本发明属于材料制备，具体涉及一种球形氮化硼的制备方法。
背景技术：
1、氮化硼(bn)具有良好的耐高温，高导热，强绝缘和透波性能。此外，球形bn还具有颗粒流动性好、填充量高的特性，是聚合物基复合材料中不可或缺的填料。传统的氮化硼造粒技术制备的主要为bn片状颗粒，难以精确控制球形形貌，不利于提高bn的填充密度，限制了其在先进复合材料中的应用。
2、氮化硼球作为bn中的一员，与片、管等bn相比，氮化硼球具有更好的稳定性和抗磨性等优点。氮化硼球有类似于石墨的层状结构，层间易滑动，因此有着良好的润滑性，可用作固体润滑剂的添加剂。氮化硼球独有的球形使其有很高的填充度，作为高聚物导热填料对复合物导热性能的提高有明显作用。
3、研究发现，所有不同条件合成的球形产物的粒径都存在不均匀性。针对氮化硼球粒径不均一的问题，本发明重点对氮化硼球的合成工艺进行了改进，通过温度和气氛的调控改善其均匀性。
4、氮化硼球也存在某些缺点，氮化硼球极易团聚，与大部分聚合物相容性较差，其分散性问题是目前纳米材料普遍存在的难题。氮化硼球具有疏水性，使得氮化硼球无法在水中分散均匀影响其在水溶液中的相关应用。为了增强后续氮化硼的各种应用，本发明重点在对其进行功能修饰，改善氮化硼球表面的结构和状态。
技术实现思路
1、本发明的目的在于提供一种球形氮化硼的制备方法。
2、为解决上述技术问题，本发明具体工艺如下：
3、一种球形氮化硼的制备方法，其特征在于：
4、分别取10份的氧化硼，35-40份的甲醇，10份水，智能热式70-80℃恒温加热，200-300rpm磁力搅拌，持续反应30min，整个反应在干燥条件下完成，得到12-18份的混合物，作为氮化硼的硼源前驱体；
5、将盛有硼源前驱体容器置于室温环境中，由高温管式炉提供反应所需能量，高温钢管为反应腔体，采用双炉反应，首先通入纯的氮气来清洗管路，排除杂质气体，然后按照5℃/min的速度升温，以400ml/min的速度通入氨气混合气，并载气通入含有硼源前驱体进入反应区中，反应1h，收集出口端管壁内沉积的白色物质，即得；
6、其中，双炉反应包括两段，前为高温炉，后为低温炉，以5℃/min升到预设温度，高温炉为900-1000℃，低温炉为200-300℃，所述氨气混合气为氩氨混合气，氩气：氨气质量比为1:3。
7、其中，得到沉积的白色物质还包括后续处理：将收集的沉积物放入氧化铝坩埚中，其中加入8-12％的助熔剂，将坩埚放入高温炉中心温区，氮气气体流量设置为150ml/min，预先开通30min后开始升温，并以5℃/min的速度升高到设定温度1100℃，并保持4h，然后以5℃/min的速度降至800℃，自然冷却至室温，送入颚式破碎机，破碎成小块，过10目筛得到球状氮化硼。
8、其中，助熔剂为溴化铷。
9、其中，球状氮化硼还包括酸洗处理：向过筛后的氮化硼的容器中滴加3倍的质量分数为95-98％的强酸，将容器置于120℃的油浴锅中，保温并200rpm搅拌12h，将溶液离心洗涤至中性，将得到的粉末放入80℃的烘箱中充分干燥，即可。
10、其中，强酸为辛磺酸。
11、本发明的有益效果在于：
12、1.本发明通过高低温双炉工艺结合氩氮气气氛反应，后续助熔物煅烧，酸洗处理，得到表面光滑、致密，球形度高，结构稳定，粒径均一的球形氮化硼。
