专利名称：一种三苯基氯化锡的原料组分、生产方法及其用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种三苯基氯化锡的原料组分、生产方法及其用途，属于化工产品配方和生产方法技术领域。
背景技术：
已有技术三苯基氯化锡生产方法，如招远化工总厂研发的武兹法两步合成三苯基氯化锡大生产技术，存在如下问题收率低、成本高、反应时间长，还有少量废水的污染和易燃甚至潜在的爆炸问题没有得到彻底的解决。
发明内容
本发明的目的在于克服以上所述已有技术三苯基氯化锡生产方法存在的缺陷，提供一种收率高、成本低、反应时间短，无废水污染和彻底解决易燃、易爆问题的三苯基氯化锡原料组分、生产方法及其用途。
本发明是一种以活泼金属、苯的卤化物、四氯化锡为原料，在有机溶剂中在催化剂的作用下，使用一步法合成三苯基氯化锡。
本发明技术解决方案如下一种三苯基氯化锡的原料组分，包括活泼金属、苯的卤化物、四氯化锡、有机溶剂、催化剂，其中按照质量份计，活泼金属0.8-1.5份、苯的卤化物1-4份、四氯化锡1～3份、有机溶剂1-8份、催化剂0.03-0.1份；所述活泼金属包括钠Na、钾K、镁Mg等；所述苯的卤化物包括氯苯、溴化苯、碘化苯等；所述有机溶剂包括甲苯、二甲苯、石油醚等；所述催化剂包括金属氯化物三氯化铝ALCL3、三氯化镓GaCL3、氯化钙CaCL2等；本发明三苯基氯化锡的生产方法，1、在无水、无氧并有氮气的保护条件下，按照质量份计，将1-8份有机溶剂、0.8-1.5份活泼金属混合加入分散釜，加热至90-130℃，以300-2500转/分的搅拌速度搅拌分散活泼金属2～40分钟，使活泼金属分散成120μm以下的微粒，加入0.02～0.1份苯的卤化物进行第一次引发；2、第一次引发后待温度上升2-3℃时，马上将分散后的物料降温至40-70℃，再加入同样数量的苯的卤化物进行二次引发后，迅速降温至10-30℃，滴加总量1-4份苯的卤化物的10～15％充分引发后，再将剩余苯的卤化物和1～3份四氯化锡同时混合加入；3、加完后，温度在20-80℃反应1-2小时，再将计量好的0.03-0.1份催化剂加入，升温至80-120℃之间反应0.5-2.5小时；4、在压力0.1-0.3Mpa下，通过压滤斗趁热过滤，目的是除去生成的食盐和催化剂；5、将压滤后的物料放入结晶釜搅拌、在0.05-0.09Mpa负压下浓缩、冷却至10-40℃，静置1-3小时结晶，放入过滤槽过滤即得三苯基氯化锡成品，干燥、校核、包装。
其化学反应方程式为(以活泼金属钠、苯的卤化物氯苯、四氯化锡、有机溶剂二甲苯、催化剂三氯化铝为例)，
本发明三苯基氯化锡的生产方法，有大量的副产食盐或盐渣；本发明三苯基氯化锡的生产方法，中间产品不分离，去掉水解工序，直接歧化转化成三苯基氯化锡；本发明三苯基氯化锡的用途上述基础上，有机溶剂采用水或醇类，三苯基氯化锡分别与NaOH、CH3COONa、NaF作用，分别合成三苯基氢氧化锡、三苯基醋酸锡、三苯基氟化锡，合成三苯基氢氧化锡，
合成三苯基醋酸锡，
合成三苯基氟化锡，
本发明三苯基氯化锡的生产方法与已有的二步法技术相比，具有以下技术优点1、改变加料方式将卤苯与四氯化锡同时混合加入，缩短了反应时间，减少了副反应，提高了收率；2、生成的四苯基锡不分离，让它与同时生成的三苯基氯化锡和二苯基二氯化锡等在催化剂的作用下完成转化反应；取消了水解工序，消灭了污水排放，减少原材料消耗，是清洁无污染的环保工艺；3、本工艺采用一步法，回收了食盐，降低了成本，增加了生产的安全性；4、这是目前工艺最简便、三废排放最少、生产最安全、收率最高的制备三苯基氯化锡的方法。
具体实施例方式
