专利名称：一种球形氢氧化镁的制备方法
技术领域：
本发明涉及化工产品领域，尤其涉及ー种球形氢氧化镁的制备方法。
背景技术：
氢氧化镁作为重要的功能精细无机化工产品，在阻燃、环保、医药和陶瓷等方面有着广泛的应用，己经深入到国民经济的各个领域。随着社会的不断进步，人们对新材料要求的不断提高，氢氧化镁产品的质量指标已不仅仅停留在最初的产品纯度上，对产品形态和粒度分布也提出了更高的要求。目前生产氢氧化镁的方法主要有两种一是水镁石直接粉碎法；ニ是含镁原料反应转化法。但直接粉碎法受水镁石杂质含量较高、白度较低、最终产品粒度分布不均匀等影响，而沉淀法则可以通过控制不同反应条件，制备不同规格的氢氧
化镁产品，因此沉淀法是现在生产氢氧化镁的主要方法。目前报道的沉淀法制备氢氧化镁的方法主要有直接沉淀法、水热反应法、均匀沉淀法、反相沉淀法、均质流体法等。由于特殊形貌及粒度分布均匀的氢氧化镁，在其应用领域表现出优良的性能，目前研究内容多集中在粒子的超细化及制备特殊形貌的氢氧化镁。然而，人们更多地关注利用加热、搅拌等強烈流体流动下的瞬间反应，而对于利用气体易挥发和扩散的性质，在无干扰时的反应，以及在无扰动时产生的物质的物理性质等方面则研究较少。传统沉淀法制备氢氧化镁所得产物的主要形貌有无规则片状、六角片状、针状、棒状、花球状等，而对于利用扩散反应制备的球形氢氧化镁及方法则未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种エ艺流程短、操作简单的球形氢氧化镁的制备方法。为解决上述问题，本发明所述的ー种球形氢氧化镁的制备方法，包括以下步骤 ⑴在盛有水的敞ロ容器A中加入镁盐，并搅拌至完全溶解，得到镁离子浓度< 3 mol/L
的镁尚子溶液；
⑵在敞ロ容器B中加入质量浓度为广25%的氨水；所述氨水与所述镁盐的体积质量比为 I :0. I I 2 ；
⑶将所述敞ロ容器A与所述敞ロ容器B同时放在密封的容器C内，在温度为2(Tl00°C的条件下静置3(T72000min后，所述敞ロ容器A内得到白色沉淀，该白色沉淀经过滤后用去离子水洗涤至滤液中无硫酸根离子为止，得到白色固体；所述白色固体在6(T200で干燥
至恒重即得球形氢氧化镁。所述步骤⑴中的镁盐为硫酸镁、氯化镁、氟化镁、硝酸镁中的任意ー种。本发明与现有技术相比具有以下优点
I、本发明利用氨的易挥发性与溶解性，使氨水中的氨气挥发后重新溶解在含有镁离子的溶液中，作为沉淀剂把镁离子沉淀出来，再经洗涤干燥后即得到形貌规则的球形氢氧化镁。反应方程式为
NH4OH NH3 t +H2O(I)
Mg2++2NH3+2H20 Mg(OH)2 I +2NH:(2)
2、采用本发明方法获得的球形氢氧化镁产品形貌较为均匀、杂质较少。对产物进行扫描电子显微镜(SEMX日本JEOL公司生产的JSM-5610LV型扫描电子显微镜，加速电压15kV，工作距离20mm，束斑22，SEI)分析，可以发现本发明所得产品粒径D5tl彡IOum (參见图I、图2、图3和图4)。3、本发明原料易得，成本低廉，且エ艺流程短、操作简单。
下面结合附图对本发明的具体实施方式
作进ー步详细的说明。图I为本发明实施例I产品的SEM图。图2为本发明实施例2产品的SEM图。图3为本发明实施例3产品的SEM图。图4为本发明实施例4产品的SEM图。
具体实施例方式实施例I ー种球形氢氧化镁的制备方法，包括以下步骤
⑴在盛有水的敞ロ容器A中加入镁盐——硫酸镁(MgS04*7H20)，并搅拌至完全溶解，得到镁离子浓度为0. 2 mol/L的镁离子溶液。⑵在敞ロ容器B中加入质量浓度为25%的氨水；氨水与镁盐的体积质量比(mL/g)为 I :2。(3)将敞ロ容器A与敞ロ容器B同时放在密封的容器C内，在温度为20°C的条件下静置72000min后，敞ロ容器A内得到白色沉淀，该白色沉淀经过滤后用去离子水洗涤至滤液中无硫酸根离子为止，得到白 色固体；白色固体在60で干燥至恒重即得球形氢氧化镁。所得球形氢氧化镁形貌如图I所示。实施例2 —种球形氢氧化镁的制备方法，包括以下步骤
