1.本发明涉及一种纳米级氧化锆粉体制备工艺，属于氧化锆粉体制备领域。
背景技术：
2.纳米氧化锆粉体具有比表面积大、表面能高、烧结温度低等特点，且具有优良的机械、热学、电学、光学性质，因此在高温结构材料、高温光学元件、氧敏元件、燃料电池等方面有着广泛的应用。
3.氧化锆超细粉的制备方法为湿化学法、水热法、溶胶-凝胶法等，制备纳米氧化锆粉体的主要方法是液相法，液相法制备工艺路线简单，设备投资小，但采用液相法制备过程中，容易出现团聚，得到的纳米氧化锆粉粒径偏大，且纳米氧化锆粉中离子杂质含量不容易降低。
4.因此如何降低液相法制备的纳米氧化锆粉的粒径以及杂质成为本领域的技术难题。
技术实现要素：
5.为了解决上述技术问题，本发明的目的提供了一种纳米级氧化锆粉体制备工艺，包括以下步骤：配制沉淀剂溶液、锆盐溶液、母液；对母液进行加热，母液维持温度为第一温度；将所述沉淀剂溶液、锆盐溶液同时加入母液中，加入过程中进行搅拌，过程中所述锆盐溶液流速为v1，所述沉淀剂溶液流速为v2；实现用液相法制备的纳米氧化锆粒径小，粒径为33-48nm。
6.根据本发明一个方面提供的一种纳米级氧化锆粉体制备工艺，包括以下步骤：配制沉淀剂溶液、锆盐溶液、母液；对母液进行加热，母液加热至第一温度；将所述沉淀剂溶液、锆盐溶液同时加入母液中，加入过程中进行搅拌，过程中所述锆盐溶液流速为v1 m3/h，所述沉淀剂溶液流速为v2 m3/h；加入完毕后继续恒温搅拌；然后进行过滤、洗涤、干燥；干燥后进行煅烧，即得，得到所述纳米氧化锆粒径为33-48nm；
7.所述锆盐溶液中锆离子浓度为a mol/l，所述a为0.5—2.5；
8.所述母液中包括铵离子和/或氨水，所述母液中铵离子和氨水浓度和为b mol/l，所述b为0.2—2；所述母液中铵离子和氨水浓度和为b，既当所述母液中只有铵离子或氨水时，b为铵离子或氨水的浓度；当所述母液中只有铵离子和氨水时，b为铵离子与氨水的浓度和。
9.本发明相对于现有技术的有益效果在于，通过所述沉淀剂溶液、锆盐溶液同时加入母液中，实现锆离子可以缓慢反应生成氢氧化锆，且不生成氢氧化锆凝胶，更不会出现团聚现象，得到的氢氧化锆粉体颗粒小；通过所述母液中包括铵离子和/或氨水，可以实现有效控制锆离子反应生成氢氧化锆的速率；
10.通过控制锆盐溶液中锆离子浓度、母液中铵离子和氨水浓度和，以及锆离子的添加速率，可以实现锆离子加到母液在反应时间内，加入的锆离子与母液中的铵离子和氨水
浓度比例稳定控制在一定范围内，实现连续稳定的生成颗粒小的纳米级的氢氧化锆，避免了纳米氢氧化锆颗粒大小不稳定，从而实现得到所述纳米氧化锆粒径为33-48nm；且有利于生成氢氧化锆后，溶液中的离子浓度低，有利于实现得到的纳米氧化锆中的杂质少。
11.进一步的，所述沉淀剂溶液包括氨水、尿素其中的一种或者多种，所述沉淀剂溶液中溶质的浓度为c mol/l，所述c为0.3—1.5。
12.采用上一步技术方案的有益效果在于，通过所述沉淀剂溶液包括氨水、尿素、氨气其中的一种或者多种，实现对母液中铵离子和/或氨水进行补充，控制铵离子和/或氨水的补充速率，实现母液中铵离子与氨水的浓度和稳定在一定范围内，波动小；通过沉淀剂浓度为c为0.3—1.5mol/l，既能够实现对母液中铵离子与氨水的浓度进行稳定补充，有利于实现母液中铵离子与氨水浓度和稳定，同时有利于避免生成氢氧化锆后溶液中离子浓度高问题。
13.进一步的，所述v1 m3/h为0.5—2；和/或v2 m3/h为0.1—1.2；
14.进一步的，所述第一温度为60-80℃。
15.采用上一步技术方案的有益效果在于，有利于实现在母液中连续产生氢氧化锆沉淀。
16.进一步的，所述煅烧温度为450-540℃，煅烧时间为3-5h。
17.采用上一步技术方案的有益效果在于，由于反应得到的氢氧化锆颗粒小，且分散，避免了团聚，因此煅烧温度在450-540℃，既实现得到氧化锆，且降低能耗，也避免了温度高时由氢氧化锆粒度不均匀导致部分氧化锆烧结后粘连颗粒增大现象。
