一种提高dmf法1,3-丁二烯抽提装置抽余液产品规格的方法
【专利摘要】本发明公开了一种提高DMF法1,3-丁二烯抽提装置抽余液产品规格的方法。包括：原料C4蒸汽进入第一萃取精馏塔下段塔上部，汽提塔顶部采出的气体经压缩后部分进入第一萃取精馏塔下段底部，与溶剂逆流接触，进行萃取精馏。本发明可以使得塔顶抽余液中1,3-丁二烯含量小于20ppm而满足下游装置的生产要求，同时使得塔釜中的顺丁烯-2和反丁烯-2的浓度比较低而满足后系统分离要求，从而提高1,3-丁二烯收率，进而提高丁二烯装置和下游装置的经济效益。
【专利说明】—种提高DMF法1 ’ 3- 丁二烯抽提装置抽余液产品规格的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及乙烯裂解C4馏份分离【技术领域】，更进一步说，涉及一种提高DMF法1，3- 丁二烯抽提装置抽余液产品规格的方法。
【背景技术】
[0002]目前，对于乙烯裂解装置副产的混合C4馏分的利用，通常是先利用三种方法对1，3-丁二烯组分进行抽提生产聚合级的1，3-丁二烯产品，分别是DMF法、乙腈法和NMP法，经1，3- 丁二烯抽提装置分离出来的副产品抽余液送往下游的MTBE/ 丁烯-1装置，异丁烯装置作为生产原料，其中1，3- 丁二烯在抽余液中的含量要求严格，必须小于40ppm才能满足下游丁烯-1装置或异丁烯装置的生产要求。为了得到合格的抽余液产品，通常有两种方式:一是丁二烯抽提装置通过放宽第一精馏塔塔釜顺丁烯-2和反丁烯-2的控制指标，从而不惜后续系统1，3-丁二烯收率损失来满足1，3-丁二烯产品指标，有时候收率损失高达20%以上，这样大大降低了丁二烯装置的经济效益，另外一种手段是当抽余液中的1，3_ 丁二烯含量不合格时，有时候含量高达1%以上，此时将不合格的抽余液进行选择性加氢，使得1，3- 丁二烯含量达标，这样的做法既增加了后续MTBE/ 丁烯-1装置的投资和操作成本，同时损失了 1，3- 丁二烯的收率，另外由于抽余液被加氢，其中的有用成分会因为被加氢而使得收率降低，如会损失一部分丁烯-1，同样是降低了丁二烯装置的经济效益。尤其是随着新建丁二烯装置以及配套的下游装置规模越来越大，提高1，3-丁二烯收率和控制抽余液产品规格的技术尤为重要。
【发明内容】
[0003]为解决现有技`术中存在的问题，本发明提供了一种提高DMF法1，3-丁二烯抽提装置抽余液产品规格的方法。本发明可以使得塔顶抽余液中1，3-丁二烯含量小于20ppm而满足下游装置的生产要求，同时使得塔釜中的顺丁烯-2和反丁烯-2的浓度比较低而满足后系统分离要求，从而提高1，3- 丁二烯收率，进而提高丁二烯装置和下游装置的经济效益。
[0004]本发明的目的是提供一种提高DMF法1，3- 丁二烯抽提装置抽余液产品规格的方法。
[0005]包括:
[0006]原料C4蒸汽进入第一萃取精馏塔下段塔上部，汽提塔顶部采出气体经压缩后部分进入第一萃取精馏塔下段底部，与溶剂逆流接触，进行萃取精馏。
[0007]压缩机返回的C4气体与原料C4蒸汽中丁二烯含量的比值为1.5^3.5。
[0008]所述溶剂与原料C4蒸汽的重量比为6.0-10.0，优选为7~9。
[0009]所述溶剂的进料温度为35~55°C ；
[0010]第一萃取精馏塔理论板数为40~80，优选为55~65 ；
[0011]第一萃取精馏塔塔釜温度为11(T150°C，优选12(Tl40°C ;压力为0.45~0.65MPaG，回流比为0.8^2.8，优选为1.5^2.5。
[0012]所述的原料C4蒸汽中1，3- 丁二烯浓度为4(T60wt%。
[0013]以上所述的溶剂为丁二烯抽提装置中通常采用的萃取精馏溶剂，如二甲基甲酰胺(DMF)0
[0014]本发明中的汽提塔的工艺条件是采用本领域中通常采用的汽提塔的工艺条件。
[0015]具体可采用以下方案:
[0016]原料C4蒸汽进入第一萃取精馏塔下段塔上部，汽提塔顶部采出的含1，3- 丁二烯浓度比较高的C4气体经压缩机部分进入第一萃取精馏塔下段底部，与从第一萃取精馏塔上段塔顶来的DMF (二甲基甲酰胺)溶剂逆流接触，丁烷、丁烯、反丁烯-2等轻组分从第一萃取精馏塔上段塔顶馏出，经冷凝后一部分回流，一部分作为抽余液产品送至下游MTBE/ 丁烯-1或异丁烯装置作为生产原料。
