1.本发明属于凝胶材料技术领域，具体涉及一种气凝胶毡及其制备方法和应用。
背景技术：
2.气凝胶是一种低密度多孔材料，内部为高度交联的纳米量级的连续三维网络纳米中空结构，是目前公认热导率最低的固体材料，因此，气凝胶为高性能隔热材料得到了广泛应用。
3.cn115110311a公开了一种耐高温氧化铝气凝胶毡的制备方法及氧化铝气凝胶毡。所述氧化铝气凝胶毡的制备方法包括下述步骤：将铝源、螯合剂、醇、水和铝溶胶用催化剂配制得到铝溶胶；在铝溶胶凝胶前将铝溶胶浸渍纤维毡体，形成氧化铝湿凝胶毡；将氧化铝湿凝胶毡置于密封的耐压容器内，将容器置于沉积炉内，对氧化铝湿凝胶毡进行干燥制得氧化铝气凝胶毡；利用容器内的醇蒸汽作为碳源进行化学气相沉积，在氧化铝气凝胶毡的表面沉积热解碳，沉积结束后自然降温至室温。该技术方案以纤维毡为基体制备氧化铝湿凝胶毡，利用湿凝胶毡干燥出来的醇蒸汽进行化学气相沉积，在氧化铝气凝胶毡的表面沉积热解碳，以提高氧化铝气凝胶毡的力学性能和高温隔热性能。
4.cn110978737a公开一种防掉粉复合二氧化硅气凝胶毡的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：s1、制备二氧化硅气凝胶毡；s2、将热熔胶粉末与短纤维分散于水中，搅拌混合均匀，得到浆料；将二氧化硅气凝毡的一面面均匀涂刷浆料，然后在其上叠加另一二氧化硅气凝毡，按照二氧化硅气凝毡-浆料-二氧化硅气凝毡的方式重复叠加多次，热压成型，得到复合二氧化硅气凝胶毡；s3、将光固化树脂与光引发剂混合均匀，得到光固化剂；将光固化剂采用喷雾的方法均匀喷涂于复合二氧化硅气凝胶毡的正、反两面，紫外固化，即得复合防掉粉二氧化硅气凝胶毡。本发明在不影响气凝胶毡隔热保温效果的前提下，增强气凝胶毡的力学性能，克服传统的二氧化硅气凝胶毡掉粉脱落的情况。该制备方法较为繁琐。
5.cn115259884a公开了一种无污染快速制备高温碳气凝胶毡的方法。所述方法包括醇溶性热固酚醛树脂的制备，醇溶性树脂与纤维毡的浸渍、凝胶固化，经超临界干燥后得到酚醛树脂气凝胶毡，将其在惰性气体条件下高温碳化，制备出可用于温度高于1700℃环境下的碳纤维复合碳气凝胶毡。该技术方案采用醇作为溶剂，固体甲醛为原料与酚类制备出酚醛树脂，无需溶剂置换，超临界干燥后的分离液体重新用于合成酚醛树脂，实现了快速，无有害物质排放制备高温碳气凝胶毡。
6.现有技术中，制备气凝胶毡的方法，在气凝胶和纤维毡的复合阶段主要采用浇注方法、浸泡法喷淋方法，干燥主要采用超临界干燥方法、常压干燥方法。其中浇注喷淋和浸泡复合方法会导致气凝胶前驱体和纤维要么复合不均匀、要么液体部分过载复合，导致后期产品出现干燥耗能高、掉粉、原料损耗高生产周期长等问题；而超临界干燥过程中采取高压存在安全问题，常压干燥存在有机物挥发易燃易爆问题。
7.因此，如何提供一种步骤简洁，能耗低，安全环保的气凝胶毡的制备方法，已成为目前亟待解决的技术问题。
技术实现要素：
8.针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种气凝胶毡及其制备方法和应用。本发明中，通过对气凝胶毡制备方法的设计，进一步通过喷淋和抽滤方法的使用，同时采用保护气氛围中微波加热的方法，提供了一种制备方法简洁，能耗低，安全环保的气凝胶毡的制备方法，解决了气凝胶前驱体和纤维复合不均匀性及纤维过多吸附气凝胶前驱体导致能耗损失高的问题。
9.为达此目的，本发明采用以下技术方案：
10.第一方面，本发明提供一种气凝胶毡的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
11.（1）将气凝胶粉体和溶剂混合后，研磨，得到前驱体混合液；
12.（2）纤维毡辊压后，将前驱体混合液与偶联剂共同喷淋于纤维毡一侧，抽滤，得到纤维毡混合物a；
13.（3）在保护气氛围中，在微波加热条件下，纤维毡混合物a凝胶陈化，得到纤维毡混合物b；
14.（4）对纤维毡混合物b进行分步干燥，得到所述气凝胶毡。
