专利名称：过氧化二异丙苯的合成方法
技术领域：
本发明涉及过氧化二异丙苯的生产方法，尤其涉及一种过氧化二异丙苯的合成方法。
背景技术：
在现有过氧化二异丙苯合成中，氧化液与精苄醇在合成釜内反应，加热采用低压蒸汽夹套加热，反应冷却采用直接江水冷却，反应温度波动较大，一般温度控制范围在40 50°C。在此条件下，反应过程中生成的副产物较多，如苯酚、丙酮等副产物的含量高达20%左右，对异丙苯消耗影响极大。使装置运行成本极高。影响了企业的竞争力。再则反应要将温度控制在40 50°C之间，要大量的直接江水冷却。装置的能耗极大，不利于清洁生产。还有原反应釜真空系统是由W型往复式真空泵给予的，这种真空泵运行时噪声较大，运行过程中故障率较高，维修成本居高不下，而且耗电量大，达110KW/H。
发明内容
本发明目的在于为克服上述的不足，提供一种副反应较少，影响装置单耗、能耗最小的一种过氧化二异丙苯的合成方法。本发明目的通过下述技术方案实现的一种过氧化二异丙苯的合成方法，以氧化液与精苄醇为原料，按精苄醇与氧化液摩尔比为I :1. O I. 2在反应釜内进行合成反应，包括如下步骤
1)精苄醇的计量把苄醇塔生产的合格的精苄醇用泵输送至精苄醇计量槽，液位显示在 3000Kg 3200Kg 之间；
2)氧化液的计量把氧化液用泵输送至氧化液计量槽，液位显示在7000Kg 氧化液与精苄醇7500Kg之间，上述I)和2)液位显示可采用精确计量称重系统；
3)反应釜的投料顺序开反应釜搅拌，利用反应釜上的真空系统把计量好的精苄醇投至反应釜内，当精苄醇投料至1/3时，加入助催化剂，至精苄醇投完后，用反应釜上的真空泵把计量好的氧化液投入反应釜内，其中，所述的助催化剂按重量百分含量为47%高氯酸、20% 二甲基亚砜和33%水；所述的高氯酸的加入量按重量比计高氯酸氧化液=0. 076 100 ；
4)合成反应的条件控制投料完毕后，开启反应釜底鼓泡阀，调节釜底压力在-O. 04±0. 001 MPa，然后通过反应釜夹套加热和反应釜盘管冷却水控制合成反应温度在43 45°C，反应生成的水随气相至冷凝器的冷凝液收集器，控制釜内氧化液含量的下降速度为3 6%wt/h，反应至釜内氧化液含量彡O. 8% wt时，向反应釜内加水终止反应；
5)反应过程中杂质的处理在合成反应过程中由于氧化液再酸性的条件下会分解出苯酚、丙酮，所以反应后的反应液与碱液按质量比为1:0. I在清洗釜进行混合，目的去除反应过程中残留的苯酚、丙酮，经过碱液清洗过的反应液，其杂质的含量可控制在1%以内。明显提高了产品的质量，由原来的20%下降至3 4%。
在上述方案基础上，所述的精苄醇含量> 90% Wt0在上述方案基础上，所述的氧化液含量为46 48%wt。在上述方案基础上，所述的真空泵为水环式真空泵，反应真空系统是由水环式真空泵代替了 W型往复式真空泵，水环式真空泵运行稳定，故障少，减少了维修费用，且水环式真空泵的电机功率较小，同样满足反应用的抽气量，它的电机功率只要55KW/H，只为W型往复式真空泵的一半，大大节约了用电量。在上述方案基础上，所述的反应釜夹套的加热采用< 60°C的热水，采用< 60°C的热水代替原来的低压蒸汽后，反应温度降低。在上述方案基础上，所述的反应釜盘管冷却水采用< 33°C的循环水，代替直接江 水，每吨成品的水耗用可以降低90%以上，为清洁生产，节约水资源做出了巨大贡献。在上述方案基础上，所述的碱液的浓度为10% Wt左右的氢氧化钠水溶液，按质量比以1:0. I在清洗釜内充分搅拌混合。 本发明的优越性在于
反应釜夹套加热基本可以控制在43 45°C之间，如果温度再低则反应效率太差。43 45°C之间的反应温度，反应产生的副产物大幅度下降，由原来的20%下降至3 4%。成果较明显。具体实施方法
实施例I
一种过氧化二异丙苯的合成方法，它包括如下步骤
开反应釜搅拌，利用反应釜上的真空系统把计量好的精苄醇投至反应釜内，当精苄醇投料至1/3时，加入助催化剂。当精苄醇全部投完后用反应釜上的真空系统把计量好的氧化液全部投入反应釜内。投料完毕后，开启反应釜底鼓泡阀，调节釜底压力在-O. 04MPa左右。然后通过反应釜夹套热水(< 60°C)调节阀、反应釜盘管循环水调节阀控制合成反应温度44 45°C。其氧化液含量的下降速度的平均值控制在6. 2 %wt/h0反应时间为5. 2小时/釜。反应后分析反应的副产物苯酚、丙酮等副产物的含量高达4. 2%左右。反应后的反应液与碱液(10% wt左右的氢氧化钠水溶液)按质量比以1:0. I在清洗釜内充分搅拌混合，其杂质苯酚、丙酮等副产物的含量可在O. 8%左右。实施例2
一种过氧化二异丙苯的合成方法，它包括如下步骤
