专利名称：一种多晶硅生产尾气再回收利用的方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种多晶硅生产尾气回收方法及其装置。
背景技术：
高纯多晶硅的生产广泛地采用氢气还原SiHCI3法，即西门子法。该方法采用了开路式的工艺流程，原辅材料单耗高、能耗高，生产中产生的各种尾气、副产物未能有效地回收利用，“三废”处理量大、费用高，给环境带来不利的影响。在多晶硅生产尾气中，主要包括还原反应系统所产生的尾气三氯氢硅、四氯化硅、氯化氢、氢气，此部分尾气进入干法尾气分离回收装置分别进行分离回收；多晶硅尾气回收系统所产生的富含氮气、碳氧化合物等非金属杂质的废氢气；精懼系统所产生的尾气各种氯娃烧及氢气、氯化氢。目前对西门子法生产多晶硅的尾气回收，只是针对还原反应系统所产生的尾气进 行回收，多晶硅生产中还有大量的废气进行排放，其中不仅含有氯硅烷，还有大量的氢气和氯化氢气体，目前还原反应系统及多晶硅尾气回收系统排放的富含非金属杂质的氢气、精馏装置排放的尾气基本上未进行回收利用，大量的氢气和氯化氢气体不能得到良好的回收，回收不彻底。一般采用碱液淋洗吸收后排放放空，环保问题较为突出，氯硅烷、氢气和氯化氢损耗较大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种回收彻底、环保的多晶硅生产尾气再回收利用的方法；
本发明的另一目的是提供一种多晶硅生产尾气再回收利用的装置。本发明的目的通过以下技术方案来具体实现
一种多晶硅生产尾气再回收利用的方法，包括如下步骤
步骤一、精馏装置尾气回收将尾气进行两级冷凝，分离出的冷凝液去精馏塔提纯生
产；
步骤二、尾气再回收将步骤一中分离的气体与还原反应系统的尾气充分混同后进行混压缩；
步骤三、氯化氢吸收对步骤二中处理后的气体分离回收氯化氢；
步骤四、氢气的纯化经步骤三处理后的气体和尾气回收系统排放的富含非金属杂质的氢气同时提纯净化后进入还原反应系统参与反应。所述步骤一中的冷凝回收分两级回收一级回收大部分的四氯化硅、三氯氢硅及部分的二氯二氢硅，采用冷冻水冷凝；二级进一步回收未冷凝的四氯化硅、三氯氢硅和二氯二氢娃，米用冷媒介质冷凝。所述步骤三中的分离回收氯化氢采用吸附吸收方式；所述步骤四中氢气提纯净化过程采用纯化吸附方式。所述步骤二中在压缩前将步骤一中分离出的低温气体与压缩后热的混合气体进行热交换。一种多晶硅生产尾气再回收利用的装置，包括精馏装置尾气回收系统、尾气压缩系统、氢气纯化回收系统，其中，
所述精馏装置尾气回收系统包括尾气收集罐、一级水冷器、深冷器、气液分离罐，其中，尾气收集罐的进气口与各精馏装置尾气输出口相连，尾气收集罐的出气口与一级水冷器的进口相连，一级水冷器的出口与深冷器的进口相连，深冷器的出口与气液分离罐相连，回收的冷凝液从第一氯硅烷回收罐的出液口流出返回精馏塔；
所述尾气压缩系统包括一级尾气缓冲罐、尾气压缩装置、气气换热器，其中，气气换热器的冷侧进气口接收气液分离罐中排出的气体，气气换热器的冷侧出气口与一级尾气缓冲罐进气口相连，一级尾气缓冲罐进气口同时接收还原反应系统的尾气，气气换热器的热侧进气口与尾气压缩装置的出口相连，一级尾气缓冲罐的尾气压缩装置的进气口相连，一级尾气缓冲罐的出口与尾气压缩装置的进气口相连，气气换热器的热侧出气口连接氢气纯化回收系统；