15.本发明中，通过对气凝胶毡制备方法的设计，进一步通过喷淋和抽滤方法的使用，解决了气凝胶前驱体和纤维复合不均匀性及纤维过多吸附气凝胶前驱体导致能耗损失高的问题；通过在保护气氛围中微波加热方法，隔绝了氧气，降低了高压安全风险及常压易燃易爆风险，同时，提高了干燥效率、缩短了生产周期，降低了生产成本；本发明中通过分步干燥的方法，进一步提升了气凝胶毡的性能。
16.本发明中，纤维毡在辊压过程中发生压缩，辊压后纤维毡回弹，在纤维毡回弹过程中，将前驱体混合液与偶联剂共同喷淋于纤维毡一侧，在纤维毡另一侧进行抽滤，使前驱体混合液中的气凝胶粉体和偶联剂填充至纤维毡内部，之后通过在保护气氛围中进行微波加热凝胶陈化，解决了气凝胶前驱体和纤维复合不均匀性及纤维过多吸附气凝胶前驱体导致能耗损失高的问题。
17.同时，本发明中抽滤和干燥中去除的溶剂可进行回收，循环使用。
18.本发明中保护气为惰性气体，示例性的包括但不限于：氩气。
19.本发明中，对于喷淋的压力没有任何特殊限制，常用的喷淋方法均适用，例如可以在常压下进行喷淋，也可以在高压下进行喷淋。
20.以下作为本发明的优选技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的目的和有益效果。
21.作为本发明的优选技术方案，所述前驱体混合液中，气凝胶粉体和溶剂的质量比为(1~15):100，例如可以是1:100、2:100、5:100、7:100、9:100、10:100、12:100、13:100或15:100等。
22.优选地，所述气凝胶粉体选自无机气凝胶粉体和/或有机气凝胶粉体。
23.优选地，所述气凝胶粉体选自二氧化硅气凝胶粉体、氧化铝气凝胶粉体、氧化镁气凝胶粉体、氧化钛气凝胶粉体、氧化锆气凝胶粉体中的任意一种或至少两种的组合。
24.优选地，所述溶剂为水和有机溶剂的混合液；
25.所述溶剂中有机溶剂的体积百分含量为10%~99%，例如可以是10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%或99%等，进一步优选为50%~99%。
26.优选地，所述有机溶剂选自醇类化合物、醚类化合物或酯类化合物中的任意一种或至少两种的组合。
27.优选地，经所述研磨后，前驱体混合液中气凝胶粉体的平均粒径≤20 μm，例如可以是8 μm、10 μm、12 μm、14 μm、16 μm、18 μm或20 μm等。
28.本发明中，通过研磨后，调控前驱体混合液中气凝胶粉体的平均粒径≤20 μm，使气凝胶粉体更容易填充至纤维毡内部，避免掉粉现象的出现。若研磨后，气凝胶粉体的粒径过大，气凝胶粒子更易吸附在其表面，难以进入纤维毡内部。
29.作为本发明的优选技术方案，所述偶联剂选自硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂或钛酸酯偶联剂中的任意一种或至少两种的组合。
30.需要说明的是，为了进一步提高气凝胶毡的透水率，本发明中进一步优选非亲水性偶联剂，示例性地包括但不限于：kh-570（γ-甲基丙烯酰氧基丙基）。
31.优选地，所述偶联剂与前驱体混合液的质量比为(0.01~100):100，例如可以是0.01:100、0.05:100、0.1:100、0.5:100、1:100、2:100、5:100、10:100、20:100、40:100、60:100、80:100或100:100等。
32.优选地，步骤（2）还包括将辅助硅源喷淋于纤维毡一侧的步骤，具体方法为：将前驱体混合液、偶联剂和辅助硅源共同喷淋于纤维毡一侧。
33.本发明中，有机硅（包括二氧化硅气凝胶粉体和辅助硅源）和偶联剂发生凝胶，起到胶粘剂作用，粘结了气凝胶颗粒及纤维，从而形成一个网状结构整体。
34.优选地，所述辅助硅源包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯。