开反应釜搅拌，利用反应釜上的真空系统把计量好的精苄醇投至反应釜内，当精苄醇投料至1/3时，加入助催化剂。当精苄醇全部投完后用反应釜上的真空系统把计量好的氧化液全部投入反应釜内。投料完毕后，开启反应釜底鼓泡阀，调节釜底压力在-O. 04MPa左右。然后通过反应釜夹套热水(< 60°C)调节阀、反应釜盘管循环水调节阀控制合成反应温度43 44°C。其氧化液含量的下降速度的平均值控制在5. 3 %wt/h0反应时间为6小时/釜。反应后分析反应的副产物苯酚、丙酮等副产物的含量高达3. 5%左右。反应后的反应液与碱液(10% wt左右的氢氧化钠水溶液)按质量比以1:0. I在清洗釜内充分搅拌混合，其杂质苯酚、丙酮等副产物的含量可在O. 64%左右。实施例3
一种过氧化二异丙苯的合成方法，它包括如下步骤开反应釜搅拌，利用反应釜上的真空系统把计量好的精苄醇投至反应釜内，当精苄醇投料至1/3时，加入助催化剂。当精苄醇全部投完后用反应釜上的真空系统把计量好的氧化液全部投入反应釜内。投料完毕后，开启反应釜底鼓泡阀，调节釜底压力在-O. 04MPa左右。然后通过反应釜夹套热水(< 50°C)调节阀、反应釜盘管循环水调节阀控制合成反应温度43 45°C。其氧化液含量的下降速度的平均值控制在5. 5%wt/h。反应时间为5. 8小时/釜。反应后分析反应的副产物苯酚、丙酮等副产物的含量高达3. 7%左右。反应后的反应液与碱液(10% wt左右的氢氧化钠水溶液)按质量比以1:0. I在清洗釜内充分搅拌混合，其杂质苯酚、丙酮等副产物的含量可在O. 67%左右。需要说明的是，以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换。而不脱离本发明技术方案的范围，其均涵盖在本发明的权利要求范围中。
权利要求
1.一种过氧化二异丙苯的合成方法，以氧化液与精苄醇为原料，按精苄醇与氧化液摩尔比为I :1. O I. 2在反应釜内进行合成反应，其特征在于它包括如下步骤 1)精苄醇的计量把苄醇塔生产的合格的精苄醇用泵输送至精苄醇计量槽，液位显示在 3000Kg 3200Kg 之间； 2)氧化液的计量把氧化液用泵输送至氧化液计量槽，液位显示在7000Kg 氧化液与精苄醇7500Kg之间； 3)反应釜的投料顺序开反应釜搅拌，利用反应釜上的真空系统把计量好的精苄醇投至反应釜内，当精苄醇投料至1/3时，加入助催化剂，至精苄醇投完后，用反应釜上的真空泵把计量好的氧化液投入反应釜内，其中，所述的助催化剂按重量百分含量为47%高氯酸、20% 二甲基亚砜和33%水；所述的高氯酸的加入量按重量比计高氯酸氧化液=0. 076 100 ； 4)合成反应的条件控制投料完毕后，开启反应釜底鼓泡阀，调节釜底压力在-O. 04±0. 001 MPa,然后通过反应釜夹套加热和反应釜盘管冷却水控制合成反应温度43 45°C，反应生成的水随气相至冷凝器冷凝液收集器，控制釜内氧化液含量的下降速度为3 6%wt/h，反应至釜内氧化液含量彡O. 8% wt时，向反应釜内加水终止反应； 5)反应过程中杂质的处理反应后的反应液与碱液按质量比为1:0.I在清洗爸进行混合。
2.根据权利要求I所述的过氧化二异丙苯的合成方法，其特征在于，所述的精苄醇含 90% Wt0
3.根据权利要求I所述的过氧化二异丙苯的合成方法，其特征在于，所述的氧化液含量46 48%wt。
4.根据权利要求I所述的过氧化二异丙苯的合成方法，其特征在于，所述的真空泵为水环式真空泵。
5.根据权利要求I所述的过氧化二异丙苯的合成方法，其特征在于，所述的反应釜夹套的加热采用< 60°C的热水。
6.根据权利要求I所述的过氧化二异丙苯的合成方法，其特征在于，所述的反应釜盘管冷却水采用< 33°C的循环水。
7.根据权利要求I所述的过氧化二异丙苯的合成方法，其特征在于，所述的碱液的浓度为10% Wt的氢氧化钠水溶液。
全文摘要
本发明公开了一种过氧化二异丙苯的合成方法，它包括如下步骤现在计量槽内计量一定量的精苄醇、氧化液。然后开反应釜搅拌，利用反应釜上的真空系统把计量好的精苄醇投至反应釜内，当精苄醇投料至1/3时，加入助催化剂。当精苄醇全部投完后用反应釜上的真空系统把计量好的氧化液全部投入反应釜内。投料完毕后，开启反应釜底鼓泡阀，调节釜底压力在-0.04MPa左右。然后通过反应釜夹套热水(≤60℃)调节阀、反应釜盘管循环水调节阀控制合成反应温度43~45℃。控制反应时间为5~6.5小时/釜。反应后分析反应的副产物苯酚、丙酮等副产物的是通过反应后的反应液与碱液(10%wt左右的氢氧化钠水溶液)按质量比以1:0.1在清洗釜内充分搅拌混合去除的。
文档编号C07C407/00GK102827051SQ201210356730
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月24日 优先权日2012年9月24日
发明者金魏 申请人:金魏