溶液送入三效蒸发器中蒸发20分钟，蒸发器温度控制在100°C，得到浓缩液后送入结晶器于50°C温度下冷却结晶，充分结晶后进行固液分离，液体回到蒸发器中循环，所得固体用饱和硫酸钾溶液洗涤，再经烘干机干燥至水分含量为0. 2%，过40目的筛分机筛分后得到符合HG/T2155-2006标准的成品硫酸钾晶体。实施例7第一歩用钾灰制备硫酸钾溶液在常压常温下，将1000千克钾灰慢慢加入到装有1000千克水的溶液罐中，不断搅拌溶解至饱和，静止沉淀30分钟后，将液体排到另一溶液罐中，得到饱和富钾液，在富钾液中加入ニ氧化碳气体0. 15千克，使溶液逐步净化，在充分沉淀后固液分离，用10千克浓硫酸对富钾液进行酸化，然后加入2千克活性炭进行脱色，继续加入600千克水让固相充分溶解，20分钟后再次进行固液分离，得到硫酸钾溶液用于下一歩硫酸钾结晶エ艺。第二步制备硫酸钾晶体将上步得到的硫酸钾溶液送入三效蒸发器中蒸发15分钟，蒸发器温度控制在110°c，得到浓缩液后送入结晶器于50°C温度下冷却结晶，充分结晶后再进行固液分离，液体回到蒸发器中循环，所得固体用饱和硫酸钾溶液洗涤，再经烘干机干燥至水分含量为
0.3%，过40目的筛分机筛分后得到符合HG/T2155-2006标准的成品硫酸钾晶体。实施例8第一歩用钾灰制备硫酸钾溶液在常压常温下，将1000千克钾灰慢慢加入装有1000千克水的溶液罐中，不断搅拌溶解至饱和，静止沉淀20分钟后，将液体排到另一溶液罐中，得到饱和富钾液，在富钾液中加入ニ氧化碳气体0. 05千克，溶液逐步净化，充分沉淀后固液分离，用5千克浓硫酸对富钾液进行酸化，酸化后再加入400千克水让固相充分溶解，20分钟后再次进行固液分离，得到硫酸钾溶液用于下一歩硫酸钾结晶エ艺。第二步制备硫酸钾晶体
将上步得到的硫酸钾溶液送入三效蒸发器中蒸发10分钟，蒸发器温度控制在120°C，得到浓缩液后送入结晶器于50°C温度下冷却结晶，充分结晶后进行固液分离，液体回到蒸发器中循环，所得固体用饱和硫酸钾溶液洗涤，再经烘干机干燥至水分含量为0. 2%，过40目的筛分机筛分后得到符合HG/T2155-2006标准的成品硫酸钾晶体。实施例9第一歩用钾灰制备硫酸钾溶液在常压常温下，将1000千克钾灰慢慢加入装有1000千克水的溶液罐中，不断搅拌溶解至饱和，静止沉淀40分钟后，将液体排到另一溶液罐中，得到饱和富钾液，在富钾液中加入ニ氧化碳气体0. 25千克，至溶液逐步净化，充分沉淀后固液分离，用30千克浓硫酸对富钾液进行酸化，加入800千克水让固相充分溶解，40分钟后再次进行固液分离，得到硫酸钾溶液用于下一歩硫酸钾结晶エ艺。第二步制备硫酸钾晶体 将上步得到的硫酸钾溶液送入三效蒸发器中蒸发20分钟，蒸发器温度控制在100°C，得到浓缩液后送入结晶器于50°C温度下冷却结晶，充分结晶后进行固液分离，液体回到蒸发器中循环，所得固体用饱和硫酸钾溶液洗涤，再经烘干机干燥至水分含量为0. 2%，过40目的筛分机筛分后得到符合HG/T2155-2006标准的成品硫酸钾晶体。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
权利要求
1.利用糖蜜酒精浓缩废液燃烧灰分生产硫酸钾的方法，其特征在于，它的操作步骤如下 第一步，用钾灰制备硫酸钾溶液 将钾灰充分溶于水，至饱和，静置20 40分钟后,进行固液分离,把液体排到另一溶液罐中，得到饱和富钾液，在富钾液中加入净化剂使溶液逐步净化，并在充分沉淀后进行固液分离，再用浓硫酸对富钾液进行酸化，加水让固相充分溶解，20 40分钟后再次进行固液分离，得到硫酸钾溶液，备用； 第二步制备硫酸钾晶体 将上步得到的硫酸钾溶液送入蒸发器中蒸发，蒸发器温度控制在100°C 120°C，得到浓缩液后再送入结晶器冷却结晶，充分结晶后进行固液分离，液体回到蒸发器中循环，所得固体用饱和硫酸钾溶液洗涤，再经烘干机干燥至含水量小于或等于O. 3%，经筛分后得到成品硫酸钟晶体。
2.根据权利要求I所述利用糖蜜酒精浓缩废液燃烧灰分生产硫酸钾的方法，其特征在于，在第一步中，所述净化剂为碳酸钾、碳酸或二氧化碳气体。
3.根据权利要求2所述利用糖蜜酒精浓缩废液燃烧灰分生产硫酸钾的方法，其特征在于，所述碳酸钾的用量为原料钾灰重量的O. 015% O. 075% ;所述碳酸的用量为原料钾灰重量的O. 007% O. 035% ;所述二氧化碳气体用量为原料钾灰重量的O. 005% O. 025%。
4.根据权利要求I所述利用糖蜜酒精浓缩废液燃烧灰分生产硫酸钾的方法，其特征在于，所述第一步中，用浓硫酸对富钾液进行酸化时，其浓硫酸用量为原料钾灰重量的O. 5 3.0%。
5.根据权利要求I所述利用糖蜜酒精浓缩废液燃烧灰分生产硫酸钾的方法，其特征在于，在第一步中，酸化后加入水让固相充分溶解，其用量为原料钾灰重量的40 80%。
6.根据权利要求I所述利用糖蜜酒精浓缩废液燃烧灰分生产硫酸钾的方法，其特征在于，在第一步中，所述酸化加水让固相充分溶解后，加入活性炭进行脱色，活性炭用量为酸化后富钾液重量的O. I O. 5%。
7.根据权利要求I所述利用糖蜜酒精浓缩废液燃烧灰分生产硫酸钾的方法，其特征在于，在第二步中，将硫酸钾溶液送入蒸发器中蒸发10 20分钟。
全文摘要
本发明公开了一种利用糖蜜酒精浓缩废液燃烧灰分生产硫酸钾的方法，它的操作步骤如下将钾灰充分溶于水至饱和，进行固液分离后得到饱和富钾液，净化、沉淀后固液分离，再对富钾液进行酸化，再加水让固相充分溶解，得到溶液后送入蒸发器中蒸发，得到浓缩液后再送入结晶器冷却结晶，充分结晶后进行固液分离，液体回到蒸发器中循环，所得固体用饱和硫酸钾溶液洗涤，再经烘干机干燥至含水份小于或等于0.3%，经筛分后得到成品硫酸钾晶体。本发明方法制取硫酸钾的工艺简单，易于实现工业化生产，经济效益显著。
文档编号C01D5/02GK102807235SQ20121030326
公开日2012年12月5日 申请日期2012年8月24日 优先权日2012年8月24日
发明者邓秀峰, 龙谢远, 邓忠焕, 潘广珍 申请人:广西力源宝农林科技发展有限责任公司