本发明属于镀膜材料领域,涉及了一种红外光学镀膜材料,具体涉及了一种氟化镱镀膜材料及其制备方法。
背景技术:
1、随着红外技术的发展,宽光谱光学系统逐渐兴起,其工作光谱范围常涉及可见至远红外,系统中所使用的光学薄膜通常也会同时涉及可见、近红外及远红外波段,覆盖光谱范围较宽。因此,在制备类宽光谱红外光学薄膜时,所选用的材料必须具有宽透明区以保证产品性能良好,而低折射率材料的选用尤其值得关注。
2、氟化镱(ybf3)材料在红外光学的应用具有折射率低、透明区宽的特点,同时其无毒、无放射性,是最常用的低折率材料之一,在红外、激光领域应用及其广泛;但是氟化镱薄膜经常出现氧含量高、薄膜应力大的问题使其稳定性大大降低,影响其在红外光学领域的应用前景。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的缺陷和不足,第一方面,本发明提供一种氟化镱镀膜材料;第二方面,本发明提供一种氟化镱镀膜材料的制备方法。
2、第一方面,本发明提供一种氟化镱镀膜材料,包括氟化镱、氟化钠和氟化铅,其中氟化镱、氟化钠和氟化铅的质量比为x∶y∶z,其中x为80~95,y为1~18,z为1~15,且x+y+z=100;所述氟化镱镀膜材料中,镱元素、钠元素和铅元素均匀分布。
3、优选地,所述氟化镱镀膜材料中的晶体结构为多晶结构。
4、优选地,所述氟化镱镀膜材料的松装密度为4.0~5.5g/cm3。
5、第二方面,本发明提供一种氟化镱镀膜材料的制备方法,包括如下步骤:
6、步骤1,混合氟化镱粉末、氟化钠粉末和氟化铅粉末并球磨,得到混合粉末;于混合粉末中加入纯水并搅拌,然后静置一定时间,得到湿料;
7、步骤2,将湿料压制成型后并于真空氛围中干燥一定时间,得到坯料;
8、步骤3,将坯料置于真空或者惰性氛围中焙烧一定时间后随炉冷却,得到中间产物a;
9、步骤4,将中间产物a破碎后置于真空氛围中退火一定时间后,得到中间产物b,依次将中间产物b破碎、筛分后得到的固体颗粒即为所述氟化镱镀膜材料;
10、其中,氟化镱粉末、氟化钠粉末和氟化铅粉末的质量比为x∶y∶z,其中x为80~95,y为1~18,z为1~15,且x+y+z=100。
11、优选地,步骤1中,湿料中混合粉末和纯水的质量比为1∶1%~3%。
12、优选地,步骤1中,静置时间为1~10h。
13、优选地,步骤2中,坯料密度为3.5~5.0g/cm3。
14、优选地,步骤2中,干燥温度为80~120℃,干燥时间为1~12h。
15、优选地,步骤3中,将中间产物a置于坩埚中,然后密封坩埚,再将坩埚置于真空或者惰性氛围中焙烧。
16、优选地,步骤3中,焙烧温度为1050~1500℃,焙烧时间为1~6h。
17、进一步优选,步骤3中,焙烧时,升温速率为1~10℃/min;冷却时,降温速率为0.5~5℃/min,降温至800℃后随炉冷却。
18、优选地,步骤3之后和步骤4之前还包括:除去中间产物a表面的灰化层。
19、优选地,步骤4中,退火温度为800~1000℃,退火时间为2~8h。
20、与现有技术相比,本发明具有以下明显的有益效果:
21、将氟化钠和氟化铅掺杂于氟化镱中冶炼制备得到的光学镀膜材料,可控制氟化镱材料中的氧含量,降低镱离子在高温下从三价转变为二价的可能性,提高其高温稳定性,并且晶体纯度高,无其他杂色,使用光学镀膜材料镀膜得到的薄膜应力低,使其不易开裂,降低膜层散射和吸收。
1.一种氟化镱镀膜材料,其特征在于,包括氟化镱、氟化钠和氟化铅,其中氟化镱、氟化钠和氟化铅的质量比为x∶y∶z,其中x为80~95,y为1~18,z为1~15,且x+y+z=100;所述氟化镱镀膜材料中,镱元素、钠元素和铅元素均匀分布。
2.如权利要求1所述的氟化镱镀膜材料,其特征在于,所述氟化镱镀膜材料的晶体结构为多晶结构。
3.如权利要求1或2所述的氟化镱镀膜材料,其特征在于,所述氟化镱镀膜材料的松装密度为4.0~5.5g/cm3。
4.一种氟化镱镀膜材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
5.如权利要求4所述的氟化镱镀膜材料的制备方法,其特征在于,步骤3中,将中间产物a置于坩埚中,然后密封坩埚,再将坩埚置于真空或者惰性氛围中焙烧。
6.如权利要求4或5所述的氟化镱镀膜材料的制备方法,其特征在于,步骤3中,焙烧温度为1050~1500℃,焙烧时间为1~6h。
7.如权利要求4所述的氟化镱镀膜材料的制备方法,其特征在于,步骤3中,焙烧时,升温速率为1~10℃/min;冷却时,降温速率为0.5~5℃/min,降温至800℃以下后随炉冷却。
8.如权利要求4或7所述的氟化镱镀膜材料的制备方法,其特征在于,步骤3之后和步骤4之前还包括:除去中间产物a表面的灰化层。
9.如权利要求4所述的氟化镱镀膜材料的制备方法,其特征在于,步骤4中,退火温度为800~1000℃,退火时间为2~8h。
10.如权利要求4或9所述的氟化镱镀膜材料的制备方法,其特征在于,步骤2中,坯料密度为3.5~5.0g/cm3。