结构色陶瓷及其制备方法和应用与流程

本发明属于陶瓷制备技术领域，具体涉及一种结构色陶瓷及其制备方法和应用。

背景技术：

陶瓷具有优越的力学性能和电学性能，但由于陶瓷本身颜色单一，在用于制备产品(例如移动设备的外壳)时不美观，现有的陶瓷材料多以黑色和白色为主，导致制得产品视觉观感差，而有颜色的陶瓷材料都是在白色陶瓷背面喷涂彩色油墨或油漆，这种方式不仅不环保同时时间长了也会掉色，另外劣质油墨或油漆在与人体接触时也不安全。

鉴于此，提供一种结构色陶瓷及其制备方法和应用以解决目前存在的缺陷。

技术实现要素：

本发明的目的在于针对现有技术的上述缺陷，提供一种结构色陶瓷及其制备方法和应用。

本发明的目的可通过以下的技术措施来实现：

为了实现上述目的，本发明提供了一种结构色陶瓷的制备方法，所述制备方法包括：

提供陶瓷基板；

在所述基板表面沉积第一涂层，所述第一涂层的成分包括氧化铝；

激光重熔所述第一涂层以形成等轴晶区；

化学腐蚀所述等轴晶区以形成有序结构；

沉积结构色层，所述结构色层的成分包括二氧化硅、二氧化钛或三氧化二铝。

优选的，所述激光重熔过程中，采用25-30mm正离焦的激光束，激光功率为600-800w，扫描速度为0.2-0.4m/min。

和/或，在化学腐蚀过程中采用浓度为30％-50％的酸溶液，在温度为60-70℃范围条件下，处理10-24h，其中所述酸溶液为硝酸、硫酸、磷酸、氢氟酸中的至少一种；

和/或，沉积结构色层过程中采用磁控溅射方法，条件为用二氧化硅、二氧化钛和三氧化二铝作为陶瓷靶材，ar气作为工艺气体，工艺气体流量为40-60sccm，采用射频电源对ar气进行离化，射频电源功率为100-250w，溅射时间5-12min。

优选的，所述第一涂层的成分还包括烧结助剂，所述烧结助剂为玻璃助剂，所述第一涂层的成分包括质量占比为70％-90％氧化铝和10-30％的玻璃助剂；

和/或，通过磁控溅射的方法沉积所述第一涂层，且所述第一涂层的厚度为5-20μm。

优选的，所述沉积结构色层之前，还包括：沉积第二涂层，所述第二涂层的成分包括si3n4。

优选的，通过磁控溅射的方法沉积所述第二涂层，且所述第二涂层厚度为300-800μm。

优选的，所述在所述基板表面沉积第一涂层之前，还包括：

对所述基板的表面进行预处理，所述预处理包括化学溶液预处理、等离子体预处理或臭氧预处理；

和/或，所述化学腐蚀所述等轴晶区以形成有序结构之后，还包括：超声清洗后再等离子清洗腐蚀后的表面。

优选的，在等离子清洗过程中，设置等离子体清洗腔室内的真空度≤5×10-3pa，工作压强为1-10×10-1pa，ar气流量为30-40sccm，入射角度为20-45°，射频功率为200w。

本发明还提供了一种结构色陶瓷，由以上所述制备方法制成。

本发明还提供了一种壳体，由以上所述结构色陶瓷制备而成。

本发明还提供了一种电子设备，包括以上所述壳体。

本发明的有益效果为提供了一种结构色陶瓷及其制备方法和应用，所述结构色陶瓷的制备方法包括：提供陶瓷基板；在所述基板表面沉积第一涂层，所述第一涂层的成分包括氧化铝；激光重熔所述第一涂层以形成等轴晶区；化学腐蚀所述等轴晶区以形成有序结构；在所述有序结构表面沉积结构色层，所述结构色层的成分包括二氧化硅、二氧化钛或三氧化二铝。本发明在陶瓷基板表面加工一层有序结构，再在有序结构的表面沉积结构色层，可通过调控有序结构的排布方式，调控其表面的结构色层，以此将表面处理成所需要的色彩，制得的结构色陶瓷结构色颜色高亮高纯、不易褪色且耐腐蚀和耐磨。

附图说明

图1是本发明实施例一结构色陶瓷制备方法的流程图。

图2是本发明实施例二结构色陶瓷制备方法的流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

为了使本揭示内容的叙述更加详尽与完备，下文针对本发明的实施方式与具体实施例提出了说明性的描述；但这并非实施或运用本发明具体实施例的唯一形式。实施方式中涵盖了多个具体实施例的特征以及用以建构与操作这些具体实施例的方法步骤与其顺序。然而，亦可利用其它具体实施例来达成相同或均等的功能与步骤顺序。

