专利名称：多聚甲醛的高含量制备方法
技术领域：
本发明涉及一种多聚甲醛精细化工的工艺，特别涉及一种多聚甲醛的高含量制备方法。
背景技术：
多聚甲醛是甲醛水溶液经脱水缩聚形成的产物，是一类线型短链的聚氧甲撑二醇HO(CH2O)nH(式中的n＝8--100)混合物。目前，国内多聚甲醛的生产方法有一种，是常规的真空蒸馏，然后采用耙式或刮片式干燥法生产，与本发明不同；本发明是采用三段降膜蒸发，然后采用真空干燥来生产，常规的方法成本高、产品纯度低、质量不稳定、很难工业化，同时产生大量的稀甲醛难以处理。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种生产成本低、质量稳定、易于工业化生产的多聚甲醛的高含量制备方法。
其技术方案是该工艺主要由以下步骤组成(1)甲醛溶液被输送到中间储罐中，并通过换热器使储罐中的溶液保持在适宜的温度；(2)一段蒸发装置包括蒸汽加热的降膜蒸发器和蒸汽分离器，在一段蒸发中，甲醛溶液可被浓缩到55-60％，浓缩过的溶液从蒸汽分离器输送到第二个蒸发装置；(3)第二个蒸发段包括用蒸汽加热的降膜蒸发器和蒸汽分离器，一段蒸发后的浓缩甲醛溶液可再次被浓缩，泵将再次浓缩后的甲醛溶液从蒸汽分离器送到第三段蒸发装置；(4)浓缩后的甲醛溶液从蒸汽分离器送到用蒸汽加热的薄膜蒸发器，进行最后一段浓缩，浓缩甲醛一次性通过薄膜蒸发器，经过薄膜蒸发器后浓缩的甲醛溶液立即被收集在收集器中，并送到中间储罐；为保持储罐中的温度，储罐中中备有内置加热装置，并装有搅拌器，以使液体均匀；泵把浓缩的甲醛溶液从中间储罐送到喷雾干燥装置；(5)经蒸发段浓缩后的甲醛溶液通过泵送到喷雾干燥装置，使水进一步蒸发，并固化，固化装置包括喷雾干燥装置和流化床干燥器。
所述的甲醛为37％---50％之间(重量百分比)。
所述的步骤(2)中降膜蒸发器中的温度必须达到摄氏80度以上。
所述的步骤(3)中的甲醛溶液必须被浓缩至75---80％。
所述的步骤(4)甲醛溶液必须被浓缩至85--89％。
本发明的有益效果是(1)、原料可以循环回收，降低了生产成本，且避免了对环境造成污染，(2)、本工艺采用三级降膜蒸发，是纯度达到96％以上，收率达到85％以上，(3)、采用真空干燥，避免了产品的氧化。
四
附图1是本发明的流程图。
五具体实施例方式具体详细的工艺步骤如下(1)甲醛溶液(浓度为39％)被输送到中间储罐中，搅拌器不断地搅拌，使溶液处于均匀状态。储罐中的溶液通过泵不断循环，并通过换热器使储罐中的溶液保持在适宜的温度。甲醛溶液通过泵抽到蒸发装置。
(2)一段蒸发装置包括蒸汽加热的降膜蒸发器和蒸汽分离器。在一段蒸发中，甲醛溶液可被浓缩到58％。浓缩过的溶液用泵进行循环，从蒸汽分离器输送到第二个蒸发装置。
蒸汽在蒸汽分离器中被分离，而后在冷凝器中被冷却(该冷凝器为冷却水表面冷凝器)。甲醛含量为约7％的冷凝液被收集在收集器中，并通过泵抽送到反应区。反应区外面有一个中间储存罐，以备后用。降膜蒸发器和蒸汽分离器需要的真空度由带闭合冷却系统的真空站提供。甲醛中含的惰性气体同蒸汽一起被送进真空站，进入尾气处理系统。
(3)第二个蒸发段包括用蒸汽加热的降膜蒸发器和蒸汽分离器。一段蒸发后的浓缩甲醛溶液可再次被浓缩至78％，泵将再次浓缩后的甲醛溶液从蒸汽分离器送到三段蒸发装置。蒸汽在蒸汽分离器中被分离，在冷凝器中被冷凝(冷凝器为冷却水表层冷凝器)。冷凝后甲醛的浓度为34％，被收集在收集器中，然后通过泵从收集器送回到第一段蒸发器。
降膜蒸发器和蒸汽分离器的真空度由带有闭合冷却系统的真空站来供给。甲醛中含的惰性气体同蒸汽一起被送进真空站，并通过废气回收装置处理。
