酸解锅及含钛物料的酸解方法与流程

本发明属于硫酸法钛白制备领域，尤其涉及一种减少酸解固相物的装置及方法。

背景技术：

采用硫酸法生产钛白粉工艺中，酸解工序绝大多数为采用间隙式进行生产，其装备主要为酸解锅，传统的酸解锅，仅在酸解锅的底部设置有压缩空气分布板，酸解过程中，通过压缩空气分布板向锅内通入压缩空气进行搅拌。当钛原料、公辅条件出现变化时，如图1所示，往往会在酸解锅的锥形部以及锥形部与中间筒体部的结合部位堆积酸解残余固相物，即没有溶解于水的固体聚集体。

堆积在酸解锅的锥形部以及锥形部与中间筒体部的结合部位的酸解残余固相物对生产将造成较大的影响，主要体现在三个方面：①直接影响到酸解过程钛的收率；②严重影响生产产量，酸解残余固相物的增多导致酸解锅有效容积减少，单批次酸解投料量降低；③严重影响生产安全，由于酸解残余固相物主要残留在酸解锅的底部，影响酸解过程中压空分布，容易导致酸解冒锅。因此，减少甚至消除酸解残余固相物是钛白行业内亟待解决的技术问题。

为了消除产生的酸解固相物，通常采用的方法为煮锅，即在放料结束后向酸解锅中加入适量废酸，从底部通入蒸汽加热煮沸。煮一次锅通常要消耗几天时间，且固相物清除效果不够理想，煮锅后产生的浆料中，二氧化钛已无法回收利用，造成了钛的损失。

此方法是一种“被动”的处理方法，而在酸解过程中，如何“主动”的减少甚至消除固相物将是重点考虑的方向。在“主动”的减少固相物方面，行业内做了大量研究，典型的文献如下：

中国发明专利《一种减少矿粉和浓硫酸形成固相物的酸解预混系统》通过优化酸解预混装备系统来减少固相物。

四川有色金属(2001年第4期)作者何明川等的论文《硫酸法钛白生产中消除酸解残余固相物提高酸解率的途径》通过改变酸解锅底部压缩空气分布板孔的角度来消减酸解固相物。

钢铁钒钛(2013年第6期)作者吴健春等的论文《预混工艺对钛矿酸解的影响》提到了通过优化预混工艺来避免过多产生酸解固相物。

以上文献提到的方法对减少酸解固相物有一定的帮助，但效果非常有限，特别是当钛矿矿源或公辅条件出现较大变化时。

技术实现要素：

本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种能有效减少残余在酸解锅的锥形部以及锥形部与中间筒体部的结合部位的固相物的酸解锅。

本发明解决第一个技术问题所采用的酸解锅，包括倒锥形部，所述倒锥形部的底部设置有压缩空气分布板，所述倒锥形部的侧壁上沿周向均匀布置有多个伸入锅体内部的压缩空气管；所述压缩空气管出口的形状为喇叭口，所述喇叭口的大口端位于侧壁的内侧，所述喇叭口的顶角θ≥45°。

优选的，所述喇叭口的顶角80°≤θ≤120°。

优选的，所述压缩空气管的数量≥4。

优选的，所述喇叭口的中心线与所述倒锥形部的中心线之间的夹角60°≤Φ≤90°。

优选的，所述喇叭口的大口端的中心与倒锥形部的顶部之间的距离H为倒锥形部的高度的1/3～1/2。

优选的，所述喇叭口的大口端的中心与倒锥形部的侧壁之间的距离≤20cm。

本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种能有效减少残余在酸解锅的锥形部以及锥形部与中间筒体部的结合部位的固相物的含钛物料的酸解方法。

