陶瓷件制作方法及陶瓷件与流程

本发明涉及半导体制造领域，具体地，涉及一种陶瓷件制作方法及陶瓷件。

背景技术：

应用于半导体领域的工艺腔室内，诸如内衬、介质窗等的关键部件通常选用氧化铝陶瓷材料。在此种工艺环境下，对陶瓷件的损伤、微裂纹的要求比较严格。

为了控制陶瓷件的损伤、消除微裂纹，通常在陶瓷件完成烧结、加工的步骤之后，对陶瓷件进行热处理，即，退火工艺。退火工艺是一种热处理工艺，具体是将陶瓷件缓慢加热到一定温度，并在保持足够时间之后，以适宜的速度冷却，以达到降低硬度、改善切削加工性、减小残余应力和变形与裂纹倾向以及消除组织缺陷等的目的。

但是，目前的退火工艺对陶瓷件加热的温度变化控制精细度较差，导致退火工艺中的某些时间段采用的温度变化参数不合理，从而对陶瓷件的损伤、微裂纹尺寸以及颗粒的控制能力较差，无法满足某些半导体加工设备(例如生产高端ic的半导体加工设备)的要求。

技术实现要素：

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提出了一种陶瓷件制作方法及陶瓷件，其可以提高控制陶瓷件的损伤、消除微裂纹的能力，从而可以提高芯片的产品良率，满足某些半导体加工设备(例如生产高端ic的半导体加工设备)的要求。

为实现本发明的目的而提供一种陶瓷件退火方法，包括：

对陶瓷生胚进行烧结，形成陶瓷件；

对所述陶瓷件进行加工，使所述陶瓷件形成指定形状；

按指定温度曲线对所述陶瓷件进行退火工艺；

其中，所述指定温度曲线包括至少八个变温时段，每个所述变温时段均包括变温子时段和保温子时段；并且，通过设定各个所述变温时段中的所述变温子时段的时间范围、退火温度变化范围和变温速率值以及所述保温子时段的时长，来减小所述陶瓷件的微裂纹长度，并减少所述陶瓷件的颗粒数。

可选的，所述指定温度曲线包括：八个变温时段；并且，各个所述变温时段的上限端值在各自的指定时间范围内取值；各个所述变温时段的变温速率值在各自的指定速率范围内取值；其中，

第一个变温时段的下限端值为第0小时，上限端值为第3.5小时，退火温度从36℃上升至350℃，变温速率值为1.67℃/min；在所述退火温度达到350℃后保温0.5h；

第二个变温时段的下限端值为第4小时，上限端值为第9小时，所述退火温度从350℃上升至750℃，变温速率值为1.33℃/min；在所述退火温度达到750℃后保温1h；

第三个变温时段的下限端值为第10小时，上限端值为第17.5小时，所述退火温度从750℃上升至1100℃，变温速率值为0.78℃/min；在所述退火温度达到1100℃后保温1.5h；

第四个变温时段的下限端值为第19小时，上限端值为第29小时，所述退火温度从1100℃上升至1400℃，变温速率值为0.5℃/min；在所述退火温度达到1400℃后保温8h；

第五个变温时段的下限端值为第37小时，上限端值为第57小时，所述退火温度从1400℃下降至1100℃，变温速率值为0.25℃/min；在所述退火温度达到1100℃后保温1h；

第六个变温时段的下限端值为第58小时，上限端值为第98或111.5小时，所述退火温度从1100℃下降至700℃，变温速率值为0.17℃/min；在所述退火温度达到700℃后保温1h；

第七个变温时段的下限端值为第99或112.5小时，上限端值为第186.5或124.5小时，所述退火温度从700℃下降至350℃，变温速率值为0.07℃/min；在所述退火温度达到350℃后保温1h；

第八个变温时段的下限端值为第187.5或125.5小时，上限端值为第267.5或137小时，所述退火温度从350℃下降至36℃，变温速率值为0.07℃/min；在所述退火温度达到36℃后保温1h。