35.优选地，所述辅助硅源与偶联剂的质量比为100:(0.01~10)，例如可以是100:0.01、100:0.05、100:0.1、100:0.5、100:1、100:2、100:4、100:5、100:7、100:8或100:10等。
36.优选地，所述辊压的压力为0~2 mpa，例如可以是100 kpa、200 kpa、500 kpa、700 kpa、1 mpa、1.3 mpa、1.5 mpa、1.8 mpa或2 mpa等。
37.优选地，所述抽滤的压强为20~85 kpa，例如可以是20 kpa、25 kpa、30 kpa、35 kpa、40 kpa、45 kpa、50 kpa、55 kpa、60 kpa、65 kpa、70 kpa、75 kpa、80 kpa或85 kpa等。
38.本发明中，通过控制抽滤的压强在特定的范围内，既可使大量气凝胶粉体填充至纤维毡内部，制备得到绝热性能优异的气凝胶毡，又可以提高生产效率。
39.作为本发明的优选技术方案，所述凝胶陈化的温度为40~60℃，例如可以是40℃、42℃、44℃、46℃、48℃、50℃、52℃、54℃、56℃、58℃或60℃等。
40.优选地，所述凝胶陈化的时间为5 min~4 h，例如可以是5 min、10 min、20 min、30 min、40 min、50 min、1 h、2 h、3 h或4 h等。
41.优选地，步骤（3）凝胶陈化前还包括预处理的步骤，所述预处理的方法包括：将纤维毡混合物a辊压，将纤维毡混合物a表面的气凝胶粉压合至纤维毡内部，并除去纤维毡混合物a表面多余的气凝胶粉体，防止制备得到的气凝胶毡掉粉。
42.作为本发明的优选技术方案，所述分步干燥包括第一次干燥和第二次干燥。
43.优选地，所述第一次干燥的时间为5 min~12 h，例如可以是5 min、10 min、20 min、30 min、40 min、50 min、1 h、2 h、3 h、5 h、7 h、10 h或12 h等。
44.优选地，所述第二次干燥的时间为5 min~12 h，例如可以是5 min、10 min、20 min、30 min、40 min、50 min、1 h、2 h、3 h、5 h、7 h、10 h或12 h等。
45.需要说明的是，本发明中通过分步干燥的方法，分别除去溶剂中的有机溶剂和水，需要说明的是，本发明中去除混合溶剂中有机溶剂的步骤，在保护气氛中进行，隔绝氧气，防止由于有机溶剂浓度过高，造成的易爆炸或其他安全问题的发生。本发明中，干燥均可采用微波加热的方法进行干燥，可降低能耗，且安全环保。
46.本发明中，在第一次干燥过程中，主要去除的是有机溶剂或水中的低沸点物质（例如溶剂为水和乙醇的混合液的话，乙醇为低沸点溶剂，水为高沸点溶剂），第一次干燥的温度高于低沸点溶剂的沸点，且低于高沸点溶剂的沸点；第二次干燥无需在保护气氛和微波加热条件下进行，第二次干燥主要除去的是高沸点溶剂，第二次干燥的温度高于高沸点溶剂的沸点，并可回收凝胶陈化和干燥中除去的有机溶剂进行回收利用。例如，以水和乙醇的混合液为溶剂，由于常压下，水的沸点为100℃，乙醇的沸点为78.4℃，则第一次干燥的温度应＞78.4℃，且＜100℃，使得在第一次干燥过程中主要去除乙醇；第二次干燥的温度应＞100℃，主要去除水。同时第一次干燥应当在保护气氛围中进行，隔绝氧气，避免发生爆炸等安全问题。
47.作为本发明的优选技术方案，所述制备方法具体包括如下步骤：
48.（1）将气凝胶粉体和溶剂按质量比(1~15):100混合后，研磨，得到前驱体混合液；其中，前驱体混合液中气凝胶粉体的平均粒径≤20 μm；
49.（2）在0~2 mpa的压力条件下辊压纤维毡后，将前驱体混合液、偶联剂以及任选的辅助硅源共同喷淋于纤维毡一侧后，在压强为20~85 kpa的条件下，抽滤，得到纤维毡混合物a；
50.其中，所述偶联剂与前驱体混合液的质量比为(0.01~100):100，所述辅助硅源与偶联剂的质量比为100:(0.01~10)；
51.（3）在保护气氛围中，在微波加热条件下，在40~60℃下，纤维毡混合物a进行凝胶陈化5 min~4 h，得到纤维毡混合物b；