本发明解决第二个技术问题所采用的含钛物料的酸解方法，采用上述的酸解锅进行，包括以下步骤：

A、将硫酸与含钛物料的酸解预混合物加入酸解锅；

B、通过压缩空气管以200～400m³/h的流量向酸解锅内通入压缩空气；

C、待酸解主反应结束时，停止向酸解锅内通入压缩空气，进行熟化；

D、待熟化结束后，通过压缩空气管以50～100m³/h的流量向酸解锅内通入压缩空气直至酸解反应结束。

优选的，步骤A中，硫酸与含钛物料的质量比为1.5～1.75:1。

优选的，步骤A中，所述含钛物料为钛铁矿，硫酸与钛铁矿的质量比为1.5～1.55:1。

优选的，步骤A中，所述含钛物料为钛渣，硫酸与钛渣的质量比为1.7～1.75:1。

本发明的有益效果是：使用本发明的酸解锅对含钛物料进行酸解时，不仅从倒锥形部底部的压缩空气分布板向酸解锅内通入压缩空气进行搅拌，而且从倒锥形部的侧壁上沿周向均匀布置的多个伸入锅体内部的压缩空气管向酸解锅内通入压缩空气进行搅拌，压缩空气管出口的形状为喇叭口，喇叭口的大口端位于侧壁的内侧，且喇叭口的顶角θ≥45°，且在酸解过程中，通过将压缩空气管的流量控制在特定范围内，可以有效改善酸解锅内压缩空气的气流场分布，使现有的酸解锅存在气流场死角的位置具有良好的搅拌效果，保证了酸解主反应时搅拌的均匀性，使酸解反应产物疏松多孔，浸取较容易，从而减小甚至消除残余在酸解锅的锥形部以及锥形部与中间筒体部的结合部位的固相物，当喇叭口的顶角为80°≤θ≤120°，采用本发明的酸解锅对含钛物料进行酸解，其减少残余在酸解锅的锥形部以及锥形部与中间筒体部的结合部位的固相物的效果最好。

附图说明

图1是现有技术的结构示意图；

图2是本发明的结构示意图；

图3是压缩空气管的放大示意图；

图中所示：倒锥形部 1、侧壁 11、压缩空气管 2、大口端 21、阀门 3、压缩空气分布板 4、中间筒体部 5、酸解残余固相物 6。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

如图2和图3所示，本发明的酸解锅，包括倒锥形部1，所述倒锥形部1的底部设置有压缩空气分布板4，所述倒锥形部1的侧壁11上沿周向均匀布置有多个伸入锅体内部的压缩空气管2；所述压缩空气管2出口的形状为喇叭口，所述喇叭口的大口端21位于侧壁11的内侧，所述喇叭口的顶角θ≥45°。

其中，倒锥形部1是指顶部的口径大于底部的口径的锥形体；压缩空气管2上靠近酸解锅的位置设置有阀门3，以便操作人员通过开关或者关闭阀门3来控制是否通入压缩空气，通过调节阀门3的开启大小来控制压缩空气的流量大小，当然，阀门3也可以设置在压缩空气管2的进口端，阀门3也可以设置在与压缩空气管2连接的制造压缩空气的设备上。

使用本发明的酸解锅进行酸解时，不仅从倒锥形部1底部的压缩空气分布板4向酸解锅内通入压缩空气进行搅拌，而且从设置在倒锥形部1的侧壁11上沿周向均匀布置的多个伸入锅体内部的压缩空气管2向酸解锅内通入压缩空气进行搅拌，压缩空气管2出口的形状为喇叭口，喇叭口的大口端21位于侧壁11的内侧，且喇叭口的顶角θ≥45°，可以有效改善酸解锅内压缩空气的气流场分布，使现有的酸解锅存在气流场死角的位置具有良好的搅拌效果，保证了酸解主反应时搅拌的均匀性，使酸解反应产物疏松多孔，浸取较容易，从而减小甚至消除残余在酸解锅的锥形部以及锥形部与中间筒体部的结合部位的固相物。

喇叭口的顶角θ太小，侧壁附近的压缩空气太集中，喇叭口的顶角θ太大，侧壁附近的压缩空气太分散，均不利于搅拌的均匀性，因此，优选的，所述喇叭口的顶角80°≤θ≤120°。

压缩空气管2的数量可以是奇数个，也可以是偶数个，只要保证均匀分布在倒锥形部1的侧壁11的周向上即可，数量越多，可以使得搅拌更均匀，优选的，所述压缩空气管2的数量≥4，进一步优选，所述压缩空气管2的数量为偶数。

