本公开涉及电池材料制备，尤其是涉及一种磷酸铁的制备方法。
背景技术：
1、锂离子电池具有电压高、能量密度大、循环性能好、自放电小、无记忆效应、工作温度范围宽等优点，被广泛应用于各领域。正极材料是锂离子电池的重要组成部分，磷酸铁锂是常见的一种正极材料。镍铁可用于磷酸铁的生产，最终制成磷酸铁锂。
2、相关技术中，镍铁溶解液经过除杂后，直接加入磷酸可合成磷酸铁。但由于镍铁溶解液制备得到的磷酸铁中的镍含量较高，目前洗涤工艺除镍效果不佳。因此，如何降低磷酸铁中的镍含量是目前亟需解决的问题。
技术实现思路
1、本公开旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本公开提出一种磷酸铁的制备方法，能够大大降低镍铁制备得到的磷酸铁中的镍含量。
2、根据本公开的第一方面实施例的一种磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：
3、s1、将镍铁溶解液、磷源与双氧水混合反应后，陈化处理，固液分离，对分离的第一固相进行第一次洗涤，得到磷酸铁粗品；
4、s2、将所述磷酸铁粗品进行热处理后，第二次洗涤，固液分离，对分离的第二固相进行焙烧，即得磷酸铁；
5、所述热处理的温度不低于200℃；
6、所述热处理的时间不低于20min；
7、所述第二次洗涤的固液比不高于1g：8ml。
8、根据本公开实施例的制备方法，至少具有如下有益效果：
9、实施例的制备方法通过适宜的热处理使磷酸铁的晶型表面发生变化，便于束缚在磷酸铁晶体内的镍离子和硫酸根脱离晶体，再对磷酸铁进行洗涤，能够大大降低磷酸铁中的镍含量和硫含量。
10、根据本公开的一些实施例，所述镍铁溶解液的制备方法包括以下步骤：
11、将镍铁与酸液混合即得。
12、若无特殊说明，本公开中“不高于”指小于等于，应理解为包含本数。
13、若无特殊说明，本公开中“不低于”指大于等于，应理解为包含本数。
14、根据本公开的一些实施例，所述酸液包括硫酸、盐酸中的至少一种。
15、根据本公开的一些实施例，所述镍铁溶解液中的镍含量为35g/l～55g/l。例如：具体可以为35g/l、38g/l、40g/l、42g/l、45g/l、48g/l、50g/l、52g/l或55g/l。
16、根据本公开的一些实施例，所述镍铁溶解液中的铁含量为60g/l～80g/l。例如：具体可以为60g/l、62g/l、64g/l、66g/l、68g/l、70g/l、72g/l、74g/l、76g/l、78g/l或80g/l。
17、根据本公开的一些实施例，所述镍铁溶解液中的硫含量为60g/l～80g/l。例如：具体可以为60g/l、62g/l、64g/l、66g/l、68g/l、70g/l、72g/l、74g/l、76g/l、78g/l或80g/l。
18、根据本公开的一些实施例，步骤s1的混合反应中，铁与磷的摩尔比为0.8～0.9：1。例如：具体可以为0.81：1、0.82：1、0.83：1、0.84：1、0.85：1、0.86：1、0.87：1、0.88：1、0.89：1或0.9：1。
19、根据本公开的一些实施例，步骤s1的混合反应中，所述双氧水与所述镍铁溶解液的进料流量比为1：(10～15)。例如：具体可以为1：10、1：11、1：12、1：13、1：14或1：15。
20、若无特殊说明，本公开中“进料流量比”为体积流量比。
21、根据本公开的一些实施例，步骤s1的混合反应中，所述双氧水的质量浓度为27wt％～28wt％。
22、根据本公开的一些实施例，步骤s1的混合反应中，反应温度为85℃～90℃。例如：具体可以为85℃、86℃、87℃、88℃、89℃或90℃。
23、根据本公开的一些实施例，步骤s1的混合反应中，反应时间为2h～4h。例如：具体可以为2h、2.2h、2.4h、2.6h、2.8h、3h、3.2h、3.4h、3.6h、3.8h或4h。
24、根据本公开的一些实施例，所述磷源包括磷酸、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵中的至少一种。
25、根据本公开的一些实施例，步骤s1中，陈化处理的温度为60℃～80℃。例如：具体可以为60℃、65℃、70℃、75℃或80℃。
26、根据本公开的一些实施例，步骤s1中，陈化处理的时间为9～10h。例如：具体可以为9h、9.1h、9.2h、9.3h、9.4h、9.5h、9.6h、9.7h、9.8h、9.9h或10h。
27、根据本公开的一些实施例，所述磷酸铁粗品的镍含量为80ppm～100ppm。例如：具体可以为80ppm、82ppm、84ppm、86ppm、88ppm、90ppm、92ppm、94ppm、96ppm、98ppm或100ppm。
28、根据本公开的一些实施例，所述磷酸铁粗品的硫含量为150ppm～200ppm。例如：具体可以为150ppm、155ppm、160ppm、165ppm、170ppm、175ppm、180ppm、185ppm、190ppm、195ppm或200ppm。
29、根据本公开的一些实施例，步骤s2中，所述热处理的温度为200℃～500℃。例如：具体可以为200℃、225℃、250℃、275℃、300℃、325℃、350℃、375℃、400℃、425℃、450℃、475℃或500℃。
30、据本公开的一些实施例，步骤s2中，所述热处理的温度为200℃～300℃。
31、根据本公开的一些实施例，步骤s2中，所述热处理的时间为20min～50min。例如：具体可以为20min、25min、30min、35min、40min、45min或50min。
32、根据本公开的一些实施例，步骤s2中，所述热处理的时间为20min～30min。
33、根据本公开的一些实施例，步骤s2中，所述第二次洗涤的固液比为1g：(8～11)ml。例如：具体可以为1：8、1：8.5、1：9、1：9.5、1：10、1：10.5或1：11。
34、根据本公开的一些实施例，步骤s2中，所述焙烧的时间为1.5h～2h。例如：具体可以为1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h。
35、根据本公开的一些实施例，步骤s2中，所述焙烧的温度为680℃～700℃。例如：具体可以为680℃、685℃、690℃、695℃或700℃。
36、根据本公开的一些实施例，所述磷酸铁中的镍含量不高于20ppm。
37、根据本公开的一些实施例，所述磷酸铁中的镍含量为15ppm～20ppm。
38、根据本公开的一些实施例，所述磷酸铁中的硫含量不高于100ppm。
39、根据本公开的一些实施例，所述磷酸铁中的硫含量为50ppm～100ppm。
40、本公开的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本公开而了解。