[0017]本发明中第一萃取精馏塔顶采出的抽余液中1，3- 丁二烯含量小于20ppm(wt)，塔釜排出顺丁烯-2和反丁烯-2在烃中的含量分别小于2.5wt°/c^P 0.05wt%。
[0018]本发明通过改进萃取精馏方法，及第一萃取精馏塔的工艺条件和理论板数，第一萃取精馏塔顶采出的抽余液中1，3- 丁二烯含量能小于20ppm(wt)，塔釜排出的富溶剂中顺丁烯-2和反丁烯-2在烃中的含量分别小于2.5wt%和0.05wt%，这样不仅为下游装置提供了优质生产原料，同时也提高了丁二烯抽提装置的1，3- 丁二烯收率，从而提高了装置的经济效益。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1本发明的提高DMF法1，3- 丁二烯抽提装置抽余液产品规格的方法流程示意图
[0020]附图标记说明:
[0021 ] 1-原料C4蒸汽，2-压缩机返回丁二烯气体，3-第一萃取精馏塔下段，4-第二再沸器，5-第三再沸器，6-第一再沸器，7-塔釜出料，8-中间泵，9-第一萃取精馏塔上段，10-冷凝器，11-溶剂进料，12-回流罐，13-抽余液，14-回流泵，15-汽提塔，16-压缩机，17- 二萃系统
【具体实施方式】
[0022]下面结合实施例，进一步说明本发明。
[0023]实施例:
[0024]原料C4蒸汽进入第一萃取精馏塔下段塔上部，汽提塔顶部采出的含1，3- 丁二烯浓度比较高的C4气体经压缩后部分进入第一萃取精馏塔下段底部，与从第一萃取精馏塔上段塔顶来的二甲基甲酰胺(DMF)溶剂逆流接触，丁烷、丁烯、反丁烯-2等轻组分从第一萃取精馏塔上段塔顶馏出，经冷凝后一部分回流，一部分作为抽余液产品送至下游异丁烯装置作为生产原料。
[0025]原料C4蒸汽进料为35009kg/h，其中1，3_ 丁二烯浓度为47.6wt% ；
[0026]控制入第一萃取精馏塔下段底部的气体与原料中1，3- 丁二烯的重量比为2.2 ；
[0027]溶剂进料温度为45°C ；[0028]控制溶剂与原料C4蒸汽的重量比为8.1。
[0029]第一萃取精馏塔理论板数为60 ；
[0030]第一萃取精馏塔控制塔釜操作温度为130°C，操作压力为0.52MPaG ；
[0031]第一萃取精馏塔回流比为1.5 ；
[0032]表1
【权利要求】
1.一种提高DMF法1，3- 丁二烯抽提装置抽余液产品规格的方法，其特征在于: 原料C4蒸汽进入第一萃取精馏塔下段塔上部，汽提塔顶部采出气体经压缩后部分进入第一萃取精馏塔下段底部，与溶剂逆流接触，进行萃取精馏； 第一萃取精馏塔理论板数为40、0 ； 第一萃取精馏塔塔釜温度为11(T150°C，压力为0.45~0.65MPaG，回流比为0.8~2.8。
2.如权利要求1所述的提高抽余液产品规格的方法，其特征在于: 进入第一萃取精馏塔下段底部的气体与原料C4蒸汽中丁二烯的重量比为1.5^3.5。
3.如权利要求1所述的提高抽余液产品规格的方法，其特征在于: 所述溶剂与原料C4蒸汽的重量比为6.0-10.0。
4.如权利要求3所述的提高抽余液产品规格的方法，其特征在于: 所述溶剂与原料C4蒸汽的重量比为7~9。
5.如权利要求1所述的提高抽余液产品规格的方法，其特征在于 所述溶剂的进料温度为35~55°C。
6.如权利要求1所述的提高抽余液产品规格的方法，其特征在于: 第一萃取精馏塔理论板数为55~65 ； 第一萃取精馏塔塔釜温度`为12(Tl40°C ;回流比为1.5~2.5。
7.如权利要求6所述的提高抽余液产品规格的方法，其特征在于: 进入第一萃取精馏塔下段底部的气体与原料C4蒸汽中丁二烯的重量比为1.5^3.5 ;所述溶剂与原料C4蒸汽的重量比为7、；所述溶剂的进料温度为35~55°C。
【文档编号】C07C7/08GK103864553SQ201210530794
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2012年12月10日 优先权日:2012年12月10日
【发明者】侯霞晖, 王春慧, 阮细强, 陈钢, 丁文有, 陈茂春 申请人:中国石油化工集团公司, 中国石化工程建设有限公司