专利名称：一种生产氯苯胺灵的方法
技术领域：
本发明涉及一种生产氯苯胺灵的方法。
背景技术：
氯苯胺灵(CIPC)，英文通用名称为chlorpropham，化学名为3_氯苯胺基甲酸异丙酯，分子式=CltlH12ClNO2,氯苯胺灵为白色晶体，熔点38-41. 5°C，难溶于水，溶于醇类、芳香烃及大多数有机溶剂，在100°C以下环境中稳定，在酸、碱性介质中缓慢水解。目前氯苯胺灵采用的合成方法主要是氯甲酸异丙酯法即用间氯苯胺与氯甲酸异丙酯进行缩合反应，但原料不预处理，合成结束不采用稀酸中和，所得产品质量差，处理合格需蒸馏或精馏，存在能耗高，周期长等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本较低、操作方便、产品纯度较高的生产氯苯胺灵的方法。本发明的技术解决方案是
一种生产氯苯胺灵的方法，其特征是包括以下步骤
(1)将氯甲酸异丙酯在负压条件下于5 40°C下进行鼓泡脱气处理；
(2)控制原料间氯苯胺同分异构体含量在0.2%以内；在液碱中加入间氯苯胺，加经步骤(1)处理过的氯甲酸异丙酯反应；
(3)反应液经稀酸处理PH值调至6 8，然后加入去离子水进行水洗分层，分层后的下层油层即为氯苯胺灵粗品；
(4)将步骤(3)中的粗品经脱水处理即得合格的产品。所述的脱气温度为10 30°C，负压为-0. 9 -0. 5Mpa。所述的稀酸为稀硫酸、稀盐酸或稀甲酸。所述的稀盐酸质量浓度为10 20%。本发明通过对原料进行预处理、合成液的酸化处理，提高了产品质量，降低了生产能耗。与现有技术相比，本发明有以下优点
(1)氯甲酸异丙酯采用负压鼓泡脱气，可脱除原料中的游离光气，使合成的氯苯胺灵含量高，产生杂质少；
(2)本工艺对原料间氯苯胺进行优选，控制其同分异构体含量在0.洲以内，提高了产
品质量；
(3 )采用酸化调PH值，可控制产品在强碱性下水解。下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例方式实施例1
(1)将氯甲酸异丙酯在-0.05Mpa真空下鼓入惰性气体，于25°C进行鼓泡脱气2小时；
(2)优选间氯苯胺，控制同分异构体含量在0.2% ；
(3)在400g14%液碱中加入129g间氯苯胺，在冷却条件下于40°C以下滴加处理过的氯甲酸异丙酯136g，滴完升至60°C保温一小时；
(4)将上述步骤得到的反应溶液滴加10%稀盐酸，调PH值到7，再加入去离子水进行水洗分层，分层后的下层油层即可得到氯苯胺灵粗品214g，脱水后成品211g，含量99. 3%，收率 98. 06%ο实施例2
(1)将氯甲酸异丙酯在-0.09Mpa真空下鼓入惰性气体，于30°C进行鼓泡脱气2小时；
(2)优选间氯苯胺，控制同分异构体含量在0.1% ；
(3)在350g14%液碱中加入129g间氯苯胺，于冷却条件下40°C以下滴加处理过的氯甲酸异丙酯130g，滴完升至60°C保温一小时；
(4)将上述步骤得到的反应溶液滴加60%稀硫酸，调PH值到7，再加入去离子水进行水洗分层，分层后的下层油层即可得到氯苯胺灵粗品213. 5g，脱水后成品210. 5g，含量 99. 5%,收率 98. 03%。实施例3
(1)将氯甲酸异丙酯在-0.07Mpa真空下鼓入惰性气体，于进行鼓泡脱气2小时；
(2)优选间氯苯胺，控制同分异构体含量在0.2% ；
(3)在400g14%液碱中加入129g间氯苯胺，于冷却条件下40°C以下滴加处理过的氯甲酸异丙酯136g，滴完升至60°C保温一小时；
(4)将上述步骤得到的反应溶液滴加20%稀盐酸，调PH值到7，再加入去离子水进行水洗分层，分层后的下层油层即可得到氯苯胺灵粗品214. 5g，脱水后成品211g，含量99. 4%， 收率98. 2%ο
权利要求
1.一种生产氯苯胺灵的方法，其特征是包括以下步骤(1)将氯甲酸异丙酯在负压条件下于5 40°C下进行鼓泡脱气处理；(2)控制原料间氯苯胺同分异构体含量在0.2%以内；在液碱中加入间氯苯胺，加经步骤(1)处理过的氯甲酸异丙酯反应；(3)反应液经稀酸处理PH值调至6 8，然后加入去离子水进行水洗分层，分层后的下层油层即为氯苯胺灵粗品；(4)将步骤(3)中的粗品经脱水处理即得合格的产品。
2.根据权利要求1所述的一种生产氯苯胺灵的方法，其特征是所述的脱气温度为 10 30°C，负压为-0. 9 -0. 5Mpa。
3.根据权利要求1或2所述的一种生产氯苯胺灵的方法，其特征是所述的稀酸为稀硫酸、稀盐酸或稀甲酸。
4.根据权利要求3所述的一种生产氯苯胺灵的方法，其特征是所述的稀盐酸质量浓度为10 20%。
全文摘要
本发明公开了一种生产氯苯胺灵的方法，包括将氯甲酸异丙酯在负压条件下于5～40℃下进行鼓泡脱气处理；控制原料间氯苯胺同分异构体含量在0.2%以内；在液碱中加入间氯苯胺，加处理过的氯甲酸异丙酯反应；反应液经稀酸处理PH值调至6～8，然后加入去离子水进行水洗分层，分层后的下层油层即为氯苯胺灵粗品；将粗品经脱水处理即得合格的产品。本发明通过对原料进行预处理、合成液的酸化处理，提高了产品质量，降低了生产能耗。
文档编号C07C271/28GK102167670SQ201110070059
公开日2011年8月31日 申请日期2011年3月23日 优先权日2011年3月23日
发明者刘兴华, 卞进平, 吴学丹, 王海水, 谢思勉 申请人:南通泰禾化工有限公司