一种宽温高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及锰锌铁氧体材料领域，特别是涉及一种宽温高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体及其制备方法。
【背景技术】
[0002]传统的高磁导率铁氧体材料常用于脉冲变压器中。随着现代电子技术的快速发展，高磁导率锰锌铁氧体的应用范围由原来的脉冲变压器逐步扩大到电磁滤波器、扼流圈、感应器等领域，应用领域越来越广。
[0003]随着铁氧体材料应用范围的扩大及电子设备的发展，对铁氧体材料的性能要求也越来越高，如频率稳定性、温度稳定性、时间稳定性等，以满足电子行业发展的需求及应用环境变化对产品适应性能的挑战。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题是提供一种宽温高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体及其制备方法，能够解决当前科技环境下对锰锌铁氧体材料性能的要求。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种宽温高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体，包括:主体体系和掺杂体系;所述主体体系和掺杂体系的质量比为12?18:1;所述主体体系由如下组分构成:Fe2O3 53?54.5mol%、Zn0 16.5?18.511101%，其余为 MnO ；所述掺杂体系包括 CaCO3、ZrO2、Mo03、WO3、Bi203、CaO、SnO 和 T12。
[0006]在本发明一个较佳实施例中，所述Ca⑶3、ZrO2、Mo03、TO3、Bi2O3、CaO、SnO和T12的质量比为3?5:1?2:0.5?1.5:0.5?1:2?3:8?12:0.3?0.8:1?3。
[0007]为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是:提供一种宽温高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体的制备方法，包括如下步骤:
(1)称料:按配方称取主体体系和掺杂体系的各组分备用；
(2)预烧:将步骤(I)中称取的主体体系的各组分加入马弗炉中，在一定温度下预烧；
(3)混合研磨:将步骤(2)中预烧后的主体体系转入球磨机内，先研磨30?60min，然后边研磨边缓慢加入步骤(I)中称好的掺杂体系，加毕，混合研磨I?3h ；
(4)制浆:向步骤(3)中研磨后的混合物料中加入占物料总重量50%的水，搅拌形成混合液，再加入一定量分散剂溶液，搅拌混合成为浆料；
(5)制备坯料:将步骤(4)中湿研磨后的混合浆料经压滤、半干燥后，压制成坯块；
(6)烧结成型:将步骤(5)中得到的坯块放入程序烧结炉内，采用平衡氧分压法烧结成型，冷却后得到所述宽频高电磁性能锰锌铁氧体。
[0008]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(2)中，所述预烧工艺为:温度850?1050°C，时间I?2h。
[0009]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(3)中，所述研磨速率为150?300r/min，所述掺杂体系的加入速率为5?I Og/min。
[0010]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(4)中，所述分散剂为质量浓度为12?16%的PVA溶液，其加入量占所述物料总重量的3?5%。
[0011]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(6)中，所述烧结工艺条件为:氧气含量为
0.10?0.18%，以100?200°(3/1^11的速率从室温升温至850?1050°(3，恒温保持30?601^11，再以30?50°C/min的速率升温至1250°C，恒温烧结I?3h，然后以30?50°C/min的速率从1200°C降温至500°C，再关闭电源，随炉冷却至室温。
[0012]本发明的有益效果是:本发明一种宽温高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体的制备方法简便，容易实现，其通过科学的配方设计和合理的烧结工艺，使所制备的锰锌铁氧体具备优异的饱和磁通密度和较低的功率损耗，使用温度范围宽，当前科技环境下的使用要求，市场前景广阔。
【具体实施方式】
[0013]下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0014]本发明实施例包括:
实施例1
一种宽温高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体，包括:主体体系和掺杂体系;所述主体体系和掺杂体系的质量比为12:1 ;所述主体体系由如下组分构成:Fe203 53mol%、Zn018.5mol%，其余为MnO;所述掺杂体系包括质量比为3:1:0.5:0.5:2:8:0.3:1的CaC03、Zr02、MoO3、W03、Bi2O3、CaO、SnO 和 T12。
[0015]上述宽温高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体的制备方法，包括如下步骤:
(1)称料:按配方称取主体体系和掺杂体系的各组分备用；
(2)预烧:将步骤(I)中称取的主体体系的各组分加入马弗炉中，在850°C下预烧2h；
(3)混合研磨:将步骤(2)中预烧后的主体体系转入球磨机内，以150r/min的速率先研磨60min，然后边研磨边以5g/min的速率缓慢加入步骤(I)中称好的掺杂体系，加毕，混合研磨3h;
(4)制浆:向步骤(3)中研磨后的混合物料中加入占物料总重量50%的水，搅拌形成混合液，再加入占所述物料总重量的3%的质量浓度为12%的PVA溶液，搅拌混合成为浆料；
(5)制备坯料:将步骤(4)中湿研磨后的混合浆料经压滤、半干燥后，压制成坯块；
(6)烧结成型:将步骤(5)中得到的坯块放入程序烧结炉内，采用平衡氧分压法烧结成型，冷却后得到所述宽频高电磁性能锰锌铁氧体;具体为:控制炉内氧气含量为0.10%，以200°C/min的速率从室温升温至1050°C，恒温保持30min，再以50°C/min的速率升温至12500C，恒温烧结3h，然后以50°C/min的速率从1200°C降温至500°C，再关闭电源，随炉冷却至室温O