52.（4）对纤维毡混合物b进行第一次干燥5 min~12 h，然后进行第二次干燥5 min~12 h，得到所述气凝胶毡。
53.第二方面，本发明提供一种气凝胶毡，所述气凝胶毡采用包括如第一方面所述的制备方法制备得到。
54.优选地，所述气凝胶毡中气凝胶粉体的质量百分含量为5%~40%，例如可以是5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%或40%等。
55.优选地，所述气凝胶毡中气凝胶粉体的填充量为5~120 kg/m2，例如可以是5 kg/m2、10 kg/m2、20 kg/m2、30 kg/m2、40 kg/m2、50 kg/m2、60 kg/m2、70 kg/m2、80 kg/m2、90 kg/m2、100 kg/m2、110 kg/m2或120 kg/m2等。
56.第三方面，本发明提供一种气凝胶复合材料，所述气凝胶复合材料包括依次设置的第一金属隔水层、第一粘合层和气凝胶毡层；
57.所述气凝胶毡层由第二方面所述的气凝胶毡制备得到。
58.本发明中，第一金属隔水层的设置提高了气凝胶复合材料的隔热效果并降低了气凝胶毡的透水率。
59.作为本发明的优选技术方案，所述第一金属隔水层的材料选自铝箔玻纤布、铝箔、银箔、金箔、铜箔或金属合金箔中的任意一种或至少两种的组合。
60.优选地，所述第一粘合层由胶黏剂制备得到。
61.本发明中，对于胶黏剂的具体选择没有任何特殊的限制，本领域常用的胶黏剂均适用，出于环保考虑，优选无甲醛耐高温有机硅树脂胶黏剂或无机胶粘剂。
62.优选地，所述气凝胶胶黏层远离第一粘合层的一侧还依次设置有第二粘合层和第二金属隔水层。
63.优选地，所述第二金属隔水层的选自铝箔玻纤布、铝箔、银箔、金箔、铜箔或金属合金箔中的任意一种或至少两种的组合。
64.优选地，所述第二粘合层由胶黏剂制备得到。
65.本发明中，所述气凝胶复合材料的制备方法包括如下步骤：
66.将胶黏剂置于气凝胶毡一侧后，在胶黏剂远离气凝胶毡层的一侧放置第一金属隔水层，复合，固化，得到所述气凝胶复合材料；
67.或者，将胶黏剂置于气凝胶毡一侧后，在胶黏剂远离气凝胶毡层的一侧放置第一金属隔水层，在气凝胶毡另一侧放置胶黏剂和第二金属隔水层，复合，固化，得到所述气凝胶复合材料；
68.优选地，所述复合的方法包括辊压。
69.需要说明的是，固化的温度是为胶黏剂的固化温度。
70.所述固化后还包括后处理的步骤，所述后处理的方法包括：冷却，修边，收卷。
71.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
72.（1）本发明中，通过对气凝胶毡制备方法的设计，进一步通过喷淋和抽滤方法的配合使用，同时采用保护气氛围中微波加热的方法，提供了一种制备方法简洁，能耗低，安全环保的气凝胶毡的制备方法，解决了气凝胶前驱体和纤维复合不均匀性及纤维过多吸附气凝胶前驱体导致能耗损失高的问题。
73.（2）本发明中，通过调控抽滤的压强、混合溶剂中水和有机溶剂的体积比，通过二者的配合，可调控气凝胶毡中气凝胶粉体的填充量，进而制备得到导热系数较低、绝热性较好的气凝胶毡和气凝胶复合材料，其导热系数≤0.030 w/(m.k)，同时提高了气凝胶产品的生产效率，生产效率≥1.3 m
³
/h。
74.（3）本发明中，通过分步干燥的方法，进一步降低了气凝胶毡的导热系数，进一步提高了气凝胶毡的绝热性。
具体实施方式
75.为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
76.实施例和对比例中部分组分来源如下：
77.二氧化硅气凝胶：卡博特，平均粒径为≤10 μm；
78.e玻纤毡：友信，e玻纤毡；
79.胶黏剂：希亚诺，ri-930。
80.对下述实施例和对比例提供的气凝胶毡、气凝胶复合材料的进行测试，具体测试方法如下：
81.气凝胶毡中气凝胶粉体的填充量：根据gb/t 41063-2021玻璃纤维密度的测定进
行测试；