为了进一步提高搅拌的均匀性，作为优选的实施方式，所述喇叭口的中心线与所述倒锥形部1的中心线之间的夹角60°≤Φ≤90°，也即当酸解锅的锅体竖向放置在水平面上时，喇叭口的开口方向为水平方向或者斜向上方，从而使得锥形部与中间筒体部的结合部位可以得到有效的搅拌，减少该处的残留固相物。

为了进一步提高搅拌的均匀性，作为优选的实施方式，所述喇叭口的大口端21的中心与倒锥形部1的顶部之间的距离H为倒锥形部1的高度的1/2～1/3。

为了进一步提高搅拌的均匀性，作为优选的实施方式，所述喇叭口的大口端21与倒锥形部1的侧壁11之间的距离≤20cm。

本发明的含钛物料的酸解方法，采用本发明的酸解锅进行，包括以下步骤：

A、将硫酸与含钛物料的酸解预混合物加入酸解锅；

B、通过压缩空气管2以200～400m³/h的流量向酸解锅内通入压缩空气；

C、待酸解主反应结束时，停止向酸解锅内通入压缩空气，进行熟化；

D、待熟化结束后，通过压缩空气管2以50～100m³/h的流量向酸解锅内通入压缩空气直至酸解反应结束。

其中，倒锥形部1的底部的压缩空气分布板4的使用方法与本领域传统的酸解锅的使用方法相同，在此不再赘述。

其中，硫酸一般使用96％～98％的浓硫酸，含钛物料可以是含有钛氧化物的原料，本领域常用的含钛物料均适用于本发明，例如：钛铁矿、钛渣中的至少一种；本领域常用的含钛物料与硫酸的质量比均适用于本发明，优选的，步骤A中，硫酸与含钛物料的质量比为1.5～1.75:1。

所述含钛物料与硫酸的质量比与含钛物料的种类相关，优选，所述含钛物料为钛铁矿，硫酸与钛铁矿的质量比为1.5～1.55:1；优选，所述含钛物料为钛渣，硫酸与钛渣的质量比为1.7～1.75:1。

实施例1：

酸解锅的倒锥形部的侧壁上沿周向均匀布置有4个伸入锅体内部的压缩空气管，喇叭口的顶角θ为90°，喇叭口的中心线与倒锥形部的中心线之间的夹角Φ为90°，喇叭口的大口端的中心与倒锥形部的顶部之间的距离H为倒锥形部的高度的1/2，喇叭口的大口端的中心与倒锥形部的侧壁之间的距离为10cm；将质量比为1.52的硫酸与钛铁矿的酸解预混合物加入酸解锅；通过压缩空气管2以300m³/h的流量向酸解锅内通入压缩空气；待酸解主反应结束时，停止向酸解锅内通入压缩空气，进行熟化；待熟化结束后，通过压缩空气管2以70m³/h的流量向酸解锅内通入压缩空气直至酸解反应结束。反应结束后，观测酸解锅内固相物，约1m³。

对比实施例1：

采用传统的酸解锅进行酸解，将质量比为1.52的硫酸与钛铁矿的酸解预混合物加入酸解锅进行酸解反应。反应结束后，观测酸解锅内固相物，约5m³。

实施例2：

酸解锅的倒锥形部的侧壁上沿周向均匀布置有6个伸入锅体内部的压缩空气管，喇叭口的顶角θ为100°，喇叭口的中心线与倒锥形部的中心线之间的夹角Φ为80°，喇叭口的大口端的中心与倒锥形部的顶部之间的距离H为倒锥形部的高度的1/3，喇叭口的大口端的中心与倒锥形部的侧壁之间的距离为15cm；将质量比为1.72的硫酸与钛渣的酸解预混合物加入酸解锅；通过压缩空气管2以250m³/h的流量向酸解锅内通入压缩空气；待酸解主反应结束时，停止向酸解锅内通入压缩空气，进行熟化；待熟化结束后，通过压缩空气管2以60m³/h的流量向酸解锅内通入压缩空气直至酸解反应结束。反应结束后，观测酸解锅内固相物，约1.5m³。