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，为本发明实施例一提供的一种结构色陶瓷的制备方法流程图，具体包括以下步骤：

步骤s110，提供陶瓷基板。

具体的，陶瓷基本的材料包括氧化锆、氧化铝以及氮化硅中的至少一种。且陶瓷基板都是采用常规的流延、干压、成型、烧结、表面加工、清洗工艺制得。

步骤s120，在所述基板表面沉积第一涂层，所述第一涂层的成分包括氧化铝。

可选的，第一涂层通过磁控溅射制得，且厚度为5-20μm，另外所述第一涂层的成分还包括烧结助剂，用于降低烧结温度。具体的，所述第一涂层的成分包括质量占比为70％-90％氧化铝和10-30％的玻璃助剂。

步骤s130，激光重熔所述第一涂层以形成等轴晶区。

具体的，采用25-30mm正离焦的激光束，激光功率为600-800w，扫描速度为0.2-0.4m/min，对第一涂层的表面进行激光重熔，进而能够形成等轴晶区。

步骤s140，化学腐蚀所述等轴晶区以形成有序结构。

具体的，采用浓度为30-50％的酸溶液，在温度范围为60-70℃下，处理等轴晶区10-24h，可以在等轴晶区形成有序结构，有序结构即为氧化铝的晶界，且该有序结构可以根据化学腐蚀过程中的处理条件进行改变，例如处理时间的长短，以及酸溶液浓度都能调控有序结构。其中所述酸溶液为硝酸、硫酸、磷酸、氢氟酸中的至少一种。

步骤s150，沉积结构色层，所述结构色层的成分包括二氧化硅、二氧化钛或三氧化二铝。

可选的，采用磁控溅射的方法在有序结构的表面沉积结构色层，形成的结构色层致密度高、杂质含量低。具体的，采用二氧化硅、二氧化钛和三氧化二铝作为陶瓷靶材，ar气作为工艺气体，工艺气体流量为40-60sccm，采用射频电源对ar气进行离化，射频电源功率为100-250w，溅射时间5-12min。

本发明实施例一的结构色陶瓷制备方法，通过在陶瓷基板表面形成一层有序结构，再在有序结构的表面沉积结构色层，可通过调控有序结构的排布方式，调控其表面的结构色层，以此将任意表面处理成需要的色彩，制得的结构色陶瓷结构色颜色高亮高纯、不易褪色且耐腐蚀和耐磨。由于本发明的色彩是有序结构和结构色层共同形成，没有通过喷涂、转印或者电镀方法，因此，本方法也对环境友好。

请参阅图2，为本发明实施例二提供的一种结构色陶瓷的制备方法流程图。本发明实施例二的方法是基于实施例一的方法进一步改进而得。具体步骤包括：

步骤s210，提供陶瓷基板。

步骤s220，对所述基板的表面进行预处理，所述预处理包括化学溶液预处理、等离子体预处理或臭氧预处理。

步骤s230，在所述基板表面沉积第一涂层，所述第一涂层的成分包括氧化铝。

步骤s240，激光重熔所述第一涂层以形成等轴晶区。

步骤s250，化学腐蚀所述等轴晶区以形成有序结构。

步骤s260，超声清洗后再等离子清洗腐蚀后的表面。

步骤s270，沉积第二涂层，所述第二涂层的成分包括si3n4。

步骤s280，沉积结构色层，所述结构色层的成分包括二氧化硅、二氧化钛或三氧化二铝。

其中，本发明实施例二在实施例一的步骤s110之后添加了步骤s220，在步骤s220中，对陶瓷基板的表面进行预处理，能够提高陶瓷基板表面的反应活性位点密度，第一涂层的组分在反应活性位点上成核，反应活性位点密度越大，第一涂层的晶粒更均匀和更细小。所述预处理包括化学溶液预处理、等离子体预处理或臭氧预处理。

本发明实施例二在实施例一的步骤s140之后还增加了步骤s260，在步骤s260中，对化学腐蚀后的有序结构表面进行超声清洗后再等离子清洗，以除去腐蚀残渣和化学腐蚀剂。具体的，在等离子清洗过程中，将超声清洗后的基板转入等离子体清洗腔室，设置等离子体清洗腔室内的真空度≤5×10-3pa，工作压强为1-10×10-1pa，ar气流量为30-40sccm，入射角度为20-45°，射频功率为200w。