18.进一步的，纳米级氧化锆粉体制备工艺，包括控制工艺参数x，所述x＝a﹒v1/b。
19.采用上一步技术方案的有益效果在于，通过实现控制工艺参数x，实现在母液中连续稳定的反应生成颗粒小的纳米氢氧化锆颗粒，得到的纳米氢氧化锆颗粒大小均匀；从而最终得到颗粒小且粒度均匀的纳米氧化锆。
20.进一步的，所述工艺参数x为0.25-0.35。
21.采用上一步技术方案的有益效果在于，参数x在0.25-0.35范围内，既避免了锆离子进入母液反应时出现氢氧化锆凝胶现象或者纳米氢氧化锆产出效率低，同时避免了反应产生的纳米氢氧化锆沉淀颗粒大或者出现团聚现象，更有效的把控并实现了在母液中连续稳定的反应生成颗粒小的纳米氢氧化锆颗粒，从而实现最终得到的纳米氢氧化锆颗粒小，且大小均匀。
22.进一步的，包括控制工艺参数y，所述＝a/c。
23.采用上一步技术方案的有益效果在于，通过实现控制工艺参数y，既能实现通过锆盐溶液中锆离子浓度为a与沉淀剂溶液中溶质的浓度c的比值，有利于实现反应过程中母液中的铵离子与氨水浓度和稳定，且避免了锆离子连续反应生成氢氧化锆时出现氢氧化锆沉淀或者氢氧化锆凝胶现象，也有利于降低生成氢氧化锆后溶液中离子浓度。
24.进一步的，所述工艺参数y为1-1.5。
25.采用上一步技术方案的有益效果在于，控制工艺参数y为1-1.5，避免了y小于1时出现反应产生的纳米氢氧化锆沉淀颗粒大、出现团聚现象，以及避免了生成氢氧化锆后溶液中离子含量高的问题；也避免了y大于1时出现氢氧化锆凝胶现象或者生产效率低等问题；从而有效实现了反应生成纳米氢氧化锆效率高，且不会出现纳米氢氧化锆沉淀颗粒大
或者出现团聚现象以及不会出现反应中溶液中离子浓度高问题，最终实现纳米氧化锆颗粒小、且杂质少，生产效率高。
26.进一步的，所述沉淀剂溶液、锆盐溶液同时加入母液中，所述沉淀剂溶液添加设备出液口延长线到所述母液液面交点为e点，所述锆盐溶液添加设备出液口延长线到所述母液液面交点为f点；所述e点到f点之间的水平距离为l，所述l为0-1.5m，优选l为0-1m。
27.采用上一步技术方案的有益效果在于，控制l为0-1.5m，能够实工艺参数x、y在所述范围内时，进一步有效实现母液中铵离子与氨水浓度和稳定，从而实现反应中生成的纳米氢氧化锆颗粒大小稳定。
具体实施方式
28.为了更好的了解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
29.实施例一：
30.本实施例提供了一种纳米级氧化锆粉体制备工艺，包括以下步骤：配制沉淀剂溶液、锆盐溶液、母液；
31.对母液进行加热，母液维持温度为第一温度；所述第一温度具体为70℃；
32.向容器中加入一定量母液，具体添加量为2m3；
33.将所述沉淀剂溶液、锆盐溶液同时加入母液中，加入过程中进行搅拌，过程中所述锆盐溶液流速为v1，所述沉淀剂溶液流速为v2；
34.加入完毕后继续恒温搅拌，具体加入完成后恒温搅拌1h；然后进行过滤、洗涤、干燥；干燥后进行煅烧，即得，得到所述纳米氧化锆粒径为35nm；具体洗涤完的氢氧化锆浆料选用喷雾干燥，得到氢氧化锆粉体；具体所述煅烧温度为480℃，煅烧时间为4h。
35.所述锆盐溶液中锆离子浓度为a mol/l，所述a为0.5—2.5；具体锆盐溶液为硝酸锆溶液，所述硝酸锆溶液中锆离子浓度a为1mol/l；
36.所述母液中包括铵离子，所述母液中铵离子为b mol/l，所述b为0.2—2；具体母液为硝酸铵溶液，所述母液中铵离子浓度b为1.9375mol/l；
37.所述沉淀剂溶液包括氨水，所述沉淀剂溶液中溶质的浓度为c mol/l，所述c为0.5—1.5；具体所述沉淀剂溶液为氨水，所述沉淀剂溶液中氨水的浓度c为0.8mol/l；
38.所述v1 m3/h为0.5—2，具体所述硝酸锆溶液流速为0.6m3/h；
39.所述v2 m3/h为0.1—1.2，具体所述沉淀剂氨水流速为0.318m3/h；