所述氢气纯化回收系统包括二级尾气缓冲罐、氢气缓冲罐、第一氢气分离净化装置、第二氢气净化装置，其中，二级尾气缓冲罐的进气口与气气换热器的热侧出气口相连，二级尾气缓冲罐的出气口与第一氢气分离净化装置的进气口相连，氢气缓冲罐的进气口接收由第一氢气分离净化装置的出气口排出的气体和尾气回收系统的氢气，氢气缓冲罐的出气口与第二氢气净化装置的进气口相连，第二氢气净化装置的出气口与还原反应系统相连。进一步的，所述一级水冷器为冷冻水冷凝器。进一步的，所述深冷器为冷媒介质冷凝器。进一步的，所述气气换热器为气体冷凝器。进一步的，所述第一氢气分离净化装置为吸附吸收方式的脱除氯装置。进一步的，所述第二氢气分离净化装置为纯化吸附方式的脱除非金属杂质装置。本发明的工作原理本发明的尾气回收装置将精馏装置与还原反应系统及尾气回收系统连接起来，先分离回收精馏装置尾气中的各种氯硅烷，利用精馏尾气冷凝分离回收后的气体与还原反应系统排放的尾气混合压缩后的气体间温度差异对两生产区域(精馏装置与还原反应系统)的尾气进行压缩混同后，利用吸附方法分离氯化氢，再与多晶硅干法尾气回收系统排放的富含非金属杂质的氢气混同，一起进入氢气的纯化，最后返回到还原反应系统生产。这样使多晶硅从生产过程到尾气回收过程均无废气的排放。本发明的有益效果
本发明所提供的多晶硅生产尾气再回收利用的方法将多晶硅生产中的精馏装置与多晶硅干法尾气回收装置密结合起来，使两大系统的生产尾气得到合理再回收利用。本发明提供的多晶硅生产尾气再回收利用的装置，将还原系统、多晶硅干法尾气回收系统及精馏装置巧妙结合，即回收了含有氢气、氯硅烷和氯化氢的尾气，又可将氢气进行纯化。
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中
图I是本发明实施例I的装置示意图；其中，I一尾气收集罐，2—一级水冷器，3—深冷器，4一气液分离罐，5—一级尾气缓冲罐，6—尾气压缩装置，7—气气换热器，8—二级尾气缓冲罐，9一第一氢气分离净化装置，10—氢气缓冲罐，11一第二氢气分离净化装置。
具体实施例方式以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。一种多晶硅生产尾气再回收利用的方法，包括如下步骤
步骤一、精馏装置尾气回收将精馏塔顶排出的尾气经尾气收集罐I回收，进入一级水冷器2中初步冷凝，回收大部分的四氯化硅、三氯 氢硅及部分的二氯二氢硅，再进入深冷器3中进一步的冷凝，回收未冷凝的四氯化硅、三氯氢硅和二氯二氢硅，最后进入气液分离罐4，分离出的冷凝液去精馏塔提纯生产；
步骤二、尾气再回收气液分离罐4中的气体进入气气热交换器7加热后，与还原反应系统的尾气在一级尾气缓冲罐5中混合，再进入尾气压缩装置6中压缩；
步骤三、氯化氢吸收由尾气压缩装置6压缩后的气体经气气热交换器7冷却后，进入二级尾气缓冲罐8,此时的尾气为氯化氢和氢气的混合气体,第一氢气分离净化装置9将该混合气体中的氯化氢气体吸附吸收；
步骤四、氢气的纯化氢气缓冲罐10 —方面接收第一氢气分离净化装置9处理后的气体，一方面同时接收尾气回收系统的氢气，将两方面接收来的气体混合后输往第二氢气分离净化装置11进行纯化吸收，最终得到纯净的氢气进入还原反应系统参与反应。以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种多晶硅生产尾气再回收利用的方法，其特征在于包括如下步骤 步骤一、精馏装置尾气回收将尾气进行两级冷凝，分离出的冷凝液去精馏塔提纯生产； 步骤二、尾气再回收将步骤一中分离的气体与还原反应系统的尾气充分混同后进行混压缩； 步骤三、氯化氢吸收对步骤二中处理后的气体分离回收氯化氢； 步骤四、氢气的纯化经步骤三处理后的气体和尾气回收系统排放的富含非金属杂质的氢气同时提纯净化后进入还原反应系统参与反应。
2.根据权利要求I所述的多晶硅生产尾气再回收利用的方法，其特征在于所述步骤一中的冷凝回收分两级回收一级回收大部分的四氯化硅、三氯氢硅及部分的二氯二氢硅，采用冷冻水冷凝；二级进一步回收未冷凝的四氯化硅、三氯氢硅和二氯二氢硅，采用冷媒介质冷凝。