本发明实施例二在实施例一的步骤s150之前还增加了步骤s270，在步骤s270中，沉积第二涂层，所述第二涂层的成分包括si3n4，si3n4涂层能够增加光学反射和干涉，可以使结构色更加饱满。具体的，通过磁控溅射的方法沉积所述第二涂层，且所述第二涂层厚度为300-800μm。

本实施例二中的其余步骤均匀实施例的步骤内容相同，具体的请参阅实施例一，这里不再赘述。

本发明实施例二的结构色陶瓷制备方法，在实施例一的方法基础上，通过在有序结构的表面沉积第二涂层，第二涂层为si3n4涂层，增加光学反射和干涉，结构色更加饱满。

基于以上结构色陶瓷的制备方法，本发明还提供了一种结构色陶瓷，结构色陶瓷由以上制备方法制得。本发明的结构色陶瓷颜色高亮高纯、不易褪色且耐腐蚀和耐磨，且可以根据需要调整成需要的色彩。

本发明还提供了一种壳体，壳体由以上结构色陶瓷制得。本发明实施例中，通过采用以上结构色陶瓷制备得到的壳体，不仅具有高级质感和手感，同时颜色高亮高纯、不易褪色且耐腐蚀和耐磨，能够实现更优视觉效果，外表美观。同时由于没有使用着色剂，无毒安全，还能保证在接触过程中的安全。

本发明还提供了一种电子设备，电子设备包括以上壳体。当然，本领域技术人员可以理解，电子设备具备前面结构色陶瓷和壳体的所有特征和优点，再次便不再一一赘述了。根据本发明的实施例，电子设备的具体种类没有限制要求，本领域技术人员可以根据实际需求灵活选择。在本发明的一些实施例中，电子设备的具体种类包括但不限于手机、笔记本、游戏机等电子设备。当然，本领域技术人员可以理解，除了前面的壳体，电子设备还包括常规电子设备所必备的结构或部件，以手机为例，除了前面的壳体，手机还包括显示面板、玻璃盖板、cpu处理器、照相模组、语音模组、触控模组等必备的结构或部件。下面以具体实施例和对比例来进一步加深理解。

实施例一

第一步；制备氧化锆陶瓷基板；第二步，氧化锆陶瓷基板表面预处理；第三步，磁控溅射制备厚度为5μm的第一涂层，第一涂层包括：80％氧化铝加20％玻璃助剂；第四步，表面激光重熔：第一涂层经激光重熔后得到氧化铝等轴晶区，激光束选择30mm正离焦，激光功率p为600w，扫描速度v为0.2m/min；第五步，化学腐蚀等轴晶区：用硝酸浓度30％，在温度70℃，处理等轴晶区15h，形成织构化的有序结构；第六步，先用超声清洗后等离子清洗；第七步，磁控溅射涂层第二涂层，沉积si3n4涂层，涂层厚度300μm；第八步，结构色层沉积：磁控溅射结构色，二氧化硅，二氧化钛，三氧化二铝；磁控溅射参数：采用sio2为陶瓷靶材，ar气做为工艺气体，工艺气体流量为60sccm，采用射频电源对ar气进行离化，射频电源功率为150-250w，溅射时间5min，制得的结构色陶瓷为样品1。

实施例二

第一步；制备氧化锆陶瓷基板；第二步，氧化锆陶瓷基板表面预处理；第三步，磁控溅射制备厚度为10μm的第一涂层，第一涂层包括：80％氧化铝加20％玻璃助剂；第四步，表面激光重熔：第一涂层经激光重熔后得到氧化铝等轴晶区，激光束选择30mm正离焦，激光功率p为800w，扫描速度v为0.4m/min；第五步，化学腐蚀等轴晶区：用硝酸浓度30％，在温度70℃，处理等轴晶区15h，形成织构化的有序结构；第六步，先用超声清洗后等离子清洗；第七步，磁控溅射涂层第二涂层，沉积si3n4涂层，涂层厚度800μm；第八步，结构色层沉积：磁控溅射结构色，二氧化硅，二氧化钛，三氧化二铝；磁控溅射参数：采用sio2为陶瓷靶材，ar气做为工艺气体，工艺气体流量为60sccm，采用射频电源对ar气进行离化，射频电源功率为150-250w，溅射时间10min，制得的结构色陶瓷为样品2。