40.所述的一种纳米级氧化锆粉体制备工艺，还包括控制工艺参数x，所述x＝a﹒v1/b；所述工艺参数x具体为0.31；既避免了锆离子进入母液反应时出现氢氧化锆凝胶现象或者纳米氢氧化锆产出效率低，同时避免了反应产生的纳米氢氧化锆沉淀颗粒大或者出现团聚现象，更有效的把控并实现了在母液中连续稳定的反应生成颗粒小的纳米氢氧化锆颗粒，从而实现最终得到的纳米氢氧化锆颗粒小，且大小均匀；
41.所述的一种纳米级氧化锆粉体制备工艺，还包括控制工艺参数y，所述＝a/c；所述工艺参数y具体为1.25；既能实现通过锆盐溶液中锆离子浓度为a与沉淀剂溶液中溶质的浓度c的比值，有利于实现反应过程中母液中的铵离子与氨水浓度和稳定，且避免了锆离子连续反应生成氢氧化锆时出现氢氧化锆沉淀或者氢氧化锆凝胶现象，也有利于降低生成氢氧
化锆后溶液中离子浓度；
42.所述氨水溶液、硝酸锆溶液同时加入母液中，所述氨水溶液添加设备出液口延长线到所述母液液面交点为e点，所述硝酸锆溶液添加设备出液口延长线到所述母液液面交点为f点；
43.所述e点到f点之间的水平距离为l，所述l为0.5m；能够实工艺参数x、y在所述范围内时，进一步有效实现母液中铵离子与氨水浓度和稳定，从而实现反应中生成的纳米氢氧化锆颗粒大小稳定。
44.实施例二：
45.本实施例与实施例一相同的地方，不再赘述；本实施例提供了一种纳米级氧化锆粉体制备工艺，包括以下步骤：配制沉淀剂溶液、锆盐溶液、母液；
46.对母液进行加热，母液维持温度为第一温度；所述第一温度具体为75℃；
47.向容器中加入一定量母液，具体添加量为0.7m3；
48.具体所述煅烧温度为500℃，煅烧时间为3.8h。
49.具体锆盐溶液为氯化锆溶液，所述氯化锆溶液中锆离子浓度a为0.77mol/l；
50.具体母液为硝酸铵溶液，所述母液中铵离子浓度b为1.3mol/l；
51.具体所述沉淀剂溶液包括氨水和尿素，所述沉淀剂溶液中氨水和尿素的浓度和c为0.55mol/l；
52.具体所述硝酸锆溶液流速v1为0.55m3/h；
53.具体所述沉淀剂氨水流速v2为0.297m3/h；
54.所述工艺参数x具体为0.33；
55.所述工艺参数y具体为1.4；
56.所述氨水溶液、硝酸锆溶液同时加入母液中，所述氨水溶液添加设备出液口延长线到所述母液液面交点为e点，所述硝酸锆溶液添加设备出液口延长线到所述母液液面交点为f点；
57.所述e点到f点之间的水平距离为l，所述l为0.3m；
58.最终得到所述纳米氧化锆粒径为40nm。
59.实施例三：
60.本实施例与实施例一相同的地方，不再赘述；本实施例提供了一种纳米级氧化锆粉体制备工艺，包括以下步骤：配制沉淀剂溶液、锆盐溶液、母液；
61.对母液进行加热，母液维持温度为第一温度；所述第一温度具体为65℃；
62.向容器中加入一定量母液，具体添加量为1m3；
63.具体所述煅烧温度为460℃，煅烧时间为4.5h。
64.具体锆盐溶液为氯化锆溶液，所述氯化锆溶液中锆离子浓度a为0.6mol/l；
65.具体母液为硝酸铵溶液，所述母液中铵离子浓度b为1.62mol/l；
66.所述沉淀剂溶液包括氨水，
67.具体所述沉淀剂溶液包括氨水和尿素，所述沉淀剂溶液中氨水和尿素的浓度和c为0.414mol/l；
68.具体所述硝酸锆溶液流速v1为0.7m3/h；
69.具体所述沉淀剂氨水流速v2为0.43m3/h；
70.所述工艺参数x具体为0.26；
71.所述工艺参数y具体为1.45；
72.所述氨水溶液、硝酸锆溶液同时加入母液中，所述氨水溶液添加设备出液口延长线到所述母液液面交点为e点，所述硝酸锆溶液添加设备出液口延长线到所述母液液面交点为f点；
73.所述e点到f点之间的水平距离为l，所述l为0.25m；
74.最终得到所述纳米氧化锆粒径为35nm。以上描述仅为本技术的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本技术中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本技术中公开的(但不限于)具有类似功能。