纳米过渡金属磷酸盐的一步制备方法及其应用与流程

文档序号:11171697阅读:591来源:国知局
纳米过渡金属磷酸盐的一步制备方法及其应用与流程
本发明属于纳米材料制备与应用技术领域,具体涉及纳米过渡金属磷酸盐的一步制备方法及其应用。

背景技术:
纳米科学和技术自20世纪90年代初期逐步发展以来,由于独特的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应,使其在电化学性能、光学性能、力学性能及化学性质等方面和大块固体相比具有显著不同,引起了研究者们的极大热情。比如在制备电化学生物传感器方面,通过人为设计控制修饰电极表面的结构和功能,包括对基础电极的界面进行修饰,改变基础电极本身的性质,使电化学生物传感器表现出新的电化学性质和催化性能,使得在基础电极上不能发生的反应可以在修饰电极上进行某些预定的选择性反应。过渡金属磷酸盐作为无机盐的重要组成部分,由于其结构的多变性,不仅可以用作催化剂、吸附剂、催化剂载体、离子交换剂、离子导电体,而且在耐热、耐摩擦材料、分子识别、非线性光学材料、磁材料和传感器等方面都有潜在的应用前景,因此过渡金属磷酸盐的研究已成为很多科学工作者研究的焦点。许多新的过渡金属磷酸盐,如Ga,Ni,Zn,Fe,Sn,V,Co和Mn的磷酸盐已经被应用在多个领域。然而,由于磷酸盐微溶于水的特点,导致其在纳米尺寸的道路上遇到了很大的挫折,即使很多科学工作者尝试过诸如固相法、水热法等合成手段,但是其产物尺寸还是停留在亚微米甚至微米阶段,如何制备纳米级磷酸盐是本领域面临的一项艰巨挑战。

技术实现要素:
有鉴于此,本发明的目的在于提供纳米过渡金属磷酸盐的一步制备方法,通过本发明所述方法可以成功获得纳米级的过渡金属磷酸盐。本发明同时公开了上述纳米级过渡金属磷酸盐在制备电化学生物传感器电极方面的应用。本发明采取的技术方案如下:1、纳米过渡金属磷酸盐的制备方法,首先按摩尔比1~1.5:1的比例称取过渡金属可溶盐和可溶性磷酸盐并配置成水溶液,同时将表面活性剂溶解于有机溶剂中获得表面活性剂-有机溶液;将过渡金属可溶盐溶液缓慢滴加至表面活性剂-有机溶液中,超声获得微乳液体系;然后将可溶性磷酸盐溶液滴加至微乳液体系中,继续超声获得沉淀产物,将沉淀产物离心、洗涤、干燥即可得到纳米级的过渡金属磷酸盐。需要强调的是,本发明所述的过渡金属磷酸盐不仅包括磷酸单盐也包括磷酸复盐。另外需要说明的是,过渡金属可溶盐和含有磷酸根的可溶性磷酸盐的用途分别是提供过渡金属离子和磷酸根,因此所述盐只需满足以上条件即可;另外,表面活性剂-有机溶液是为了提供微乳液体系,进而使整个反应溶液形成油包水型,利于形成纳米级别的过渡金属磷酸盐,因此,表面活性剂-有机溶液仅需满足上述条件即可。优选的,所述过渡金属可溶盐包括过渡金属的卤化盐、含氧酸盐或有机盐。优选的,所述过渡金属为Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn中的一种或几种。优选的,所述含有磷酸根的可溶性磷酸盐为K3PO4、Na3PO4或(NH4)3PO4。优选的,所述表面活性剂为阴离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂。优选的,所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠或聚乙烯吡咯烷酮。优选的,微乳液体系中加入可溶性磷酸盐溶液并超声后继续热处理获得沉淀产物;所述热处理包括水热反应、加热回流等技术手段。优选的,所述有机溶剂为长链烷烃、直链醇和乙醇按体积比6:2:1组成的混合溶剂;所述长链烷烃为包含4-10个碳原子的烷烃;所述直链醇为包含3-6个碳原子的醇。优选的,所述长链烷烃为异辛烷,所述直链醇为正丁醇。2、所述方法获得的纳米过渡金属磷酸盐。3、所述纳米过渡金属磷酸盐在制备电化...
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