实施例三

第一步；制备氧化锆陶瓷基板；第二步，氧化锆陶瓷基板表面预处理；第三步，磁控溅射制备厚度为15μm的第一涂层，第一涂层包括：80％氧化铝加20％玻璃助剂；第四步，表面激光重熔：第一涂层经激光重熔后得到氧化铝等轴晶区，激光束选择30mm正离焦，激光功率p为800w，扫描速度v为0.4m/min；第五步，化学腐蚀等轴晶区：用硝酸浓度30％，在温度60℃，处理等轴晶区10h，形成织构化的有序结构；第六步，先用超声清洗后等离子清洗；第七步，磁控溅射涂层第二涂层，沉积si3n4涂层，涂层厚度300μm；第八步，结构色层沉积：磁控溅射结构色，二氧化硅，二氧化钛，三氧化二铝；磁控溅射参数：采用sio2为陶瓷靶材，ar气做为工艺气体，工艺气体流量为60sccm，采用射频电源对ar气进行离化，射频电源功率为150-250w，溅射时间10min，制得的结构色陶瓷为样品3。

实施例四

第一步；制备氧化锆陶瓷基板；第二步，氧化锆陶瓷基板表面预处理；第三步，磁控溅射制备厚度为20μm的第一涂层，第一涂层包括：80％氧化铝加20％玻璃助剂；第四步，表面激光重熔：第一涂层经激光重熔后得到氧化铝等轴晶区，激光束选择30mm正离焦，激光功率p为800w，扫描速度v为0.4m/min；第五步，化学腐蚀等轴晶区：用硝酸浓度30％，在温度70℃，处理等轴晶区15h，形成织构化的有序结构；第六步，先用超声清洗后等离子清洗；第七步，磁控溅射涂层第二涂层，沉积si3n4涂层，涂层厚度800μm；第八步，结构色层沉积：磁控溅射结构色，二氧化硅，二氧化钛，三氧化二铝；磁控溅射参数：采用sio2为陶瓷靶材，ar气做为工艺气体，工艺气体流量为60sccm，采用射频电源对ar气进行离化，射频电源功率为150-250w，溅射时间10min，制得的结构色陶瓷为样品4。

实施例五

第一步；制备氧化锆陶瓷基板；第二步，氧化锆陶瓷基板表面预处理；第三步，磁控溅射制备厚度为15μm的第一涂层，第一涂层包括：80％氧化铝加20％玻璃助剂；第四步，表面激光重熔：第一涂层经激光重熔后得到氧化铝等轴晶区，激光束选择30mm正离焦，激光功率p为800w，扫描速度v为0.4m/min；第五步，化学腐蚀等轴晶区：用硝酸浓度30％，在温度60℃，处理等轴晶区15h，形成织构化的有序结构；第六步，先用超声清洗后等离子清洗；第七步，磁控溅射涂层第二涂层，沉积si3n4涂层，涂层厚度300μm；第八步，结构色层沉积：磁控溅射结构色，二氧化硅，二氧化钛，三氧化二铝；磁控溅射参数：采用sio2为陶瓷靶材，ar气做为工艺气体，工艺气体流量为60sccm，采用射频电源对ar气进行离化，射频电源功率为150-250w，溅射时间10min，制得的结构色陶瓷为样品5。

实施例六

第一步；制备氧化锆陶瓷基板；第二步，氧化锆陶瓷基板表面预处理；第三步，磁控溅射制备厚度为20μm的第一涂层，第一涂层包括：80％氧化铝加20％玻璃助剂；第四步，表面激光重熔：第一涂层经激光重熔后得到氧化铝等轴晶区，激光束选择30mm正离焦，激光功率p为800w，扫描速度v为0.4m/min；第五步，化学腐蚀等轴晶区：用硝酸浓度30％，在温度70℃，处理等轴晶区24h，形成织构化的有序结构；第六步，先用超声清洗后等离子清洗；第七步，磁控溅射涂层第二涂层，沉积si3n4涂层，涂层厚度800μm；第八步，结构色层沉积：磁控溅射结构色，二氧化硅，二氧化钛，三氧化二铝；磁控溅射参数：采用sio2为陶瓷靶材，ar气做为工艺气体，工艺气体流量为60sccm，采用射频电源对ar气进行离化，射频电源功率为150-250w，溅射时间10min，制得的结构色陶瓷为样品6。

本发明实施例一至六制得的样品1-6，颜色鲜艳，表面均匀，彩虹效果明显，且经过酸洗后仍能保持鲜亮颜色，色泽无变化。

以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。