氧化锌掺杂靶材制备方法、靶材、薄膜制备方法及薄膜

文档序号:42132284发布日期:2025-06-10 17:27阅读:28来源:国知局

本发明涉及陶瓷材料,特别是涉及氧化锌掺杂靶材制备方法、靶材、薄膜制备方法及薄膜。


背景技术:

1、薄膜声波谐振器基于压电效应工作,当在压电材料上施加交变电场时,会产生机械振动,反之,机械振动也会产生交变电场。通过在特定频率下激发这种振动,实现对特定频率信号的选择和处理。目前广泛应用于手机、基站的射频前端模块等通信领域器件,用于实现滤波、频率选择等功能,以提高信号的传输质量和频谱利用率。以及压力传感器、气体传感器等领域,通过检测声波频率或振幅的变化来感知物理量或化学量的变化。

2、zno 具有良好的压电性能,其压电系数适中,能够有效地将电能和机械能相互转换,声速较高,能够支持较高频率的声波传播,有利于实现高频、高性能的薄膜声波谐振器,在可见光范围内具有较高的透明度,在薄膜声波谐振器制备领域有很大的潜力。

3、制备zno薄膜声波谐振器通常采用磁控溅射工艺,首先需要将zno材料制备成靶材。cn110436915b公开了一种fbar压电层用氧化锌掺杂靶材材料及其制备方法,掺杂有总质量分数小于50%的掺杂剂,所述掺杂剂选自分别含有al、in、ga、mg、ti、zr、co元素的掺杂微粒中的一种或多种,所述靶材的平均晶粒尺寸小于5μm,所述掺杂剂相尺寸小于500nm,所述靶材的相对致密度不低于99%。cn114057481a公开了一种氧化锌靶材制备方法和氧化锌靶材,包括将氧化锌基材和掺杂材料通过球磨研磨,获取一段研磨浆料;对一段研磨浆料进行砂磨研磨,获取二段研磨浆料;对二段研磨浆料进行造粒,获取粒料;对粒料进行冷等静压,获取素坯;对素坯进行烧结,冷却后获取氧化锌靶材。但目前对靶材制备过程中的参数优化方法仍主要采用经验、试错并通过实验验证的方式,制备过程繁琐,且需要大量实验支撑,缺乏对制备过程各参数陶瓷乃至薄膜性能影响的系统性研究。另外,缺乏合理成熟的靶材制备工艺,得到的靶材性能不稳定,致密度不够高,且电阻率过高、导电性较差,导致往往仅能适用于实验级别的射频磁控溅射方式,难以适应规模化生产的需求。


技术实现思路

1、为了解决上述已有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种氧化锌掺杂靶材制备方法、靶材、薄膜制备方法及薄膜。

2、本发明的目的是通过以下技术手段实现的:

3、氧化锌掺杂靶材制备方法,包括将原料粉经砂磨得到细化粉,再将细化粉制成浆料后通过喷雾造粒得到喷雾粉,将喷雾粉进行冷等静压制得素坯,对素坯进行加热脱胶后,进行高温烧结后得到靶材;

4、所述喷雾造粒过程,细化粉的d50粒径为0.5μm~0.65μm,粒径分布范围为1.37~1.41,浆料的粘度为500 cp ~650cp。

5、进一步的,喷雾造粒过程,雾化器频率大于320hz;所述喷雾粉的d50粒径为18~24μm,所述喷雾粉形貌为实心粉,粒径分布范围为0.98~1.1,优选为1.05。

6、进一步的,粒径分布范围=。

7、进一步的,所述砂磨过程通过调节砂磨时间和磨砂与原料粉质量比以控制细化粉粒径。

8、进一步的,靶材制备过程中的工艺参数,为通过确定变量、实验设计获得数据,建立回归模型后通过多目标优化方法后求解获得。

9、进一步的,所述变量包括输入变量和输出变量,所述输入变量包括:喷雾粉形貌、喷雾粉的d50粒径、喷雾粉的粒径分布范围、冷等静压压力、脱胶温度平台区间值、每个脱胶温度平台保温时间、脱胶升温速度、脱胶最高温度、烧结温度;输出变量包括:靶材致密度、靶材电阻率、靶材硬度。

10、进一步的,所述氧化锌掺杂靶材为铝掺杂氧化锌靶材或镁掺杂氧化锌靶材,铝掺杂氧化锌靶材所用掺杂剂为al2o3,镁掺杂氧化锌靶材所用掺杂剂为mgo或mgco3;铝掺杂氧化锌靶材中铝的掺杂浓度为1~5 wt.%;镁掺杂氧化锌靶材中镁的掺杂浓度为10~40at.%。

11、进一步的,所述加热脱胶为真空脱胶,在升温到220℃以后,升温速率为0.1℃/min,并且每升温30℃后保温120min,al2o3粉和mgo粉作为掺杂剂时,脱胶最高温度设置为460℃;mgco3做掺杂剂时,脱胶最高温度设置为550℃。

12、进一步的,利用所述方法制备的靶材。

13、进一步的,利用所述靶材制备氧化锌掺杂薄膜的方法,包括利用所述靶材,采用脉冲直流磁控溅射方法在基底上得到氧化锌掺杂薄膜。

14、进一步的,利用所述方法制备的氧化锌掺杂薄膜。

15、进一步的,氧化锌掺杂薄膜的压电系数≥20pm/v。

16、本发明的有益效果在于:

17、1.细化粉制备过程中,通过实验和建模明确磨砂与原料粉质量比和砂磨时间与细化粉料d50粒径的关系,避免无效加工,缩短砂磨时间,减少磨砂浪费,避免无效加工或带入杂质,实现了对粉体粒度及分布的可控性,提高后续工艺(冷等静压成型)的稳定性。

18、2.发现了喷雾粉的粒径及形貌与雾化频率及浆料的粘度之间的关系,通过控制细化粉粒径及分布,得到适宜喷雾造粉的浆料粘度,以及雾化器频率,制得高圆形度的实心喷雾粉体,适合进行靶材制备,并避免了粘度过高导致的生产效率与稳定性下降。

19、3. 提出了靶材制备工艺优化方案,通过多尺度工艺建模-数据驱动优化-多变量控制的体系,实现了性能指标的提升和综合优化,避免了传统经验法的过烧/欠烧等问题,有效控制了烧结过程的缺陷形成,实现了从"经验试错"到"模型驱动",实现了性能的可控和可预测性,加快了新材料体系的研发速度。

20、4.脱胶过程建立了多级温度平台并进行保温,采用分段缓速升温+多级保温策略,可通过精准控制有机物分解与挥发过程,显著提升靶材质量,在设计的脱胶工艺下,使粘结剂(如石蜡、pva)和分散剂等有机物逐级分解,多个平台对应特定分子量有机物的热解区间,保温阶段使分解气体缓慢扩散,避免瞬间产气导致素坯开裂,确保高分子有机物充分裂解,残留量低,并与真空环境协同优化,使素坯内部温差低,避免微裂纹。

21、5.获得了优化合理的氧化锌掺杂靶材制备工艺,通过合理的掺杂组分、含量、掺杂剂选择,砂磨工艺、喷雾工艺、喷雾粉参数、制坯、脱胶和烧结工艺的协同,获得了致密度、硬度高的良好陶瓷靶材,且电阻率低,适合规模化生产的中频及脉冲直流溅射方式,并得到了性能优良的薄膜。



技术特征:

1.氧化锌掺杂靶材制备方法,包括将原料粉经砂磨得到细化粉,再将细化粉制成浆料后通过喷雾造粒得到喷雾粉,将喷雾粉进行冷等静压制得素坯,对素坯进行加热脱胶后,进行高温烧结得到靶材;

2.根据权利要求1所述的氧化锌掺杂靶材制备方法,其特征在于,喷雾造粒过程,雾化器频率大于320hz,所述喷雾粉的d50粒径为18~24μm,喷雾粉形貌为实心粉,粒径分布范围为0.98~1.1。

3.根据权利要求2所述的氧化锌掺杂靶材制备方法,其特征在于,砂磨过程,通过调节砂磨时间和磨砂与原料粉质量比以控制细化粉粒径。

4.根据权利要求3所述的氧化锌掺杂靶材制备方法,其特征在于,靶材制备过程中的工艺参数,为通过确定变量、实验设计获得数据,建立回归模型后通过多目标优化方法求解后获得。

5.根据权利要求4所述的氧化锌掺杂靶材制备方法,其特征在于,所述变量包括输入变量和输出变量,所述输入变量包括:喷雾粉形貌、喷雾粉的d50粒径、喷雾粉的粒径分布范围、冷等静压压力、脱胶温度平台区间值、每个脱胶温度平台保温时间、脱胶升温速度、脱胶最高温度、烧结温度;输出变量包括:靶材致密度、靶材电阻率、靶材硬度。

6.根据权利要求5所述的氧化锌掺杂靶材制备方法,其特征在于,所述氧化锌掺杂靶材为镁掺杂氧化锌靶材,所用掺杂剂为mgo;靶材中镁的掺杂浓度为10~40at.%。

7.根据权利要求6所述的氧化锌掺杂靶材制备方法,其特征在于,所述加热脱胶为真空脱胶,在升温到220℃以后,升温速率为0.1℃/min,并且每升温30℃后保温120min,脱胶最高温度设置为460℃。

8.利用权利要求7所述方法制备的靶材。

9.利用权利要求8所述靶材进行的氧化锌掺杂薄膜制备方法,其特征在于,利用所述靶材,采用脉冲直流磁控溅射方法在基底上得到氧化锌掺杂薄膜。

10.利用权利要求9所述方法制备的氧化锌掺杂薄膜,其特征在于,薄膜的压电系数不小于20pm/v。


技术总结
本发明涉及陶瓷材料技术领域,具体为氧化锌掺杂靶材制备方法、靶材、薄膜制备方法及薄膜,包括将原料粉经砂磨得到细化粉,再将细化粉制成浆料后通过喷雾造粒得到喷雾粉,将喷雾粉进行冷等静压制得素坯,对素坯进行加热脱胶后,进行高温烧结后得到靶材;喷雾造粒过程细化粉的D50粒径为0.5μm~0.65μm,粒径分布范围为1.37~1.41,浆料的粘度为500 cp~650cp;本发明靶材过程采用的工艺优化方案实现了从经验试错到模型表征、多变量控制的优化方式,并实现了对粉体粒度及分布的可控性,提高后续工艺的合理性,所制备的靶材实现了高致密度、硬度和低电阻率,所制备的薄膜性能好,压电系数高。

技术研发人员:高明,谢玉山
受保护的技术使用者:北京航空航天大学
技术研发日:
技术公布日:2025/6/9
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