专利名称：常青藤皂苷元的制备方法
技术领域：
本发明属于一种中药的提取方法。
背景技术：
中药材川续断Dipsacus asperoides C.Y.Cheng et T.M.Ai是中医常用中药，具有补肝肾，强筋骨，调理血脉等功效。目前已确定该中药材中有10多种三萜皂苷，有的皂苷已确定了化学结构。在化学成分研究方法上仅处在学术上和实验室的提取分离的毫克水平上，仅能满足化学结构研究所需的量。目前还没有发现从川续断中利用总皂苷提取、制备常春藤皂苷元的适合工业化的提取方法。
发明内容
本发明提供一种常春藤皂苷元的制备方法，以解决不能大量提取常春藤皂苷元的问题。本发明采取的技术方案是a.总皂苷制备取中药川续断1公斤，用40％～95％的乙醇提取三次，第一次用40％～95％乙醇4000毫升，回流提取3小时，第二次用40％～95％乙醇3000毫升回流提取2小时，第三次用40％～95％乙醇3000毫升回流提取1.5小时，合并三次提取液，用2％药用活性碳脱色，过滤，回收乙醇，直至药液无醇味，再用去离子水稀释到1500毫升，在D101大孔吸附树脂6cm×100cm上纯化，先用去离子水3000毫升，再用50％～90％乙醇5000毫升洗脱，收集该乙醇洗脱液，减压回收乙醇，干燥，得总皂苷；b.总皂苷降解取总皂苷1公斤，加10000毫升含1～4N的盐酸或1～4N的硫酸乙醇溶液，该乙醇溶液浓度为30％～60％，在100℃条件下降解2～4小时，放冷后过滤，滤取不溶物，用适量水洗去多余的酸，再用60％～95％的乙醇液溶解，加3％～5％的药用活性炭脱色，过滤，减压回收乙醇到原体积的1/2，放置，析晶，过滤，干燥，即得常春藤皂苷元。
本发明的优点是方法新颖，所获得的常春藤皂苷元为单一化合物，纯度高，可达96.2％，特别适合大量制备常春藤皂苷元，满足了制药工业对常春藤皂苷元的大量需求。
取总皂苷1公斤，加10000毫升含2N的硫酸乙醇溶液，乙醇浓度为45％，在100℃条件下降解3小时，滤液不溶物用水洗去多余酸，再用85％的乙醇液溶解，加3％的活性碳脱色，过滤，回收乙醇至原体积的1/2，放置，析晶，过滤，干燥，即得常春藤皂苷元。
取总皂苷1公斤，加10000毫升含4N的盐酸乙醇溶液，乙醇浓度为60％，在100℃条件下降解3小时，滤液不溶物用水洗去多余酸，再用90％的乙醇液溶解，加3％的活性碳脱色，过滤，回收乙醇至原体积的1/2，放置，析晶，过滤，干燥，即得常春藤皂苷元。
权利要求
1.一种常春藤皂苷元的制备方法，其特征在于a.总皂苷制备取中药川续断1公斤，用40％～95％的乙醇提取三次，第一次用40％～95％乙醇4000毫升，回流提取3小时，第二次用40％～95％乙醇3000毫升回流提取2小时，第三次用40％～95％乙醇3000毫升回流提取1.5小时，合并三次提取液，用2％药用活性碳脱色，过滤，回收乙醇，直至药液无醇味，再用去离子水稀释到1500毫升，在D101大孔吸附树脂6cm×100cm上纯化，先用去离子水3000毫升，再用50％～90％乙醇5000毫升洗脱，收集该乙醇洗脱液，减压回收乙醇，干燥，得总皂苷；b.总皂苷降解取总皂苷1公斤；加10000毫升含1～4N的盐酸或1～4N的硫酸的乙醇溶液，该乙醇浓度为30％～60％，在100℃条件下降解2～4小时，放冷后过滤，滤取不溶物，用适量水洗去多余的酸，再用60％～95％的乙醇液溶解，加3％～5％的药用活性炭脱色，过滤，减压回收乙醇到原体积的1/2，放置，析晶，过滤，干燥，即得常春藤皂苷元。
2.根据权利要求1所述的常春藤皂苷元的制备方法，其特征在于在a.总皂苷制备中，用60％～85％乙醇提取三次。
3.根据权利要求2所述的常春藤皂苷元的制备方法，其特征在于在a.总皂苷制备中，用70％乙醇提取三次。
4.根据权利要求1所述的常春藤皂苷元的制备方法，其特征在于在b.总皂苷降解过程中，采用含1～3N的盐酸或1～3N的硫酸乙醇溶液，该乙醇浓度为30％～50％。
5.根据权利要求4所述的常春藤皂苷元的制备方法，其特征在于在b.总皂苷降解过程中，采用含2N的盐酸或2N的硫酸乙醇溶液，该乙醇溶液浓度为45％。
全文摘要
本发明涉及常春藤皂苷元的制备方法,属于中药的提取方法。本发明先从中药川续断中制备总皂苷,用40%～95%的乙醇提取三次,合并三次提取液,脱色、过滤,纯化,洗脱,干燥;总皂苷的降解:加入含1N～4N的盐酸或硫酸乙醇溶液,该乙醇溶液浓度为30%～60%,在100℃条件下降解2～4小时,放冷后过滤,滤液不溶物用水洗去多余酸,再用乙醇液溶解,脱色,过滤,回收乙醇至原体积的1/2,放置,析晶,过滤,干燥,即得常春藤皂苷元。优点是:方法新颖,所获得的常春藤皂苷元为单一化合物,纯度高,可达96.2%,特别适合大量制备常春藤皂苷元,满足了制药工业对常春藤皂苷元的大量需求。
文档编号C07J63/00GK1384110SQ0210976
公开日2002年12月11日 申请日期2002年5月20日 优先权日2002年5月20日
发明者赵全成 申请人:吉林天药科技股份有限公司