下面给出本发明的具体实施例实施例1本实施例一种三苯基氯化锡的原料组分，包括有活泼金属、苯的卤化物、四氯化锡、有机溶剂、催化剂，其中按照质量份计，活泼金属0.8份、苯的卤化物1份、四氯化锡1份、有机溶剂1份、催化剂0.03份；活泼金属包括钠Na、钾K、镁Mg等；所述苯的卤化物包括氯苯、溴化苯、碘化苯等；所述有机溶剂包括甲苯、二甲苯、石油醚等；所述催化剂包括金属氯化物三氯化铝ALCL3、三氯化镓GaCL3、氯化钙CaCL2等；本实施例三苯基氯化锡的生产方法如下以下实施例生产方法中，以活泼金属钠、苯的卤化物氯苯、有机溶剂二甲苯、催化剂三氯化铝为例；1、在无水、无氧、并有氮气的保护条件下，按照质量份计，将1份二甲苯、0.8份金属钠投入分散釜中，封闭锅口，开夹套蒸汽加热至90-130℃，以300-2500转/分的搅拌分散金属钠2-40分钟，使钠分散成120μm以下的微粒，加入0.02份氯苯进行第一次引发；2、待温度上升2-3℃时，马上将分散后的物料降温至40-70℃，再加入同样数量的氯苯进行二次引发后，迅速降温至10-30℃，滴加总量为1份氯苯的10～15％充分引发后，将物料转入合成釜中，控制10-30℃，再将剩余的氯苯和1份四氯化锡同时混合加入；3、加完后，温度在20-80℃反应1-2小时，再将计量好的0.03份三氯化铝加入，升温至80-120℃之间反应0.5-2.5小时；4、在压力0.1-0.3Mpa下，通过压滤斗趁热过滤，除去生成的食盐和催化剂；5、将压滤后的物料放入结晶釜搅拌、在0.05-0.09Mpa负压下浓缩、冷却至10-40℃，静置1-3小时结晶，放料过滤即得三苯基氯化锡成品，干燥、校核、包装；其化学反应方程式为
本实施例三苯基氯化锡的用途，上述基础上，有机溶剂用水或醇类，三苯基氯化锡分别与NaOH、CH3COONa、NaF作用，分别合成三苯基氢氧化锡、三苯基醋酸锡、三苯基氟化锡，合成三苯基氢氧化锡，
合成三苯基醋酸锡，
合成三苯基氟化锡，
实施例2本实施例一种三苯基氯化锡与实施例1的区别在于，本实施例一种三苯基氯化锡的原料组分，包括有活泼金属、苯的卤化物、四氯化锡、有机溶剂、催化剂，其中按照质量份计，活泼金属1.3份、苯的卤化物4份、四氯化锡3份、有机溶剂8份、催化剂0.1份；
本实施例三苯基氯化锡的生产方法与实施例1的区别在于，1、在无水、无氧并有氮气的保护条件下，按照质量份计，将8份二甲苯、1.3份金属钠混合加入分散釜，加热至90-130℃，以300-2500转/分的搅拌速度搅拌分散金属钠2～40分钟，使钠分散成120μm以下的微粒，加入0.1份氯苯进行第一次引发；2、待温度上升2-3℃时，马上将分散后的物料降温至40-70℃，再加入同样数量的氯苯进行二次引发后，迅速降温至10-30℃，滴加总量为4份氯苯的10～15％充分引发后，再将剩余的氯苯和3份四氯化锡同时混合加入；3、加完后，温度在20-80℃反应1-2小时，再将计量好的0.1份三氯化铝加入，升温至80-120℃之间反应0.5-2.5小时。
实施例3本实施例一种三苯基氯化锡与实施例1的区别在于，本实施例一种三苯基氯化锡的原料组分，包括有活泼金属、苯的卤化物、四氯化锡、有机溶剂、催化剂，其中按照质量份计，活泼金属1.0份、苯的卤化物2份、四氯化锡1.5份、有机溶剂2份、催化剂0.05份；本实施例三苯基氯化锡的生产方法与实施例1的区别在于，1、在无水、无氧并有氮气的保护条件下，按照质量份计，将2份二甲苯、1.0份金属钠混合加入分散釜，加热至90-130℃，以300-2500转/分的搅拌速度搅拌分散金属钠2～40分钟，使钠分散成120μm以下的微粒，加入0.04份氯苯进行第一次引发；2、待温度上升2-3℃时，马上将分散后的物料降温至40-70℃，再加入同样数量的氯苯进行二次引发后，迅速降温至10-30℃，滴加总量为2份氯苯的10～15％充分引发后，再将剩余的氯苯和1.5份四氯化锡同时混合加入；3、加完后，温度在20-80℃反应1-2小时，再将计量好的0.05份三氯化铝加入，升温至80-120℃之间反应0.5-2.5小时。