⑴在盛有水的敞ロ容器A中加入镁盐——氯化镁(MgCl2*6H20)，并搅拌至完全溶解，得到镁离子浓度为2 mol/L的镁离子溶液。⑵在敞ロ容器B中加入质量浓度为20%的氨水；氨水与镁盐的体积质量比(mL/g)为 I :1。 ⑶将敞ロ容器A与敞ロ容器B同时放在密封的容器C内，在温度为25 °C的条件下静置ISOOOmin后，敞ロ容器A内得到白色沉淀，该白色沉淀经过滤后用去离子水洗涤至滤液中无硫酸根离子为止，得到白色固体；该白色固体在80で干燥至恒重即得球形氢氧化镁。所得球形氢氧化镁形貌如图2所示。实施例3 —种球形氢氧化镁的制备方法，包括以下步骤
⑴在盛有水的敞ロ容器A中加入镁盐——氟化镁，并搅拌至完全溶解，得到镁离子浓度为0. 01 mol/L的镁离子溶液。
⑵在敞ロ容器B中加入质量浓度为1%的氨水；氨水与镁盐的体积质量比(mL/g)为 I :0. 5。⑶将敞ロ容器A与敞ロ容器B同时放在密封的容器C内，在温度为100 V的条件下静置30min后，敞ロ容器A内得到白色沉淀，该白色沉淀经过滤后用去离子水洗涤至滤液中无硫酸根离子为止，得到白色固体；白色固体在200で干燥至恒重即得球形氢氧化镁。所得球形氢氧化镁形貌如图3所示。实施例4 ー种球形氢氧化镁的制备方法，包括以下步骤
⑴在盛有水的敞ロ容器A中加入镁盐——硝酸镁，并搅拌至完全溶解，得到镁离子浓度为3 mol/L的镁离子溶液。⑵在敞ロ容器B中加入质量浓度为25%的氨水；氨水与镁盐的体积质量比(mL/g)为 I :0. I。 ⑶将敞ロ容器A与敞ロ容器B同时放在密封的容器C内，在温度为60°C的条件下静置3600min后，敞ロ容器A内得到白色沉淀，该白色沉淀经过滤后用去离子水洗涤至滤液中无硫酸根离子为止，得到白色固体；白色固体在100で干燥至恒重即得球形氢氧化镁。所得球形氢氧化镁形貌如图4所示。以上仅为本发明的优选实施案例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种球形氢氧化镁的制备方法，包括以下步骤 ⑴在盛有水的敞口容器A中加入镁盐，并搅拌至完全溶解，得到镁离子浓度< 3 mol/L的镁尚子溶液； ⑵在敞口容器B中加入质量浓度为广25%的氨水；所述氨水与所述镁盐的体积质量比为 I 0. I I 2 ； ⑶将所述敞口容器A与所述敞口容器B同时放在密封的容器C内，在温度为2(Tl00°C的条件下静置3(T72000min后，所述敞口容器A内得到白色沉淀，该白色沉淀经过滤后用去离子水洗涤至滤液中无硫酸根离子为止，得到白色固体；所述白色固体在6(T200 °C干燥至恒重即得球形氢氧化镁。
2.如权利要求I所述的一种球形氢氧化镁的制备方法，其特征在于所述步骤⑴中的镁盐为硫酸镁、氯化镁、氟化镁、硝酸镁中的任意一种。
全文摘要
本发明涉及一种球形氢氧化镁的制备方法，该方法包括以下步骤⑴在盛有水的敞口容器A中加入镁盐，并搅拌至完全溶解，得到镁离子浓度≤3mol/L的镁离子溶液；⑵在敞口容器B中加入氨水；⑶将所述敞口容器A与所述敞口容器B同时放在密封的容器C内，在温度为20~100℃的条件下静置30~72000min后，所述敞口容器A内得到白色沉淀，该白色沉淀经过滤后用去离子水洗涤至滤液中无硫酸根离子为止，得到白色固体；所述白色固体干燥至恒重即得球形氢氧化镁。本发明利用氨的易挥发性与溶解性，使氨水中的氨气挥发后重新溶解在含有镁离子的溶液中，作为沉淀剂把镁离子沉淀出来，再经洗涤干燥后即得到形貌规则的球形氢氧化镁。本发明原料易得，成本低廉，且工艺流程短、操作简单。
文档编号C01F5/20GK102807238SQ20121030333
公开日2012年12月5日 申请日期2012年8月24日 优先权日2012年8月24日
发明者刘志启, 李丽娟, 张东生, 陈运法, 张波, 姬连敏, 聂锋, 曾忠民, 宋富根, 时东 申请人:中国科学院青海盐湖研究所