一种富硫空位中空硫化物微球及其制备方法和用途

文档序号:25543062发布日期:2021-06-18 20:39阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种富硫空位中空硫化物微球,其特征在于,包括以下步骤制备:

1)取硝酸钴和硝酸镍,溶于n,n-二甲基甲酰胺和丙酮的混合溶液中,得到溶液a;

2)取带有羧酸根的螯合剂,溶于溶剂a中,得到溶剂b;

3)将溶剂b于140-160℃条件下反应1-5h,冷却、离心,经洗涤后干燥,得到配位聚合物微球;

4)取配位聚合物微球、硫化剂,分散于有机溶剂中,于120-160℃条件下反应0.5-6h,冷却、离心,经洗涤后干燥,得到中空硫化物微球;

5)取中空硫化物微球,分散于硼氢化钠水溶液中,搅拌0.5-2h,离心,经洗涤后干燥,得到目标产品。

2.根据权利要求1所述的富硫空位中空硫化物微球,其特征在于,步骤1)n,n-二甲基甲酰胺和丙酮的体积比为1:1,所述硝酸钴和硝酸镍的摩尔比为2-4:1-2。

3.根据权利要求1所述的富硫空位中空硫化物微球,其特征在于,步骤2)所述螯合剂为间苯二甲酸、均苯三甲酸、对苯二甲酸、3,5-二甲酸吡啶的任一种或几种混合,螯合剂溶于溶剂a中,搅拌6h,螯合剂的摩尔量与硝酸钴、硝酸镍的摩尔量之和的比例为1-2:2-4。

4.根据权利要求1所述的富硫空位中空硫化物微球,其特征在于,步骤3)采用无水乙醇洗涤,所述干燥为真空干燥。

5.根据权利要求1所述的富硫空位中空硫化物微球,其特征在于,步骤4)所述硫化剂为硫代乙酰胺、硫脲、l-半膀氨酸、硫化钠的任一种或几种混合,配位聚合物微球和硫化剂的质量比为2-4:1-8,所述有机溶剂为无水乙醇,所述分散为超声分散15min。

6.根据权利要求1所述的富硫空位中空硫化物微球,其特征在于,步骤4)采用无水乙醇洗涤,所述干燥为真空干燥。

7.根据权利要求1所述的富硫空位中空硫化物微球,其特征在于,步骤5)所述硼氢化钠水溶液的浓度为0.5-2mo/l,优选为1mol/l,采用去离子水洗涤,所述干燥为真空干燥。

8.根据权利要求1所述的富硫空位中空硫化物微球,其特征在于,富硫空位中空硫化物微球的粒径为1-2.5μm,且中空硫化物壳层厚度为15-30nm。

9.权利要求1-8任一富硫空位中空硫化物微球在用于制备电极材料中的用途。

10.根据权利要求9所述的用途,其特征在于,所述电极材料为电池类电极材料。


技术总结
一种富硫空位中空硫化物微球的制备方法,具体方法如下:将硝酸钴和硝酸镍溶解于等体积的N,N‑二甲基甲酰胺和丙酮中,并添加螯合剂,经溶剂热反应得到含有镍钴离子的配位聚合物微球;其次,将得到的配位聚合物微球和硫化剂分散到有机溶剂中,反应得到中空硫化物微球;制备的中空硫化物经硼氢化钠还原处理,离心、洗涤和干燥后,得到富硫空位的中空硫化物微球。其粒径为1‑2.5μm,壳层厚度为15‑30nm,材料的比容量可达763.4C g‑1(电流密度为1A g‑1)。

技术研发人员:邵自强;贾帅;魏洁;黄珍;龚白雪
受保护的技术使用者:北京理工大学
技术研发日:2021.02.04
技术公布日:2021.06.18
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