实施例4本实施例一种三苯基氯化锡与实施例1的区别在于，本实施例一种三苯基氯化锡的原料组分，包括有活泼金属、苯的卤化物、四氯化锡、有机溶剂、催化剂，其中按照质量份计，活泼金属1.2份、苯的卤化物3份、四氯化锡2.5份、有机溶剂4份、催化剂0.06份；本实施例三苯基氯化锡的生产方法与实施例1的区别在于，1、在无水、无氧并有氮气的保护条件下，按照质量份计，将4份二甲苯、1.2份金属钠混合加入分散釜，加热至90-130℃，以300-2500转/分的搅拌速度搅拌分散金属钠2～40分钟，使钠分散成120μm以下的微粒，加入0.06份氯苯进行第一次引发；2、待温度上升2-3℃时，马上将分散后的物料降温至40-70℃，再加入同样数量的氯苯进行二次引发后，迅速降温至10-30℃，滴加总量为3份氯苯的10～15％充分引发后，再将剩余的氯苯和2.5份四氯化锡同时混合加入；3、加完后，温度在20-80℃反应1-2小时，再将计量好的0.06份三氯化铝加入，升温至80-120℃之间反应0.5-2.5小时。
实施例5本实施例一种三苯基氯化锡与实施例1的区别在于，
本实施例一种三苯基氯化锡的原料组分，包括有活泼金属、苯的卤化物、四氯化锡、有机溶剂、催化剂，其中按照质量份计，活泼金属1.5份、苯的卤化物1.5份、四氯化锡2份、有机溶剂6份、催化剂0.08份；本实施例三苯基氯化锡的生产方法与实施例1的区别在于，1、在无水、无氧并有氮气的保护条件下，按照质量份计，将6份二甲苯、1.5份金属钠混合加入分散釜，加热至90-130℃，以300-2500转/分的搅拌速度搅拌分散金属钠2～40分钟，使钠分散成120μm以下的微粒，加入0.08份氯苯进行第一次引发；2、待温度上升2-3℃时，马上将分散后的物料降温至40-70℃，再加入同样数量的氯苯进行二次引发后，迅速降温至10-30℃，滴加总量为1.5份氯苯的10～15％充分引发后，再将剩余的氯苯和2份四氯化锡同时混合加入；3、加完后，温度在20-80℃反应1-2小时，再将计量好的0.08份三氯化铝加入，升温至80-120℃之间反应0.5-2.5小时。
实施例6本实施例一种三苯基氯化锡与实施例1的区别在于，本实施例一种三苯基氯化锡的原料组分，包括有活泼金属、苯的卤化物、四氯化锡、有机溶剂、催化剂，其中按照质量份计，活泼金属1.4份、苯的卤化物3.5份、四氯化锡1.3份、有机溶剂7份、催化剂0.09份；本实施例三苯基氯化锡的生产方法与实施例1的区别在于，1、在无水、无氧并有氮气的保护条件下，按照质量份计，将7份二甲苯、1.4份金属钠混合加入分散釜，加热至90-130℃，以300-2500转/分的搅拌速度搅拌分散金属钠2～40分钟，使钠分散成120μm以下的微粒，加入0.09份氯苯进行第一次引发；2、待温度上升2-3℃时，马上将分散后的物料降温至40-70℃，再加入同样数量的氯苯进行二次引发后，迅速降温至10-30℃，滴加总量为3.5份氯苯的10～15％充分引发后，再将剩余的氯苯和1.3份四氯化锡同时混合加入；3、加完后，温度在20-80℃反应1-2小时，再将计量好的0.09份三氯化铝加入，升温至80-120℃之间反应0.5-2.5小时。
本发明三苯基氯化锡的生产方法的以上实施例与已有的二步法技术相比，皆能够实现本发明的目的，具有以下技术优点，并且经过实验以及一年的试用证明本发明三苯基氯化锡的生产方法效果稳定，达到的以下优点。
1、改变加料方式将氯苯与四氯化锡同时混合加入，缩短了反应时间，减少了副反应，提高了收率；2、生成的四苯基锡不分离，让它与同时生成的三苯基氯化锡和二苯基二氯化锡等在催化剂的作用下完成转化反应；取消了水解工序，消灭了污水排放，减少原材料消耗，是清洁无污染的环保工艺；3、本工艺采用一步法，回收了食盐，降低了成本，增加了生产的安全性；4、这是目前工艺最简便、三废排放最少、生产最安全、收率最高的制备三苯基氯化锡的方法。