3.根据权利要求I所述的多晶硅生产尾气再回收利用的方法，其特征在于所述步骤三中的分离回收氯化氢采用吸附吸收方式；所述步骤四中氢气提纯净化过程采用纯化吸附方式。
4.根据权利要求I所述的多晶硅生产尾气再回收利用的方法，其特征在于所述步骤二中在压缩前将步骤一中分离出的低温气体与压缩后热的混合气体进行热交换。
5.一种多晶硅生产尾气再回收利用的装置，其特征在于包括精馏装置尾气回收系统、尾气压缩系统、氢气纯化回收系统，其中， 所述精馏装置尾气回收系统包括尾气收集罐(I)、一级水冷器(2)、深冷器(3)、气液分离罐(4)，其中，尾气收集罐(I)的进气口与各精馏装置尾气输出口相连，尾气收集罐(I)的出气口与一级水冷器(2)的进口相连，一级水冷器(2)的出口与深冷器(3)的进口相连，深冷器(3)的出口与气液分离罐(4)相连，回收的冷凝液从第一氯硅烷回收罐的出液口流出返回精馏塔； 所述尾气压缩系统包括一级尾气缓冲罐(5)、尾气压缩装置(6)、气气换热器(7)，其中，气气换热器(7)的冷侧进气口接收气液分离罐(4)中排出的气体，气气换热器(7)的冷侧出气口与一级尾气缓冲罐(5)进气口相连，一级尾气缓冲罐(5)进气口同时接收还原反应系统的尾气，气气换热器(7)的热侧进气口与尾气压缩装置(6)的出口相连，一级尾气缓冲罐(5)的尾气压缩装置(6)的进气口相连，一级尾气缓冲罐(5)的出口与尾气压缩装置(6)的进气口相连，气气换热器(7)的热侧出气口连接氢气纯化回收系统； 所述氢气纯化回收系统包括二级尾气缓冲罐(8)、氢气缓冲罐(10)、第一氢气分离净化装置(9 )、第二氢气净化装置(11)，其中，二级尾气缓冲罐(8 )的进气口与气气换热器(7 )的热侧出气口相连，二级尾气缓冲罐(8)的出气口与第一氢气分离净化装置(9)的进气口相连，氢气缓冲罐(10)的进气口接收由第一氢气分离净化装置(9)的出气口排出的气体和尾气回收系统的氢气，氢气缓冲罐(10)的出气口与第二氢气净化装置(11)的进气口相连，第二氢气净化装置(11)的出气口与还原反应系统相连。
6.根据权利要求5所述的多晶硅生产尾气再回收利用的装置，其特征在于所述一级水冷器(2)为冷冻水冷凝器。
7.根据权利要求5所述的多晶硅生产尾气再回收利用的装置，其特征在于所述深冷器(2)为冷媒介质冷凝器。
8.根据权利要求5所述的多晶硅生产尾气再回收利用的装置，其特征在于所述气气换热器(7)为气体冷凝器。
9.根据权利要求5所述的多晶硅生产尾气再回收利用的装置，其特征在于所述第一氢气分离净化装置(9)为吸附吸收方式的脱除氯装置。
10.根据权利要求5所述的多晶硅生产尾气再回收利用的装置，其特征在于所述第二氢气分离净化装置(11)为纯化吸附方式的脱除非金属杂质装置。
全文摘要
本发明公开了一种多晶硅生产尾气再回收利用的方法，包括如下步骤步骤一、精馏装置尾气回收将尾气进行两级冷凝，分离出的冷凝液去精馏塔提纯生产；步骤二、尾气再回收将步骤一中分离的气体与还原反应系统的尾气充分混同后进行混压缩；步骤三、氯化氢吸收对步骤二中处理后的气体分离回收氯化氢；步骤四、氢气的纯化经步骤三处理后的气体和尾气回收系统排放的富含非金属杂质的氢气同时提纯净化后进入还原反应系统参与反应。本发明所提供的多晶硅生产尾气再回收利用的方法将精馏与尾气回收系统紧密结合起来，使两大系统的生产尾气得到合理再回收。
文档编号C01B7/07GK102838121SQ20121034620
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月18日 优先权日2012年9月18日
发明者陈朝霞, 银波, 陈喜清, 张伟, 刘桂林, 张吉武, 周慧 申请人:特变电工新疆硅业有限公司