82.导热系数：根据gb/t 10294-2008中《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定 防护热板法》的测试方法，使用导热系数仪进行测试；
83.冷面温度：根据gb/t 10294-2008中《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定 防护热板法》的测试方法，使用导热系数仪进行测试；
84.吸水量：根据gb/t 34336中《纳米孔气凝胶复合绝热制品》的测试方法，使用天平进行测试。
85.实施例1
86.本实施例提供一种气凝胶毡、气凝胶复合材料及其制备方法，所述制备方法包括如下：
87.（1）将气凝胶粉体（5重量份）和溶剂（100重量份，由乙醇和水按体积比75:25组成）混合后，研磨，得到前驱体混合液；
88.（2）将kh570（0.01份）和正硅酸乙酯（10重量份）混合均匀，得到混合液；
89.在100 kpa压力条件下将e玻纤毡（140份）辊压后，将前驱体混合液、混合液共同在常压下喷淋于e玻纤毡一侧后，在压强为85 kpa的条件下，抽滤，得到e玻纤毡混合物a；
90.（3）在氩气氛围中，在微波加热条件下，在40~60℃下，e玻纤毡混合物a进行凝胶陈化30 min，得到e玻纤毡混合物b；
91.（4）在氩气氛围中，在微波加热条件下，在80~90℃进行第一次干燥30 min，然后在大气氛围中，在110~120℃下，对e玻纤毡混合物b进行第二次干燥30 min，得到所述气凝胶毡。
92.所述气凝胶复合材料包括依次设置的第一金属隔水层、第一粘合层、气凝胶毡层、第二粘合层和第二金属隔水层；
93.所述气凝胶毡层由上述气凝胶毡制备得到；
94.第一粘合剂层和第二粘合剂层均由胶黏剂制备得到，涂布量为2 kg/m2；
95.第一金属隔水层和第二金属隔水层均为铝箔，涂布量为2 kg/m2。
96.上述气凝胶复合材料的制备方法如下：
97.在气凝胶毡一侧涂布胶黏剂后，在胶黏剂远离气凝胶毡层的一侧放置铝箔，在气凝胶毡另一侧涂布胶黏剂后，放置另一铝箔，辊压复合，在50℃下固化，得到所述气凝胶复合材料。
98.实施例2-5
99.实施例2-5分别提供一种气凝胶毡、气凝胶复合材料及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，步骤（2）中抽滤的压强不同，详见下表1，其他条件与实施例1相同。
100.对实施例1-5提供的气凝胶毡、气凝胶复合材料的性能测试结果详见下表1。
101.表1
[0102][0103]
实施例6-11
[0104]
实施例6-11分别提供一种气凝胶毡、气凝胶复合材料及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，步骤（1）中溶剂由乙醇和水按体积比95:5组成，步骤（2）中抽滤的压强不同，详见下表2，其他条件与实施例1相同。
[0105]
对实施例6-11提供的气凝胶毡、气凝胶复合材料的性能测试结果详见下表2和表3。
[0106]
表2
[0107][0108]
表3
[0109][0110]
实施例12-18
[0111]
实施例12-18分别提供一种气凝胶毡、气凝胶复合材料及其制备方法，与实施例1的区别仅在于，步骤（1）中溶剂由乙醇和水按体积比50:50组成，步骤（2）中抽滤的压强不同，详见下表4，其他条件与实施例1相同。
[0112]
对实施例12-18提供的气凝胶毡、气凝胶复合材料的性能测试结果详见下表4。
[0113]
表4
[0114][0115]
实施例19-20
[0116]
实施例19-20分别提供一种气凝胶毡、气凝胶复合材料及其制备方法，与实施例1的区别仅在于：
[0117]
实施例19中，气凝胶粉体的重量份数为1份，kh570的重量份数为1份；实施例20中，气凝胶粉体的重量份数为15份，kh570的重量份数为0.5份；
[0118]
其他条件与实施例1相同。
[0119]
对实施例19-20提供的气凝胶毡、气凝胶复合材料的性能测试结果详见下表5。