对比实施例2：

采用传统的酸解锅进行酸解，将质量比为1.72的硫酸与钛渣的酸解预混合物加入酸解锅进行酸解反应。反应结束后，观测酸解锅内固相物，约6m³。

实施例3：

酸解锅的倒锥形部的侧壁上沿周向均匀布置有6个伸入锅体内部的压缩空气管，喇叭口的顶角θ为80°，喇叭口的中心线与倒锥形部的中心线之间的夹角Φ为70°，喇叭口的大口端的中心与倒锥形部的顶部之间的距离H为倒锥形部的高度的1/3，喇叭口的大口端的中心与倒锥形部的侧壁之间的距离为5cm；将质量比为1.75的硫酸与钛渣的酸解预混合物加入酸解锅；通过压缩空气管2以350m³/h的流量向酸解锅内通入压缩空气；待酸解主反应结束时，停止向酸解锅内通入压缩空气，进行熟化；待熟化结束后，通过压缩空气管2以90m³/h的流量向酸解锅内通入压缩空气直至酸解反应结束。反应结束后，观测酸解锅内固相物，约0.8m³。

对比实施例3：

采用传统的酸解锅进行酸解，将质量比为1.7的硫酸与钛渣的酸解预混合物加入酸解锅进行酸解反应。反应结束后，观测酸解锅内固相物，约5.0m³。

实施例4：

酸解锅的倒锥形部的侧壁上沿周向均匀布置有6个伸入锅体内部的压缩空气管，喇叭口的顶角θ为120°，喇叭口的中心线与倒锥形部的中心线之间的夹角Φ为90°，喇叭口的大口端的中心与倒锥形部的顶部之间的距离H为倒锥形部的高度的5/12，喇叭口的大口端的中心与倒锥形部的侧壁之间的距离为20cm；将质量比为1.54的硫酸与钛铁矿的酸解预混合物加入酸解锅；通过压缩空气管2以400m³/h的流量向酸解锅内通入压缩空气；待酸解主反应结束时，停止向酸解锅内通入压缩空气，进行熟化；待熟化结束后，通过压缩空气管2以100m³/h的流量向酸解锅内通入压缩空气直至酸解反应结束。反应结束后，观测酸解锅内固相物，约1.0m³。

对比实施例4：

采用传统的酸解锅进行酸解，将质量比为1.54的硫酸与钛铁矿的酸解预混合物加入酸解锅进行酸解反应。反应结束后，观测酸解锅内固相物，约4.5m³。

实施例5：

酸解锅的倒锥形部的侧壁上沿周向均匀布置有4个伸入锅体内部的压缩空气管，喇叭口的顶角θ为60°，喇叭口的中心线与倒锥形部的中心线之间的夹角Φ为90°，喇叭口的大口端的中心与倒锥形部的顶部之间的距离H为倒锥形部的高度的1/2，喇叭口的大口端的中心与倒锥形部的侧壁之间的距离为10cm；将质量比为1.52的硫酸与钛铁矿的酸解预混合物加入酸解锅；通过压缩空气管2以300m³/h的流量向酸解锅内通入压缩空气；待酸解主反应结束时，停止向酸解锅内通入压缩空气，进行熟化；待熟化结束后，通过压缩空气管2以70m³/h的流量向酸解锅内通入压缩空气直至酸解反应结束。反应结束后，观测酸解锅内固相物，约2m³。

实施例6：

酸解锅的倒锥形部的侧壁上沿周向均匀布置有6个伸入锅体内部的压缩空气管，喇叭口的顶角θ为135°，喇叭口的中心线与倒锥形部的中心线之间的夹角Φ为90°，喇叭口的大口端的中心与倒锥形部的顶部之间的距离H为倒锥形部的高度的5/12，喇叭口的大口端的中心与倒锥形部的侧壁之间的距离为20cm；将质量比为1.54的硫酸与钛铁矿的酸解预混合物加入酸解锅；通过压缩空气管2以400m³/h的流量向酸解锅内通入压缩空气；待酸解主反应结束时，停止向酸解锅内通入压缩空气，进行熟化；待熟化结束后，通过压缩空气管2以100m³/h的流量向酸解锅内通入压缩空气直至酸解反应结束。反应结束后，观测酸解锅内固相物，约1.7m³。