可选的，各个所述变温时段的上限端值对应的所述指定时间范围为该上限端值±时间幅度值。

可选的，所述时间幅度值是该上限端值的10％。

可选的，各个所述变温时段的变温速率值对应的所述指定速率范围为该变温速率值±速率幅度值。

可选的，所述速率幅度值是该变温速率值的10％。

可选的，所述陶瓷件制作方法应用于包含99.5％的氧化铝陶瓷件。

可选的，所述陶瓷生胚采用在陶瓷粉粒中加入胶黏剂的方式制成。

作为另一个技术方案，本发明实施例还提供一种陶瓷件，应用于半导体加工设备，所述陶瓷件采用本发明实施例提供的上述陶瓷制作方法制成。

可选的，所述陶瓷件应用于半导体加工设备中的介质窗、内衬或者介质筒。

本发明具有以下有益效果：

本发明实施例提供的陶瓷件制作方法，其采用指定温度曲线对陶瓷件进行退火工艺，该指定温度曲线包括至少八个变温时段，每个变温时段均包括变温子时段和保温子时段；并且，通过对至少八个变温时段中，各个变温时段的变温子时段的时间范围、退火温度变化范围和变温速率值以及保温子时段的时长进行设定，可以更精细地对退火工艺的温度变化进行控制，避免退火工艺中出现温度变化参数不合理的时段，从而可以有效减小陶瓷件的损伤，改善焊合微裂纹的效果，将陶瓷件的微裂纹长度和颗粒均控制在个位数，从而可以提高芯片的产品良率，满足某些半导体加工设备(例如生产高端ic的半导体加工设备)的要求。

本发明实施例提供的陶瓷件，其通过采用本发明实施例提供的上述陶瓷件制作方法制成，可以有效减小损伤，改善焊合微裂纹的效果，将微裂纹长度和颗粒均控制在个位数，从而可以提高芯片的产品良率，满足某些半导体加工设备(例如生产高端ic的半导体加工设备)的要求。

附图说明

图1为本发明实施例提供的陶瓷件制作方法的流程框图；

图2为本发明实施例对陶瓷件进行退火工艺采用的一种指定温度曲线图；

图3为本发明实施例对陶瓷件进行退火工艺采用的另一种指定温度曲线图；

图4为本发明实施例在对陶瓷件进行退火之前和退火之后分别获得的陶瓷件的表面形貌的电镜扫描图。

具体实施方式

为使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图来对本发明实施例提供陶瓷件制作方法及陶瓷件进行详细描述。

本发明实施例提供一种陶瓷件制作方法，该陶瓷件可以应用于半导体加工设备中，例如用作介质窗、内衬或者介质筒。

请参阅图1，本发明实施例提供的陶瓷件制作方法，包括以下步骤：

s1、对陶瓷生胚进行烧结，形成陶瓷件；

通过烧结，陶瓷生胚中较小的陶瓷粉粒在高温环境下会熔合成大的陶瓷晶粒，从而使获得的陶瓷件具备一定的硬度和强度，以满足工艺的要求。其中，陶瓷生胚可以采用在陶瓷粉粒中加入胶黏剂的方式制成。

s2、对陶瓷件进行加工，使陶瓷件形成指定形状；

例如应用于介质窗的陶瓷件，其需要加工成圆盘状。

s3、按指定温度曲线对陶瓷件进行退火工艺。

退火工艺用于控制陶瓷件的损伤、消除微裂纹，通常在陶瓷件完成烧结、加工的步骤之后，对陶瓷件进行热处理，即，退火工艺。退火工艺是一种热处理工艺，具体是将陶瓷件缓慢加热到一定温度，并在保持足够时间之后，以适宜的速度冷却，以达到降低硬度、改善切削加工性、减小残余应力和变形与裂纹倾向以及消除组织缺陷等的目的。

在本实施例中，步骤s3采用的指定温度曲线包括至少八个变温时段，每个变温时段均包括变温子时段和保温子时段，其中，该变温子时段是指退火温度发生改变的子时段；保温子时段是指退火温度保持不变的子时段。并且，通过设定各个变温时段中的变温子时段的时间范围、退火温度变化范围和变温速率值以及保温子时段的时长，可以减小陶瓷件的微裂纹长度，并减少陶瓷件的颗粒数。

通过将整个退火工艺时长划分为至少八个变温时段，并且对各个变温时段中的上述参数分别进行设定，这与现有技术相比，可以更精细地对退火工艺的温度变化进行控制，避免退火工艺中出现温度变化参数不合理的时段，从而可以有效减小陶瓷件的损伤，改善焊合微裂纹的效果，将陶瓷件的微裂纹长度和颗粒均控制在个位数，从而可以提高芯片的产品良率，满足某些半导体加工设备(例如生产高端ic的半导体加工设备)的要求。

在实际应用中，可以根据具体需要选择上述变温时段的具体个数，以及各个变温时段对应的上述参数的具体数值，以达到将陶瓷件的微裂纹长度和颗粒均控制在个位数的目的。

例如，可以将整个退火工艺时长划分为八个变温时段，这八个变温时段包括变温时长、变温速率和保温时长等的数据，且该数据具有两组，这两组数据可以分别绘制出两条指定温度曲线，这两条指定温度曲线可以有效减小陶瓷件的损伤，改善焊合微裂纹的效果，将陶瓷件的微裂纹长度和颗粒均控制在个位数，从而可以提高芯片的产品良率，满足某些半导体加工设备(例如生产高端ic的半导体加工设备)的要求。