权利要求
1.一种三苯基氯化锡的原料组分，其特征在于包括有活泼金属、苯的卤化物、四氯化锡、有机溶剂、催化剂，其中按照质量份计，活泼金属0.8-1.5份、苯的卤化物1-4份、四氯化锡1～3份、有机溶剂1-8份、催化剂0.03-0.1份。
2.按照权利所要求1所述的一种三苯基氯化锡的原料组分，其特征在于所述活泼金属包括有钠Na、钾K、镁Mg。
3.按照权利所要求1所述的一种三苯基氯化锡的原料组分，其特征在于所述苯的卤化物包括有氯苯、溴化苯、碘化苯。
4.按照权利所要求1所述的一种三苯基氯化锡的原料组分，其特征在于所述有机溶剂包括有甲苯、二甲苯、石油醚。
5.按照权利所要求1所述的一种三苯基氯化锡的原料组分，其特征在于所述催化剂包括有金属氯化物三氯化铝ALCL3、三氯化镓GaCL3、氯化钙CaCL2。
6.权利所要求1所述三苯基氯化锡的生产方法，其特征在于(1)、在无水、无氧并有氮气的保护条件下，按照质量份计，将1-8份有机溶剂、0.8-1.5份活泼金属混合加入分散釜，加热至90-130℃，以300-2500转/分的搅拌速度搅拌分散活泼金属2～40分钟，使活泼金属分散成120μm以下的微粒，加入0.02～0.1份苯的卤化物进行第一次引发；(2)、第一次引发后待温度上升2-3℃时，马上将分散后的物料降温至40-70℃，再加入同样数量的苯的卤化物进行二次引发后，迅速降温至10-30℃，滴加总量1-4份苯的卤化物的10～15％充分引发后，再将剩余苯的卤化物和1～3份四氯化锡同时混合加入；(3)、加完后，温度在20-80℃反应1-2小时，再将计量好的0.03-0.1份催化剂加入，升温至80-120℃之间反应0.5-2.5小时；(4)、在压力0.1-0.3Mpa下，通过压滤斗趁热过滤，目的是除去生成的食盐和催化剂；(5)、将压滤后的物料放入结晶釜搅拌、在0.05-0.09Mpa负压下浓缩、冷却至10-40℃，静置1-3小时结晶，放入过滤槽过滤即得三苯基氯化锡成品，干燥、校核、包装，其化学反应方程式为
7.按照权利所要求6所述的三苯基氯化锡的生产方法，其特征在于中间产品不分离，去掉水解工序，直接歧化转化成三苯基氯化锡，有大量的副产食盐或盐渣产生。
8.权利所要求1所述的三苯基氯化锡的用途，其特征在于上述基础上，有机溶剂采用水或醇类，三苯基氯化锡分别与NaOH、CH3COONa、NaF作用，分别合成三苯基氢氧化锡、三苯基醋酸锡、三苯基氟化锡，合成三苯基氢氧化锡，合成三苯基醋酸锡，合成三苯基氟化锡，
全文摘要
本发明涉及一种三苯基氯化锡的原料组分、生产方法及其用途，属于化工产品技术领域。特征1.在无水、无氧有氮气保护条件下，按质量份，1－8份二甲苯、0.8－1.5份金属钠、0.02～0.1份氯苯一次引发；2.加入同样数量氯苯二次引发，滴加氯苯总量10～15％引发，将剩余氯苯和1～3份四氯化锡同时混合加入；3.20－80℃反应1－2小时，0.03－0.1份三氯化铝加入，升温至80－120℃反应0.5－2.5小时；4.过滤；5.搅拌、浓缩、冷却至10－40℃，静置1－3小时，放料过滤得成品。优点1.改变加料方式，缩短反应时间，减少副反应，提高收率；2.生成的四苯基锡不分离，取消水解工序，消灭污水排放，减少原材料消耗；3.采用一步法，回收了食盐，降低了成本，增加了生产安全性。
文档编号C07F7/22GK1763054SQ200510104258
公开日2006年4月26日 申请日期2005年9月30日 优先权日2005年9月30日
发明者孙登利, 刘登良, 曹扬金, 王春玉 申请人:山东省招远化工总厂