专利名称：一种3β-羟基去甲格木苏胺的制备方法
技术领域：
本发明属于中药有效成分提取分离技术领域，涉及ー种3β_羟基去甲格木苏胺的制备方法。
背景技术：
3 β -轻基去甲格木苏胺是从豆科植物粗叶格木Erythrophleum lasianthumCorbishley的种子中分离得到的萜类生物碱，具有显著的增强心肌收缩力作用，并呈剂量依赖关系，另外，对Na+/ (K+) -ATPase有较高的抑制活性。3 β -羟基去甲格木苏胺CAS登录号为58189-27-8，分子式为C24H37NO7,分子量为451. 56，分子结构式为
权利要求
1.一种30-羟基去甲格木苏胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤 (1)将粗叶格木粉碎至50-100目，按药材与乙醇质量比2:1浸于体积百分比为70-95%的乙醇夹带剂中，在萃取釜以超临界CO2萃取，萃取条件为萃取压力为25-35MPa，萃取温度为35-60°C，进行萃取60-150min ； (2)将萃取得到的萜类生物碱转溶于酸水中，调节pH2-3.5，酸水液析胶，滤除酸水液中沉淀，然后用亲脂性有机溶剂脱脂，除去亲脂性有机溶剂层，用碱水碱化酸水液至PH7-10，再用有机溶剂萃取碱化后的水液，收集萃取液，回收有机溶剂得到粗品； (3)将正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水按体积比(1-1.5): (2-2.5): (2-2.5): (1-1. 5)充分混合，取上相注满高速逆流色谱管，以700-1000rpm转动主机，泵入下相做流动相，动态平衡后，流动相流速设置为l_4ml/min，用流动相溶解粗品由进样阀进样，根据谱图收集成分；将第一次HSCCC粗分获得的3 ^ -羟基去甲格木苏胺溶于下相中，超声助溶20-30min，再次进样，收集流分，得到高纯度的3 ^ -羟基去甲格木苏胺。
2.如权利要求I所述的一种3^ -羟基去甲格木苏胺的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中脱脂或萃取用的有机溶剂为卤代烃、乙酸乙酯、环己烷、石油醚或苯。
3.如权利要求I所述的一种30-羟基去甲格木苏胺的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中碱化酸水用的碱为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液或氨水溶液,其质量分数为1-5%。
全文摘要
本发明涉及一种3β-羟基去甲格木苏胺的制备方法，属于中药有效成分提取分离技术。所述的方法包括以下步骤将粉碎的粗叶格木按质量比2∶1浸于乙醇夹带剂中，在萃取釜以超临界CO2萃取，萃取得到的萜类生物碱转溶于酸水中，静置酸水析胶，滤除沉淀，用有机溶剂脱脂，除去有机溶剂后，碱化酸水液至pH7-10，再用有机溶剂萃取碱化的水液，收集萃取液，用高速逆流色谱分离得到目标化合物3β-羟基去甲格木苏胺。本发明方法简单、提取率高，适用于制备对照品和小规模试验，也适用于规模化生产，环境污染小、能耗低。
文档编号C07C219/10GK102850230SQ201210356708
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月24日 优先权日2012年9月24日
发明者苏刘花 申请人:南京泽朗农业发展有限公司