[0120]
表5
[0121][0122]
由表1-2以及表4-5的内容可知，本发明中，通过调控抽滤的压强、混合溶剂中水和有机溶剂的体积比，通过二者的配合，可调控气凝胶毡中气凝胶粉体的填充量，进而制备得到导热系数较低、绝热性较好的气凝胶毡和气凝胶复合材料，其导热系数≤0.030 w/(m.k)。
[0123]
通过表1-2以及表4-5的内容可知，在混合溶剂中有机溶剂的含量相同时，气凝胶毡中气凝胶的填充量与抽滤压强的增大并非线性关系，而是随着压强的增大先增大后减小的规律；在抽滤压强相同时，气凝胶毡中气凝胶的填充量随着混合溶剂中有机溶剂的含量增大而增大。
[0124]
通过比较表1-2和表4的内容可知，当混合溶剂中有机溶剂的含量较大时，由于气凝胶粉体易溶于有机溶剂，气凝胶颗粒在溶液中形成的悬浊液减少，提高了混合液渗透性，
单位时间通过纤维毡截面的流量提高，因此，气凝胶毡中气凝胶粉体的填充量较高。
[0125]
通过表3的内容可知，本发明中通过气凝胶复合材料中金属隔水层的设计，制备得到的气凝胶复合材料具有较好的阻水性，并进一步降低了气凝胶产品的冷面温度。
[0126]
实施例21
[0127]
实施例21提供一种气凝胶毡、气凝胶复合材料及其制备方法，与实施例1的区别仅在于：喷淋的压压强为0.5 mpa，其他条件与实施例1相同。
[0128]
对比例1
[0129]
本对比例提供一种气凝胶毡、气凝胶复合材料及其制备方法，与实施例1的区别在于，步骤（2）为：
[0130]
将kh570（0.01份）和正硅酸乙酯（10重量份）混合均匀，得到混合液；
[0131]
在100 kpa压力条件下将e玻纤毡（140份）辊压后，将前驱体混合液、混合液共同在常压下喷淋于e玻纤毡一侧，得到e玻纤毡混合物a；
[0132]
其他条件与实施例1相同。
[0133]
对比例2
[0134]
本对比例提供一种气凝胶毡、气凝胶复合材料及其制备方法，与实施例1的区别在于，步骤（2）为：
[0135]
将kh570（0.01份）和正硅酸乙酯（10重量份）混合均匀，得到混合液；
[0136]
在100 kpa压力条件下将e玻纤毡（140份）辊压后，将前驱体混合液、混合液共同高压喷淋（压强为0.5 mpa）于e玻纤毡一侧后，得到e玻纤毡混合物a；
[0137]
其他条件与实施例1相同。
[0138]
对对比例1-3提供的气凝胶毡、气凝胶复合材料的性能测试结果详见下表6。
[0139]
表6
[0140][0141]
由表6的内容可知，本发明中通过对气凝胶毡制备方法的设计，进一步通过喷淋和抽滤方法的配合使用，制备得到的气凝胶毡具有较低的导热系数和较好的绝热性，同时具有较高的生产效率，生产效率≥1.3 m
³
/h。
[0142]
对比例3
[0143]
本对比例提供一种气凝胶毡、气凝胶复合材料及其制备方法，与实施例1的区别在于，步骤（3）和（4）分别为：
[0144]
（3）在氩气氛围中，在微波加热条件下，在55℃下，e玻纤毡混合物a进行凝胶陈化3 h后，得到e玻纤毡混合物b；
[0145]
（4）在120℃下，对e玻纤毡混合物b进行干燥1 h，得到所述气凝胶毡；
[0146]
其他条件与实施例1相同。
[0147]
对对比例3提供的气凝胶毡、气凝胶复合材料的性能测试结果详见下表7。
[0148]
表7
[0149][0150]
由表7的数据可知，若并未进行分步干燥，而是一次干燥制备得到的气凝胶毡的导热系数较高，绝热性较差，其导热系数增加量为0.013~0.014 w/(m.k)。
[0151]
综上所述，本发明中，通过对气凝胶毡制备方法的设计，进一步通过喷淋和抽滤方法的配合使用，同时采用保护气氛围中微波加热和分步干燥的方法，提供了一种制备方法简洁，能耗低，安全环保的气凝胶毡的制备方法，解决了气凝胶前驱体和纤维复合不均匀性及纤维过多吸附气凝胶前驱体导致能耗损失高的问题，同时提高了气凝胶产品的生产效率。
[0152]
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。