专利名称：二壬基萘磺酸及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种化工产品，特别涉及一种具有添加剂、催化剂功效及作为分散剂原料的二壬基萘磺酸及其制备方法。
背景技术：
目前，化工原材料市场产品繁多，作为烤漆的催化剂，润滑油、润滑剂及润滑脂的添加剂，染料的助剂，树脂的添加剂一般常用对甲苯磺酸或十二烷基苯磺酸为主要原料。但是，上述原材料存在一些缺点，如附着力差、耐水性差、贮存稳定性差及耐腐蚀性差。
有鉴于此，为了克服上述缺点，本创作人根据自己的实际经验及技术理念，经研究、开发，而终有本发明产生。
发明内容
本发明是要提供一种二壬基萘磺酸及其制备方法，以解决使其提高添加剂、催化剂、分散剂的均匀性、稳定性、耐水性及耐腐蚀性的技术问题。
解决上述技术问题所采用的技术方案是这样的一种二壬基萘磺酸，是以壬稀在浓硫酸催化剂作用下与萘反应生成二壬基萘，再与发烟硫酸反应生成二壬基萘磺酸或二壬基萘二磺酸，其特征是该二壬基萘磺酸及二壬基萘二磺酸的物料组分及含量是壬稀600～800重量份；98硫酸800～900重量份；直馏汽油400～700重量份；104硫酸800～1500重量份；精萘300～400重量份；碱70～90重量份；乙醇50～60重量份；氨水90～150重量份；该二壬基萘磺酸分子结构式如下
该二壬基萘磺酸为深棕色粘稠液体；该二壬基萘二磺酸分子结构式如下 该二壬基萘二磺酸为橘黄色粘稠液体。
该二壬基萘二磺酸分子结构式中的X＝2和3或3和4或2、3和4。
一种二壬基萘磺酸及二壬基萘二磺酸的制备方法，其步骤如下(1)烃化反应、沉降，将98％的硫酸加入烃化反应釜，开动搅拌，由冷载体氯化钙溶液降温到-3℃，再加入粉碎后的精萘，搅拌成均匀的糊状；将壬稀慢慢加入到反应釜中，使壬稀与萘反应，反应放出的热由冷载体带走，使温度保持在-2℃～12℃之间进行，反应时间1～2小时；反应完后要继续搅拌20～30分钟，加入直馏汽油稀释、沉降分离后放渣；(2)碱洗，放渣后的粗烃化物打入碱洗釜，用10％的碳酸钠溶液搅拌混合中和，洗去游离的酸性物质，沉降分离后放尽碱渣，排碱水；碱洗的温度控制在≤50℃，碱洗效果要求PH值为7；(3)二壬基萘蒸馏，用真空泵将烃化物抽入蒸馏釜内，用导热油负压状态下蒸馏，升温过程中按下列条件切换(该温度为气相温度)120℃/残压0.0447Mpa～140℃/残压0.0712MPa，以除去烃化物中的稀释油；140℃/残压0.0712Mpa～250℃/残压0.0816MPa，以除去烃化物中的单壬基萘(可冷却回收后重新利用)；(4)磺化反应、沉降，二壬基萘与无芳烃溶剂在磺化反应釜中混合，先加二壬基萘和等重的溶剂油搅拌混溶，再慢慢将104发烟硫酸加入磺化反应釜与二壬基萘反应，时间2～2.5小时，反应温度≤55℃，其热量及时用冷载体带走，加完104硫酸搅拌1小时，沉降分离，放尽酸渣；该磺化反应过程中，104硫酸加入量为800～1200重量份时，主要生成物为二壬基萘磺酸，而当104硫酸加入量为1300～1500重量份时，主要生成物为二壬基萘二磺酸；(5)醇洗，将磺化反应釜中放尽酸渣的粗磺酸用负压通入醇洗釜，一边搅拌一边将配制成6～10％醇水加入醇洗釜，搅拌10～20分钟，沉降分离，放尽醇水即得磺酸；醇洗在负压状态下，醇洗的温度控制在≤50℃；(6)氨化，为二壬基萘二磺酸工序步骤(如果是二壬基萘磺酸则无此工序步骤)，用20％的氨水氨化二壬基萘二磺酸，呈黄色为止，沉降4小时后放水；(7)过滤，在醇洗后或者氨化后，在负压情况下过滤；(8)蒸馏，醇洗后的磺酸用真空吸入蒸馏釜中，在负压状态下加热到100～120℃蒸馏1～2小时；(9)兑稀，经蒸馏后的二壬基萘磺酸及二壬基萘二磺酸，加入适当的溶剂兑稀；(10)成品包装。