(4)浓缩后的甲醛溶液从蒸汽分离器送到用蒸汽加热的薄膜蒸发器，进行最后一段浓缩，浓缩至89％，一次性通过薄膜蒸发器。薄膜蒸发器的蒸汽在冷凝器中被冷却(该冷凝器为温水运行的冷凝器)，其温度可通过泵是液体在换热器(加热)和换热器(冷却)中进行循环而调节。在冷凝器后冷凝的液体被收集在收集器中，然后通过泵送回到第二蒸发段。薄膜蒸发器需要的真空度由带有闭合冷却系统的真空站供给，甲醛中含有的惰性气体蒸汽一起被送进真空站A-3.1，并通过废气处理装置。
经过薄膜蒸发器后浓缩的甲醛溶液立即被收集在收集器中，并由通过泵送到中间储罐。为保持储罐中的温度，储罐中中备有内置加热装置，并装有搅拌器，以使液体均匀。泵把浓缩的甲醛溶液从中间储罐送到喷雾干燥装置。
(5)经蒸发段浓缩后的甲醛溶液通过泵送到喷雾干燥装置，使水进一步蒸发，并固化，固化装置包括喷雾干燥装置和流化床干燥器，这两种设备位于同一个冷却/干燥气体回路中。冷却/烘干气体是氮、水/甲醛蒸汽的混合气，在露点下离开除尘器和冷凝器。闭合系统可防止甲醛蒸汽释放到大气中，氮气有防止粉尘爆炸作用。只有少量气体用来维持循环气中氧气的浓度保持在较低的水平，少量吹扫气体进入尾气处理系统，并用新鲜气体不足余量。喷雾冷凝是为了进一步去除甲醛中较容易脱去的水分，主要在喷雾干燥室中进行，是喷雾干燥单元的一部分。较难脱除的少量结合水在随后的流化床干燥器中蒸发，最后生成所期望含量的多聚甲醛。在该阶段产生的气体和液体冷凝物通过相应的尾气处理装置、换热器、除尘器等进行处理。
(5)干燥后的多聚甲醛通过气压传输系统被直接分送到储存和封装系统。
权利要求
1.一种多聚甲醛的高含量制备方法，其特征是该工艺主要由以下步骤组成(1)甲醛溶液被输送到中间储罐中，并通过换热器使储罐中的溶液保持在适宜的温度；(2)一段蒸发装置包括蒸汽加热的降膜蒸发器和蒸汽分离器，在一段蒸发中，甲醛溶液可被浓缩到55-60％，浓缩过的溶液从蒸汽分离器输送到第二个蒸发装置；(3)第二个蒸发段包括用蒸汽加热的降膜蒸发器和蒸汽分离器，一段蒸发后的浓缩甲醛溶液可再次被浓缩，泵将再次浓缩后的甲醛溶液从蒸汽分离器送到第三段蒸发装置；(4)浓缩后的甲醛溶液从蒸汽分离器送到用蒸汽加热的薄膜蒸发器，进行最后一段浓缩，浓缩甲醛一次性通过薄膜蒸发器，经过薄膜蒸发器后浓缩的甲醛溶液立即被收集在收集器中，并送到中间储罐；为保持储罐中的温度，储罐中中备有内置加热装置，并装有搅拌器，以使液体均匀；泵把浓缩的甲醛溶液从中间储罐送到喷雾干燥装置；(5)经蒸发段浓缩后的甲醛溶液通过泵送到喷雾干燥装置，使水进一步蒸发，并固化，固化装置包括喷雾干燥装置和流化床干燥器。
2.根据权利要求1所述的多聚甲醛的高含量制备方法，其特征是所述的甲醛为37％---50％之间(重量百分比)。
3.根据权利要求1所述的多聚甲醛的高含量制备方法，其特征是所述的步骤(2)中降膜蒸发器中的温度必须达到摄氏80度以上。
4.根据权利要求1所述的多聚甲醛的高含量制备方法，其特征是所述的步骤(3)中的甲醛溶液必须被浓缩至75---80％。
5.根据权利要求1所述的多聚甲醛的高含量制备方法，其特征是所述的步骤(4)甲醛溶液必须被浓缩至85---89％。
全文摘要
本发明涉及一种多聚甲醛的高含量制备方法。其技术方案是该工艺主要由以下步骤组成甲醛溶液被输送到中间储罐中，并通过换热器使储罐中的溶液保持在适宜的温度；在一段蒸发中，甲醛溶液可被浓缩到55－60％，浓缩过的溶液从蒸汽分离器输送到第二个蒸发装置；一段蒸发后的浓缩甲醛溶液可再次被浓缩，泵将再次浓缩后的甲醛溶液从蒸汽分离器送到第三段蒸发装置；浓缩后的甲醛溶液进行最后一段浓缩，泵把浓缩的甲醛溶液从中间储罐送到喷雾干燥装置；有益效果是原料可以循环回收，降低了生产成本，且避免了对环境造成污染，本工艺采用三级降膜蒸发，是纯度达到96％以上，收率达到85％以上。
文档编号C07C41/00GK101037382SQ20071001542
公开日2007年9月19日 申请日期2007年4月24日 优先权日2007年4月24日
发明者徐如思, 薛福利 申请人:徐如思