下面对上述两组数据进行详细描述。需要说明的是，下述各个变温时段的上限端值(即，时间最大值)在各自的指定时间范围内取值；各个变温时段的变温速率值在各自的指定速率范围内取值。换句话说，各个变温时段的指定时间范围内的数值均可以用作上述上限端值；各个变温时段的指定速率范围内的数值均可以用作上述变温速率值。

请参阅图2，第一种指定温度曲线s1中，八个变温时段分别为：

第一个变温时段a1为0-3.5小时，即，第一个变温时段a1的下限端值为第0小时，上限端值为第3.5小时。该第一个变温时段a1包括升温子时段和保温子时段，其中，在升温子时段，退火温度从36℃上升至350℃，变温速率值为1.67℃/min；在退火温度达到350℃后进入保温子时段，保温0.5h。

第二个变温时段a2为4-9小时，即，第二个变温时段a2的下限端值为第4小时，上限端值为第9小时。该第二个变温时段a2包括升温子时段和保温子时段，其中，在升温子时段，退火温度从350℃上升至750℃，变温速率值为1.33℃/min；在退火温度达到750℃后进入保温子时段，保温1h。

第三个变温时段a3为10-17.5小时，即，第三个变温时段a3的下限端值为第10小时，上限端值为第17.5小时，该第三个变温时段a3包括升温子时段和保温子时段，其中，在升温子时段，退火温度从750℃上升至1100℃，变温速率值为0.78℃/min；在退火温度达到1100℃后进入保温子时段，保温1.5h。

第四个变温时段a4为19-29小时，即，第四个变温时段a4的下限端值为第19小时，上限端值为第29小时，该第四个变温时段a4包括升温子时段和保温子时段，其中，在升温子时段，退火温度从1100℃上升至1400℃，变温速率值为0.5℃/min；在退火温度达到1400℃后进入保温子时段，保温8h。

第五个变温时段a5为37-57小时，即，第五个变温时段a5的下限端值为第37小时，上限端值为第57小时，该第五个变温时段a5包括降温子时段和保温子时段，其中，在降温子时段，退火温度从1400℃下降至1100℃，变温速率值为0.25℃/min；在退火温度达到1100℃后进入保温子时段，保温1h。

第六个变温时段a6为58-98小时，即，第六个变温时段a6的下限端值为第58小时，上限端值为第98小时，该第六个变温时段a6包括降温子时段和保温子时段，其中，在降温子时段，退火温度从1100℃下降至700℃，变温速率值为0.17℃/min；在退火温度达到700℃后进入保温子时段，保温1h。

第七个变温时段a7为99-186.5小时，即，第七个变温时段a7的下限端值为第99小时，上限端值为第186.5小时，该第七个变温时段a7包括降温子时段和保温子时段，其中，在降温子时段，退火温度从700℃下降至350℃，变温速率值为0.07℃/min；在退火温度达到350℃后进入保温子时段，保温1h。

第八个变温时段a8为187.5-267.5小时，即，第八个变温时段a8的下限端值为第187.5小时，上限端值为第267.5小时，该第八个变温时段a8包括降温子时段和保温子时段，其中，在降温子时段，退火温度从350℃下降至36℃，变温速率值为0.07℃/min；在退火温度达到36℃后进入保温子时段，保温1h。

请参阅图3，第二种指定温度曲线s2中，八个变温时段分别为：

第一个变温时段b1为0-3.5小时，即，第一个变温时段b1的下限端值为第0小时，上限端值为第3.5小时。该第一个变温时段b1包括升温子时段和保温子时段，其中，在升温子时段，退火温度从36℃上升至350℃，变温速率值为1.67℃/min；在退火温度达到350℃后进入保温子时段，保温0.5h。

第二个变温时段b2为4-9小时，即，第二个变温时段b2的下限端值为第4小时，上限端值为第9小时。该第二个变温时段b2包括升温子时段和保温子时段，其中，在升温子时段，退火温度从350℃上升至750℃，变温速率值为1.33℃/min；在退火温度达到750℃后进入保温子时段，保温1h。

第三个变温时段b3为10-17.5小时，即，第三个变温时段b3的下限端值为第10小时，上限端值为第17.5小时，该第三个变温时段b3包括升温子时段和保温子时段，其中，在升温子时段，退火温度从750℃上升至1100℃，变温速率值为0.78℃/min；在退火温度达到1100℃后进入保温子时段，保温1.5h。

第四个变温时段b4为19-29小时，即，第四个变温时段b4的下限端值为第19小时，上限端值为第29小时，该第四个变温时段b4包括升温子时段和保温子时段，其中，在升温子时段，退火温度从1100℃上升至1400℃，变温速率值为0.5℃/min；在退火温度达到1400℃后进入保温子时段，保温8h。