上述制备工艺中烃化物料重量配比为98硫酸∶萘∶壬稀∶直馏汽油＝100∶50∶100∶150。
碱洗时物料重量配比为烃化物∶碱水＝100∶40。
二壬基萘蒸馏完成后，当液相温度达到275℃～280℃，气相温度达到210℃～220℃时，取样分析二壬基萘分子量为360～380，合格后再降温至90℃。
磺化物料重量配比为二壬基萘∶104硫酸∶直馏汽油(溶剂油)＝100∶120～180∶150。
醇洗物料重量配比为醇洗物料重量配比为二壬基萘磺酸∶醇水＝100∶40～60。
氨化时物料重量配比为二壬基萘二磺酸∶氨水＝1000∶90～150。
本发明二壬基萘磺酸及二壬基萘二磺酸及其制备方法，提供了高性能的添加剂、催化剂，也是一种分散剂的主要原材料，使添加剂、催化剂、分散剂的性能提高，从而解决了使其提高添加剂、催化剂、分散剂的均匀性、稳定性、耐水性及耐腐蚀性的技术问题。
本发明的主要用途，因二壬基萘磺酸(DNNSA)及二壬基萘二磺酸(DNNDSA)是一种阳离子型表面活性剂，可用于涂料做催化剂，也可作为生产氨基烤漆降温催化剂(封闭型、非封闭型)的主要原料，因其疏水性而适用于阳极电泳漆体系。在阳极电泳漆体系中，它快速转移和沉积，并催化羟基，羟基和氨基官能团与烷基化氨基树脂的固化反应。也适用于溶剂和水性涂料体系以改善耐腐蚀性能。由于它具有高静电阻抗，因而特别适用于静电喷涂。卷钢、制罐漆，汽车漆，一般工业用面、底漆均可使用此产品，添加量为0.5～2％，可起到降低烘烤温度，缩短烘烤时间，耐过度烘烤并增加附着力，提高漆膜硬度及耐化性。也可作为生产聚氨酯树脂催化剂的原料。其产品特性是该产品纯品极易与胺发生中和反应(置于异丁醇溶液中，室温24h)。随产品含杂质的多少，长久静置，沉淀物亦相应增减，产品性能不变。
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施例方式
如图1所示，为本发明的工艺流程图，该一种二壬基萘磺酸及二壬基萘二磺酸，是以壬稀在浓硫酸催化剂作用下与萘反应生成二壬基萘，再与104硫酸反应生成二壬基萘磺酸或二壬基萘二磺酸，其特征是该二壬基萘磺酸及二壬基萘二磺酸的物料组分及含量是壬稀600～800kg；98硫酸800～900kg；直馏汽油400～700kg；104硫酸800～1500kg；精萘300～400kg；碱70～90kg；乙醇50～60kg；氨水90～150kg；该二壬基萘磺酸分子结构式如下
该二壬基萘磺酸为深棕色粘稠液体；该二壬基萘二磺酸分子结构式如下 该二壬基萘二磺酸为橘黄色粘稠液体。
该二壬基萘二磺酸分子结构式中的X＝2和3或3和4或2、3和4。
一种二壬基萘磺酸及二壬基萘二磺酸的制备方法，其步骤如下(1)烃化反应、沉降，烃化物料重量配比为98硫酸∶萘∶壬稀∶直馏汽油＝100∶50∶100∶150，将98％的硫酸加入烃化反应釜，开动搅拌，由冷载体氯化钙溶液降温到-3℃，再加入粉碎后的精萘，搅拌成均匀的糊状；将壬稀慢慢加入到反应釜中，使壬稀与萘反应，反应放出的热由冷载体带走，使温度保持在-2℃～12℃之间进行，反应时间1～2小时；反应完后要继续搅拌20～30分钟，加入直馏汽油稀释、沉降分离后放渣；(2)碱洗，碱洗时物料重量配比为烃化物∶碱水＝100∶40，放渣后的粗烃化物打入碱洗釜，用10％的碳酸钠溶液搅拌混合中和，洗去游离的酸性物质，沉降分离后放尽碱渣，排碱水；碱洗的温度控制在≤50℃，碱洗效果要求PH值为7；(3)二壬基萘蒸馏，用真空泵将烃化物抽入蒸馏釜内，用导热油负压状态下蒸馏，升温过程中按下列条件切换(该温度为气相温度)120℃/残压0.0447Mpa～140℃/残压0.