Zsm-11分子筛的微波合成工艺的制作方法
【专利说明】ZSM-11分子筛的微波合成工艺
[0001]
技术领域
[0002]本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种ZSM-1l分子筛的微波合成工艺。
[0003]
【背景技术】
[0004]分子筛是一种包含有精确和单一的微小孔洞的材料，可用于吸附气体或液体。足够小的分子可以通过孔道被吸附，而更大的分子则不能。与一个普通筛子不同的是它在分子水平上进行操作。例如，一个水分子小到可以通过但比它大一点的分子就不行。因此，分子筛常用用来作干燥剂。一个分子筛能吸附高达其自身重量22%的水分。分子筛常被应用到石油工业，特别是用来纯化气体。例如可用硅胶吸附天然气中的汞对铝制管道和其他液化设备的腐蚀。在目前分子筛的合成工艺过程方法中，合成方法过于单一，工艺流程不易于实施，生成的分子筛成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
[0005]
【发明内容】
[0006]为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种ZSM-1I分子筛的微波合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的分子筛产品比表面积大且性能优越，适合工业化生产。
[0007]本发明提供的ZSM-1l分子筛的微波合成工艺，包括以下步骤:
(1)以铝源、碱源、硅源、四丁基溴化胺和去离子水按一定比例加入反应器；
(2)采用微波辐射加热方式，反应混合物在微波辐射下在温度130°C-180°C和自生压力下晶化2-4h，固体与母液分离；
(3)经去离子水洗涤至PH= 7-9，得ZSM-1l分子筛原粉。
本发明提供的ZSM-1l分子筛的微波合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备分子筛工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；显著加快了成核速率和晶体生长速率,大大缩短了晶化时间。
[0008]
【具体实施方式】
[0009]下面结合一个实施例，对本发明提供的ZSM-1l分子筛的微波合成工艺进行详细的说明。
实施例
[0010]本实施例的ZSM-1l分子筛的微波合成工艺，包括以下步骤:
(1)以铝源、碱源、硅源、四丁基溴化胺和去离子水按一定比例加入反应器；
(2)采用微波辐射加热方式，反应混合物在微波辐射下在温度180°C和自生压力下晶化4h，固体与母液分离；
(3)经去离子水洗涤至PH= 7，得ZSM-1l分子筛原粉。
[0011]ZSM-1l分子筛的微波合成工艺，无需繁琐的反应后处理，工序简单可行，大大降低工艺成本，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，实现了产品的工业化生产。
【主权项】
1.一种ZSM-1l分子筛的微波合成工艺，其特征在于:所述方法包括以下步骤: (1)以铝源、碱源、硅源、四丁基溴化胺和去离子水按一定比例加入反应器； (2)采用微波辐射加热方式，反应混合物在微波辐射下在温度130°C-180°C和自生压力下晶化2-4h，固体与母液分离； (3)经去离子水洗涤至PH= 7-9，得ZSM-1l分子筛原粉。
【专利摘要】本发明公开了一种ZSM-11分子筛的微波合成工艺，以铝源、碱源、硅源、四丁基溴化胺和去离子水为原料，采用微波辐射加热方式，反应混合物在微波辐射下在温度130℃-180℃和自生压力下晶化2-4h，固体与母液分离，经去离子水洗涤至pH＝2-4，得ZSM-11分子筛原粉。本发明提供的ZSM-11分筛的微波合成工艺，通过微波辐射加热取代传统水热，得到了结晶度高、晶相纯、粒度可控且范围较广的ZSM-11分子筛，并通过预置晶种，显著加快了成核速率和晶体生长速率，大大缩短了晶化时间。
【IPC分类】C01B39/36
【公开号】CN105621450
【申请号】CN201410620492
【发明人】张晶
【申请人】青岛首泰农业科技有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年11月7日