第五个变温时段b5为37-57小时，即，第五个变温时段b5的下限端值为第37小时，上限端值为第57小时，该第五个变温时段b5包括降温子时段和保温子时段，其中，在降温子时段，退火温度从1400℃下降至1100℃，变温速率值为0.25℃/min；在退火温度达到1100℃后进入保温子时段，保温1h。

第六个变温时段b6为58-111.5小时，即，第六个变温时段b6的下限端值为第58小时，上限端值为第111.5小时，该第六个变温时段b6包括降温子时段和保温子时段，其中，在降温子时段，退火温度从1100℃下降至700℃，变温速率值为0.17℃/min；在退火温度达到700℃后进入保温子时段，保温1h。

第七个变温时段b7为112.5-124.5小时，即，第七个变温时段b7的下限端值为第112.5小时，上限端值为第124.5小时，该第七个变温时段b7包括降温子时段和保温子时段，其中，在降温子时段，退火温度从700℃下降至350℃，变温速率值为0.07℃/min；在退火温度达到350℃后进入保温子时段，保温1h。

第八个变温时段b8为125.5-137小时，即，第八个变温时段b8的下限端值为第125.5小时，上限端值为第137小时，该第八个变温时段b8包括降温子时段和保温子时段，其中，在降温子时段，退火温度从350℃下降至36℃，变温速率值为0.07℃/min；在退火温度达到36℃后进入保温子时段，保温1h。

请参阅图4，图(a)为本发明实施例在对陶瓷件进行退火之前获得的陶瓷件的表面形貌的电镜扫描图。图(b)为本发明实施例在对陶瓷件进行退火之后获得的陶瓷件的表面形貌的电镜扫描图。对比图(a)和图(b)可以看出，图(a)示出的陶瓷件的颗粒边界清晰，说明微裂纹焊合效果较差，且颗粒大小的一致性差，这会导致该陶瓷件产生损伤的几率较高。与之相比，图(b)示出的陶瓷件的颗粒边界圆润，说明微裂纹焊合效果较佳，且颗粒大小的一致性提高，从而降低了陶瓷件产生损伤的几率。通过上述对比可以证明：本发明实施例提供的陶瓷件制作方法，其通过采用指定温度曲线对陶瓷件进行退火工艺，可以有效减小陶瓷件的损伤，改善焊合微裂纹的效果，从而可以提高芯片的产品良率，满足某些半导体加工设备(例如生产高端ic的半导体加工设备)的要求。

可选的，各个变温时段的上限端值对应的指定时间范围可以为该上限端值±时间幅度值。例如，第一个变温时段a1的上限端值为第3.5小时，其对应的指定时间范围即为3.5小时±时间幅度值，假设该时间幅度值为0.35小时，则该指定时间范围为3.15-3.85小时。上述时间幅度值的大小满足：使获得的退火温度变化曲线可以有效减小陶瓷件的损伤，改善焊合微裂纹的效果。优选的，上述时间幅度值是该上限端值的10％。例如，第一个变温时段a1的上限端值为第3.5小时，该上限端值的10％为0.35小时，则上述时间幅度值是0.35小时。

类似的，各个变温时段的变温速率值对应的指定速率范围为该变温速率值±速率幅度值。例如，第一个变温时段a1的变温速率值为1.67℃/min，其对应的指定速率范围即为1.67℃/min±速率幅度值，假设该速率幅度值为0.167℃/min，则该指定时间范围为1.503-1.837℃/min。上述速率幅度值的大小满足：使获得的退火温度变化曲线可以有效减小陶瓷件的损伤，改善焊合微裂纹的效果。优选的，上述速率幅度值是该变温速率值的10％。例如，第一个变温时段a1的变温速率值为1.67℃/min，该变温速率值的10％是0.167，则上述速率幅度值是0.167。

本发明实施例提供的陶瓷件退火方法可以应用于包含99.5％的氧化铝(al2o3)陶瓷件。

作为另一个技术方案，本发明实施例还提供一种陶瓷件，应用于半导体加工设备，该陶瓷件采用本发明实施例提供的上述陶瓷制作方法制成。

上述陶瓷件可以应用于半导体加工设备中，例如用作介质窗、内衬或者介质筒。

本发明实施例提供的陶瓷件，其通过采用本发明实施例提供的上述陶瓷件制作方法制成，可以有效减小损伤，改善焊合微裂纹的效果，将微裂纹长度和颗粒均控制在个位数，从而可以提高芯片的产品良率，满足某些半导体加工设备(例如生产高端ic的半导体加工设备)的要求。

可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。