13、2.先高温处理使得反应物的活化能大幅降低，反应速率加快，有助于晶体的初步形成。通过在高温条件下进行反应，能够促进氮化硼的合成，快速启动氮化反应。这有助于反应物的快速转化，使得氮化硼的合成过程更加高效。随后将反应物转入低温环境，有助于减缓反应速率，使得反应更加稳定。低温有助于控制合成产物的晶体生长，防止过快反应导致的颗粒不均匀或颗粒大小过大，从而得到粒径更均匀的氮化硼球。这种温度梯度的变化使得晶体更加规则，降低了缺陷和杂质的产生，提高了产物的纯度和性能。
14、3.并且氢氮混合气体的环境有助于提升氮化硼球的结晶表面和无定形的晶核。在高温下，氮气的参与能够促进氮化硼的合成反应，而氩气则保持气氛的惰性，避免杂质的引入，确保晶体能够在理想条件下生长，从而增强产物的结晶性。这种优化处理后有助于减少氮化硼中的缺陷，提高其晶格完整性，从而改善其热稳定性等。
15、4.铷离子的半径较大，相比其他碱金属离子其离子半径更大，这意味着在反应过程中它的作用更为显著。铷离子与溴离子的结合形成的离子对具有较弱的晶格能，这使得其熔点较低，能够在较低温度下参与反应。溴化铷的晶格能较低，因此它能够在较低的温度下熔化。在氮化硼合成过程中，溴化铷通过熔化形成液相环境，降低了反应物的熔融温度，从而促进了高温反应。
16、5.溴化铷助熔剂减少了晶体生长过程中的阻力，有助于氮化硼晶体的成核和生长。由于溴化铷具有较低的熔点，它能够在熔融状态下提供一个均匀的化学环境，促使氮化硼晶体以更加规则和球状的形式结晶。溴化铷还能够提供额外的空位和电荷补偿，从而提高反应的效率和产物的质量，一定程度增加球形氮化硼的比表面积，增加导热性能，并且能够很好的避免其比表面积增加过大，出现聚集现象，合成得到的球状氮化硼表面光滑、致密，无明显裂纹等缺陷，球形度高。
17、6.辛磺酸具有较强的酸性，可以与氮化硼纳米球表面的一些不稳定、结晶差的区域发生反应。氮化硼材料的表面通常含有一些较弱的化学键或不稳定的官能团，这些部位可能导致材料的结构不够均匀。通过辛磺酸酸洗处理，洗去化学键不稳定的区域，如未完全交联的b-n键或含羟基/氨基的缺陷位点，非晶态硼氮碎片，未充分反应的硼/氮前驱体残留物，从而剥离结构松散部分，使氮化硼表面更加均匀，减少了材料的表面缺陷。这有助于提高材料的结构稳定性和一致性。
18、7.辛磺酸的磺酸基团能够与氮化硼表面的氧化物、缺陷或其他不稳定部分反应，促进表面基团的引入。这些反应能够在氮化硼纳米球表面形成新的官能团，特别是羟基基团。由于辛磺酸具有较长的烷基链，这种疏水性部分能减少氮化硼颗粒聚集的可能性，从而增加其在溶液中的分散性。这对于氮化硼的应用至关重要，特别是在需要均匀分散的应用中，如催化、复合材料以及药物传递等领域。
19、8.辛磺酸酸洗处理对氮化硼的晶相稳定性影响较小。它不会破坏氮化硼的结构，相反，通过去除表面不稳定的部分，能够进一步增强氮化硼的相稳定性。氮化硼的结构在辛磺酸的处理下得到优化，避免了高温或者强酸条件下可能导致的相转变或降解现象。
1.一种球形氮化硼的制备方法，其特征在于：
2.如权利要求1所述的一种球形氮化硼的制备方法，其特征在于：
3.如权利要求2所述的一种球形氮化硼的制备方法，其特征在于：所述助熔剂为溴化铷。
4.如权利要求2所述的一种球形氮化硼的制备方法，其特征在于：所述球状氮化硼还包括酸洗处理：向过筛后的氮化硼的容器中滴加3倍的质量分数为95-98%的强酸，将容器置于120℃的油浴锅中，保温并200rpm搅拌12h，将溶液离心洗涤至中性，将得到的粉末放入80℃的烘箱中充分干燥，即可。
5.如权利要求4所述的一种球形氮化硼的制备方法，其特征在于：强酸为辛磺酸。