0712MPa，以除去烃化物中的稀释油；140℃/残压0.0712Mpa～250℃/残压0.0816MPa，以除去烃化物中的单壬基萘(可冷却回收后重新利用)；二壬基萘蒸馏完成后，当液相温度达到275℃～280℃，气相温度达到210℃～220℃时，取样分析二壬基萘分子量为360～380，合格后再降温至90℃；(4)磺化反应、沉降，磺化物料重量配比为二壬基萘∶104硫酸∶直馏汽油(溶剂油)＝100∶120～180∶150，二壬基萘与无芳烃溶剂在磺化反应釜中混合后，先加二壬基萘和等重的溶剂油搅拌混溶，再慢慢将104发烟硫酸加入磺化反应釜与二壬基萘反应，时间2～2.5小时，反应温度≤55℃，其热量即时用冷载体带走，加完1 04硫酸搅拌1小时，沉降分离，放尽酸渣；该磺化反应过程中，104硫酸加入量为800～1200kg时，主要生成物为二壬基萘磺酸，而当104硫酸加入量为1300～1500kg时，主要生成物为二壬基萘二磺酸；(5)醇洗，醇洗物料重量配比为醇洗物料重量配比为二壬基萘磺酸∶醇水＝100∶40～60，将磺化反应釜中放尽酸渣的粗磺酸用负压通入醇洗釜，一边搅拌一边将配制成6～10％醇水加入醇洗釜，搅拌10～20分钟，沉降分离，放尽醇水即得磺酸；醇洗在负压状态下，醇洗的温度控制在≤50℃；(6)氨化，为二壬基萘二磺酸工序步骤(如果是二壬基萘磺酸则无此工序步骤)，用20％的氨水氨化二壬基萘二磺酸，呈黄色为止，沉降4h后放水；氨化时物料重量配比为二壬基萘二磺酸∶氨水＝1000∶90～150；(7)过滤，在醇洗后或者氨化后，在负压情况下过滤；(8)蒸馏，醇洗后的磺酸用真空吸入蒸馏釜中，在负压状态下加热到100～120℃蒸馏1～2小时；(9)兑稀，经蒸馏后的二壬基萘磺酸及二壬基萘二磺酸，加入适当的溶剂兑稀；(10)成品包装。
上述工艺制备的二壬基萘磺酸及二壬基萘二磺酸主要性能如表1所示。
表1二壬基萘磺酸及二壬基萘二磺酸主要性能指标
本发明制备的二壬基萘磺酸及二壬基萘二磺酸是一种优质的添加剂、催化剂，也是分散剂的主要原材料，该添加剂、催化剂及分散剂对于提高产品的附着力、耐水性、稳定性及耐腐蚀性等均有明显改善，而具实用性。
综上所述，本发明的功效有明显的提升，具有新颖性、实用性，符合发明专利各要件，故依法提出发明专利申请。
权利要求
1.一种二壬基萘磺酸，是以壬稀在浓硫酸催化剂作用下与萘反应生成二壬基萘，再与发烟硫酸反应生成二壬基萘磺酸或二壬基萘二磺酸，其特征是该二壬基萘磺酸及二壬基萘二磺酸的物料组分及含量是壬稀600～1800重量份；98硫酸800～900重量份；直馏汽油400～700重量份；104硫酸800～1500重量份；精萘300～400重量份；碱70～90重量份；乙醇50～60重量份；氨水90～150重量份；该二壬基萘磺酸分子结构式如下 该二壬基萘磺酸为深棕色粘稠液体；该二壬基萘二磺酸分子结构式如下 该二壬基萘二磺酸为橘黄色粘稠液体。
2.根据权利要求1所述的二壬基萘磺酸，其特征是该二壬基萘二磺酸分子结构式中的X＝2和3或3和4或2、3和4。
3.一种二壬基萘磺酸及二壬基萘二磺酸的制备方法，其步骤如下(1)烃化反应、沉降，将98％的硫酸加入烃化反应釜中，开动搅拌，由冷载体氯化钙溶液降温到-3℃，再加入粉碎后的精萘，搅拌成均匀的糊状；将壬稀慢慢加入到反应釜中，使壬稀与萘反应，反应放出的热由冷载体带走，使温度保持在-2℃～12℃之间进行，反应时间1～2小时；反应完后要继续搅拌20～30分钟，加入直馏汽油稀释、沉降分离后放渣；(2)碱洗，放渣后的粗烃化物打入碱洗釜，用10％的碳酸钠溶液搅拌混合中和，洗去游离的酸性物质，沉降分离后放尽碱渣，排碱水；碱洗的温度控制在≤50℃，碱洗效果要求PH值为7；(