技术简介：
本发明针对传统方法难以高效合成2-(N,N'-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚的问题，提出采用溶剂热法与原位合成技术相结合的创新方案。通过调控Co(ClO4)2·6H2O与乙氧基水杨醛的反应体系，结合pH调节和高温反应，实现了目标化合物的高效制备，克服了溶剂法工艺复杂、成本高等缺陷，具有工艺简单、产量高、重复性好等优势。
关键词：原位合成,香草醛衍生物,溶剂热法
专利名称：2-(n,n′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚的原位合成方法
技术领域：
本发明涉及2-(N，N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚的原位合成方法。
背景技术：
近年来出现了原位合成技术，即在一定条件，通过化学反应，在反应体系内原位生成一种或几种新型的化合物，通过原位合成，可以获得其他合成方法难以获得的化合物。而2- (N, N’- 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚是被广泛用于临床治疗癫痫和脑病的香草醛的衍生物，对寻找药效更好的治疗癫痫和脑病的药物具有促进作用。
发明内容本发明的目的就是为寻找香草醛衍生物，利用溶剂热方法和原位合成技术合成2-(N，N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚的一种原位合成方法。具体步骤为(1)将0. 3-0. 4克分析纯Co (ClO4)2 ·6Η20和0. 1-0. 3克分析纯乙氧基水杨醛溶于8-12毫升体积比为11的无水甲醇和分析纯Ν，Ν’_ 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中；(2)向步骤(1)制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺或分析纯氢氧化钾，并不断搅拌，调节PH值在8-9;(3)将步骤⑵制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在130-150°C下反应110-130小时，降温至室温，开爸，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级2-(N，N’_ 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物，然后将单晶级2-(N，N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物溶解、重结晶即可获得2-(N，N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
图1为本发明实施例实施图。图2为本发明2_(N，N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚合成机理。图3为本发明2_(N，N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物的结构图。图4为本发明2-(N，N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚分子结构示意图。
具体实施例方式实施例1 (1)将0. 36克分析纯Co (ClO4)2 ·6Η20和0. 15克分析纯乙氧基水杨醛溶于9毫升体积比为11的无水甲醇和分析纯N，N’ - 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中；(2)向步骤(1)制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺，并不断搅拌，调节ρΗ值在8. 5 ；
(3)将步骤⑵制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在140°C下反应120小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级2- (N, N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物，然后将单晶级2-(N，N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物溶解、重结晶即可获得2- (N, N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚。实施例2:(1)将0. 38克分析纯Co (ClO4)2 · 6H20和0. 2克分析纯乙氧基水杨醛溶于9毫升体积比为11的无水甲醇和分析纯N，N’ - 二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中；(2)向步骤(1)制得的溶液中缓慢加入分析纯氢氧化钾，并不断搅拌，调节pH值在9 ；(3)将步骤⑵制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在135°C下反应130小时，降温至室温，开爸，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级2-(N，N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物，然后将单晶级2-(N，N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物溶解、重结晶即可获得2- (N, N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚。
权利要求1. 一种2-(N，N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚的合成方法，其特征在于具体步骤为(1)将0.3-0. 4克分析纯Co (ClO4)2 ·6Η20和0. 1-0. 3克分析纯乙氧基水杨醛溶于8_12毫升体积比为11的无水甲醇和分析纯N，N’ - 二甲基甲酰胺的混合溶液中；(2)向步骤(1)制得的溶液中缓慢加入分析纯三乙胺或分析纯氢氧化钾，并不断搅拌，调节PH值在8-9 ；(3)将步骤(2)制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在130-150°C下反应110-130小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级2-(N，N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物，然后将单晶级2-(N, N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物溶解、重结晶即可获得2-(N，N’ - 二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚。
全文摘要本发明公开了一种2-(N，N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚的原位合成方法。将0.3-0.4克分析纯Co(ClO4)2·6H2O和0.1-0.3克分析纯乙氧基水杨醛溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯N，N′-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中；向混合溶液中缓慢加入分析纯三乙胺或分析纯氢氧化钾，搅拌，调节pH值在8-9；转入聚四氟乙烯的反应釜中，在130-150℃下反应110-130小时，降温至室温，开釜，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级2-(N，N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物，然后将单晶级2-(N，N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物溶解、重结晶。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
文档编号C07C213/02GK102391133SQ201110287058
公开日2012年3月28日 申请日期2011年9月23日 优先权日2011年9月23日
发明者冯超, 张淑华, 肖瑜, 葛成敏, 郭晶晶 申请人:桂林理工大学