技术简介：
本发明针对2,6-二溴苯胺生产中原料成本高、收率低的问题，提出以对氨基苯磺酸为原料，通过苛性碱中和、溴化生成磺酸盐，再经酸性水解脱磺酸基的三步工艺。该方法简化流程，以对氨基苯磺酸计粗品收率达72%以上，显著降低成本，提升经济效益。
关键词：2,6-二溴苯胺,对氨基苯磺酸,水解工艺
专利名称：制备2,6－二溴苯胺的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种制备2，6-二溴苯胺的生产工艺，属于精细化工产品的合成。
(式中X为金属离子，n可视X的化合价，取n＝1、2、3…)为实现上述工艺路线，本发明反应各步骤的工艺条件是①.用苛性碱与对氨基苯磺酸成盐，所用苛性碱是氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化钙和氧化钙等，苛性碱的用量与对氨基苯磺酸摩尔数相等，中和时间为5分钟～60分钟，中和温度为0～100摄氏度。
②.对氨基苯磺酸盐溴化成4-氨基-3，5-二溴苯磺酸盐时所用的溴化剂为溴素、氢溴酸或次溴酸钠，溴化剂的用量一般与对氨基苯磺酸的摩尔比为1.0～2.0∶1，溴化时间为30分钟～120分钟，溴化温度为40摄氏度～70摄氏度，用溴素作溴化剂时温度为0～5摄氏度，溴化介质为水，当用氢溴酸作溴化剂时，必须用双氧水作氧化剂。
③.4-氨基-3，5-二溴苯磺酸盐水解脱磺酸基生成2，6-二溴苯胺的反应条件是水解介质是含硫酸在40％～80％的水溶液，硫酸与4-氨基-3，5-二溴苯磺酸的摩尔比为2～51，水解温度为120摄氏度～170摄氏度，水解时间为1～6小时。
本发明的优点在于反应步骤少，工艺过程简单，以对氨基苯磺酸计，2，6-二溴苯胺的粗品收率可达72％以上，产品成本可大幅度降低，提高经济效益。
本发明结合以下实施例作进一步的详细描述。
实施例在四口反应瓶中投入400毫升水，1摩尔对氨基苯磺酸及0.5摩尔氢氧化钡，搅拌0.5小时，反应后溶液的PH值为7，升温至50摄氏度，加入1.5摩尔氢溴酸，搅拌10分钟后，开始滴加双氧水1.5摩尔，20分钟滴加完后，在50～55摄氏度下搅拌30分钟，冷却过滤，将得到的4-氨基-3，5-二溴苯磺酸钡烘干。
将烘干的4-氨基-3，5-二溴苯磺酸钡投入装有3.2摩尔70％的硫酸溶液中，升温至168摄氏度，保温2.5小时，反应结束后，冷却并往瓶中加水，于120摄氏度通入蒸气，开始水蒸气蒸馏，接收馏出液、分层，无水硫酸钠干燥有机层，过滤，即得粗品2，6-二溴苯胺，减压蒸馏粗品即得成品2，6-二溴苯胺，收率大于或等于68％。
权利要求1.一种制备2，6-二溴苯胺的生产工艺，其特征在于①.以对氨基苯磺酸为原料，以水为溶剂，经苛性碱中和后，溴化制成4-氨基-3，5-二溴苯磺酸盐，②.再在酸性条件下经水解脱磺酸基，收集反应物得2，6-二溴苯胺。
2.根据权利要求1所述的制备2，6-二溴苯胺的生产工艺，其特征在于用苛性碱与对氨基苯磺酸成盐，所用苛性碱应使其中和后所成的盐，在溴化后能最大限度的不溶于反应液，如氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化钙和氧化钙等，苛性碱的用量与对氨基苯磺酸摩尔数相等，中和时间为5分钟～60分钟，中和温度为0～100摄氏度。
3.根据权利要求1所述的制备2，6-二溴苯胺的生产工艺，其特征在于对氨基苯磺酸盐溴化成4-氨基-3，5-二溴苯磺酸盐时所用的溴化剂为溴素、氢溴酸或次溴酸钠，溴化剂的用量一般与对氨基苯磺酸的摩尔比为1.0～2.0∶1，溴化时间为30分钟～120分钟，溴化温度为40摄氏度～70摄氏度，用溴素作溴化剂时温度为0～5摄氏度，溴化介质为水。
4.根据权利要求1所述的制备2，6-二溴苯胺的生产工艺，其特征在于4-氨基-3，5-二溴苯磺酸盐水解脱磺酸基生成2，6-二溴苯胺的反应条件是水解介质是含硫酸在40％～80％的水溶液，硫酸与4-氨基-3，5-二溴苯磺酸的摩尔比为2～51，水解温度为120摄氏度～170摄氏度，水解时间为1～6小时。
全文摘要本发明公开了一种制备2,6－二溴苯胺的生产工艺,属于精细化工产品的合成,2,6－二溴苯胺是一种重要的医药中间体,本发明为了解决普遍存在原料成本高、含量低的问题。所采用的技术方案是:①.以对氨基苯磺酸为原料,以水为溶剂,经苛性碱中和后,溴化制成4－氨基－3,5－二溴苯磺酸盐,②.再在酸性条件下经水解脱磺酸基,收集反应物得2,6－二溴苯胺。本发明的反应步骤少,工艺过程简单,以对氨基苯磺酸计,2,6－二溴苯胺的粗品收率可达72%以上,产品成本大幅度降低。
文档编号C07C209/00GK1357533SQ0112702
公开日2002年7月10日 申请日期2001年7月23日 优先权日2001年7月23日
发明者王皆胜, 吴艺明 申请人:昆山双鹤药业有限责任公司