3)二壬基萘蒸馏，用真空泵将烃化物抽入蒸馏釜内，用导热油负压状态下蒸馏，升温过程中按下列条件切换(该温度为气相温度)120℃/残压0.0447Mpa～140℃/残压0.0712MPa，以除去烃化物中的稀释油；140℃/残压0.0712Mpa～250℃/残压0.0816MPa，以除去烃化物中的单壬基萘(可冷却回收后重新利用)；(4)磺化反应、沉降，二壬基萘与无芳烃溶剂在磺化反应釜中混合，先加二壬基萘和等重的溶剂油搅拌混溶，再慢慢将104发烟硫酸加入磺化反应釜与二壬基萘反应，时间2～2.5小时，反应温度≤55℃，其热量及时用冷载体带走，加完104硫酸搅拌1小时，沉降分离，放尽酸渣；该磺化反应过程中，104硫酸加入量为800～1200重量份时，主要生成物为二壬基萘磺酸，而当104硫酸加入量为1300～1500重量份时，主要生成物为二壬基萘二磺酸；(5)醇洗，将磺化反应釜中放尽酸渣的粗磺酸用负压通入醇洗釜，一边搅拌一边将配制成6～10％醇水加入醇洗釜，搅拌10～20分钟，沉降分离，放尽醇水即得磺酸；醇洗在负压状态下，醇洗的温度控制在≤50℃；(6)氨化，为二壬基萘二磺酸工序步骤(如果是二壬基萘磺酸则无此工序步骤)，用20％的氨水氨化二壬基萘二磺酸，呈黄色为止，沉降4小时后放水；(7)过滤，在醇洗后或者氨化后，在负压情况下过滤；(8)蒸馏，醇洗后的磺酸用真空吸入蒸馏釜中，在负压状态下加热到100～120℃蒸馏1～2小时；(9)兑稀，经蒸馏后的二壬基萘磺酸及二壬基萘二磺酸，加入适当的溶剂兑稀；(10)成品包装。
4.根据权利要求3所述的二壬基萘磺酸及二壬基萘二磺酸的制备方法，其特征是烃化物料重量配比为98硫酸∶萘∶壬稀∶直馏汽油＝100∶50∶100∶150。
5.根据权利要求3所述的二壬基萘磺酸及二壬基萘二磺酸的制备方法，其特征是碱洗时物料重量配比为烃化物∶碱水＝100∶40。
6.根据权利要求3所述的二壬基萘磺酸及二壬基萘二磺酸的制备方法，其特征是二壬基萘蒸馏完成后，当液相温度达到275℃～280℃，气相温度达到210℃～220℃时，取样分析二壬基萘分子量为360～380，合格后再降温至90℃。
7.根据权利要求3所述的二壬基萘磺酸及二壬基萘二磺酸的制备方法，其特征是磺化物料重量配比为二壬基萘∶104硫酸∶直馏汽油(溶剂油)＝100∶120～180∶150。
8.根据权利要求3所述的二壬基萘磺酸及二壬基萘二磺酸的制备方法，其特征是醇洗物料重量配比为醇洗物料重量配比为二壬基萘磺酸∶醇水＝100∶40～60。
9.根据权利要求3所述的二壬基萘磺酸及二壬基萘二磺酸的制备方法，其特征是氨化时物料重量配比为二壬基萘二磺酸∶氨水＝1000∶90～150。
全文摘要
一种二壬基萘磺酸，是以壬稀在浓硫酸催化剂作用下与萘反应生成二壬基萘，再与104硫酸反应生成二壬基萘磺酸或二壬基萘二磺酸，其特征是该二壬基萘磺酸及二壬基萘二磺酸的物料组分及含量是壬稀600～800重量份；98硫酸800～900重量份；直馏汽油400～700重量份；104硫酸800～1500重量份；精萘300～400重量份；碱70～90重量份；乙醇50～60重量份；氨水90～150重量份。其工艺流程包括烃化、沉降、碱洗、二壬基萘蒸馏、磺化、沉降、醇洗、氨化、过滤、蒸馏、兑稀及包装。本发明制备的二壬基萘磺酸及二壬基萘二磺酸是一种优质的添加剂、催化剂，也是分散剂的主要原材料，该添加剂、催化剂及分散剂对于提高产品的附着力、耐水性、稳定性及耐腐蚀性均有明显效果。
文档编号C07C303/06GK1534018SQ20031012240
公开日2004年10月6日 申请日期2003年12月23日 优先权日2003年12月23日
发明者潘印华 申请人:潘印华