[0016]实施例2
一种宽温高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体，包括:主体体系和掺杂体系;所述主体体系和掺杂体系的质量比为18:1;所述主体体系由如下组分构成:Fe2O3 54.5mol%、Zn016.5mol%，其余为MnO;所述掺杂体系包括质量比为5:2: 1.5: I:3: 12:0.8:3的Ca⑶3、ZrO2、MoO3、W03、Bi2O3、CaO、SnO 和 T12。
[0017]上述宽温高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体的制备方法，包括如下步骤:
(1)称料:按配方称取主体体系和掺杂体系的各组分备用；
(2)预烧:将步骤(I)中称取的主体体系的各组分加入马弗炉中，在850°C下预烧2h；
(3)混合研磨:将步骤(2)中预烧后的主体体系转入球磨机内，以300r/min的速率先研磨30min，然后边研磨边以10g/min的速率缓慢加入步骤(I)中称好的掺杂体系，加毕，混合研磨3h;
(4)制浆:向步骤(3)中研磨后的混合物料中加入占物料总重量50%的水，搅拌形成混合液，再加入占所述物料总重量的5%的质量浓度为16%的PVA溶液，搅拌混合成为浆料；
(5)制备坯料:将步骤(4)中湿研磨后的混合浆料经压滤、半干燥后，压制成坯块；
(6)烧结成型:将步骤(5)中得到的坯块放入程序烧结炉内，采用平衡氧分压法烧结成型，冷却后得到所述宽频高电磁性能锰锌铁氧体;具体为:控制炉内氧气含量为0.18%，以200°C/min的速率从室温升温至850°C，恒温保持60min，再以30°C/min的速率升温至12500C，恒温烧结Ih，然后以30°C/min的速率从1200°C降温至500°C，再关闭电源，随炉冷却至室温O
[0018]上述方法制得的锰锌铁氧铁，经检测，其在25°C时的饱和磁通密度为780?800mT，100°C的饱和磁通密度为650?700mT; 100°C，10kHz，200mT条件下的功率损耗小于320kW/
m3o
[0019]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【主权项】
1.一种宽温高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体，其特征在于，包括:主体体系和掺杂体系;所述主体体系和掺杂体系的质量比为12?18:1 ；所述主体体系由如下组分构成:Fe2O353 ?54.5mol%、Zn0 16.5?18.5mol%，其余为 MnO;所述掺杂体系包括 CaCO3、ZrO2、Mo03、WO3、Bi203、Ca0、Sn(^PTi02。2.根据权利要求1所述的宽温高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体，其特征在于，所述〇&0)3、2102、]?003、肌3、81203、0&0、5110和1^02的质量比为3?5:1?2:0.5?1.5:0.5?1:2?3:8?12:0.3?0.8:1?3ο3.—种如权利要求1或2所述的宽温高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)称料:按配方称取主体体系和掺杂体系的各组分备用； (2)预烧:将步骤(I)中称取的主体体系的各组分加入马弗炉中，在一定温度下预烧； (3)混合研磨:将步骤(2)中预烧后的主体体系转入球磨机内，先研磨30?60min，然后边研磨边缓慢加入步骤(I)中称好的掺杂体系，加毕，混合研磨I?3h ； (4)制浆:向步骤(3)中研磨后的混合物料中加入占物料总重量50%的水，搅拌形成混合液，再加入一定量分散剂溶液，搅拌混合成为浆料； (5)制备坯料:将步骤(4)中湿研磨后的混合浆料经压滤、半干燥后，压制成坯块； (6)烧结成型:将步骤(5)中得到的坯块放入程序烧结炉内，采用平衡氧分压法烧结成型，冷却后得到所述宽频高电磁性能锰锌铁氧体。4.根据权利要求3所述的宽温高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述预烧工艺为:温度850?1050°C，时间I?2h。5.根据权利要求3所述的宽温高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述研磨速率为150?300r/min，所述掺杂体系的加入速率为5?10g/mino6.根据权利要求3所述的宽温高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述分散剂为质量浓度为12?16%的PVA溶液，其加入量占所述物料总重量的3?5%。7.根据权利要求3所述的宽温高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，所述烧结工艺条件为:氧气含量为0.10?0.18%，以100?200°C/min的速率从室温升温至850?1050°C，恒温保持30?60min，再以30?50°C/min的速率升温至1250°C，恒温烧结I?3h，然后以30?50°C/min的速率从1200°C降温至500°C，再关闭电源，随炉冷却至室温。
【专利摘要】本发明公开了一种宽温高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体及其制备方法，包括主体体系和掺杂体系；所述主体体系和掺杂体系的质量比为12～18：1；所述制备方法为：（1）称料；（2）预烧；（3）混合研磨；（4）制浆；（5）制备坯料；（6）烧结成型。本发明一种宽温高饱和磁通密度低损耗锰锌铁氧体的制备方法简便，容易实现，其通过科学的配方设计和合理的烧结工艺，使所制备的锰锌铁氧体具备优异的饱和磁通密度和较低的功率损耗，使用温度范围宽，当前科技环境下的使用要求，市场前景广阔。
【IPC分类】C04B35/64, C04B35/26, C04B35/626
【公开号】CN105503165
【申请号】CN201510977139
【发明人】柯孝杨
【申请人】苏州冠达磁业有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月23日